国标-牙科石膏结合剂铸造包埋材料

国标-牙科石膏结合剂铸造包埋材料 ICS 11(060(10 C 33 、、’ 中华人民 共禾口 国医药行业 YY 07 1 7490:20003--2009,IS0 牙科石膏结合剂铸造包埋材料 Dental investmentsgypsum—bonded casting (IS0 7490:2000，IDT) 2009-06-16发布 2010-12-01实施 国家食品药品监督管理局 发布 YY 0713--2009,150 7490:2000 刖 吾 本标准的全部技术内容为强制性的。 本标准等同采用ISO 7490:2000《牙科石膏结合剂铸造包埋材料》。 本标准根据ISO 7490:2000重新起草。 原国际标准的ISO 1562:1993已被ISO 22674:2006替代，因此在本标准的参考文献中进行了修改。 本标准由国家食品药品监督管理局提出。 本标准由全国口腔材料和器械设备标准 本标准负责起草单位:国家食品药品监督管理局北大医疗器械化技术委员会归口。 本标准主要起草人:林红、李媛、孙志辉、郑刚、张金。 质量监督检验中心。 YY 7490:20000713--2009,15;0 牙科石膏结合剂铸造包埋材料 1 范围 本标准了牙科石膏结合剂铸造包埋材料的分类和性能要求以及相应的试验方法。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 2(1 investment 牙科石膏结合剂铸造包埋材料dental gypsum—bonded casting 由半水硫酸钙和二氧化硅和,或其他耐火材料组成的一种粉状混合物。 注: 粉剂中可包括少量的改性剂。 3分类 牙科石膏结合剂铸造包埋材科分类如 F: ——1型;用于嵌体及冠。 ——2型:用于全口和局部义齿基托。 有些 材料不局限于此分类中的某一种类型。 4要求 4(1粉剂外观 按6(1试验，肉眼观察，粉剂应均匀，无异 物及结块。 4(2工作时间时的流动性 mitl。 按6(2试验，固化后材料的直径1型至少60 mill，2型至少40 4(3凝固时间 按6(3试验所测得的凝固时间应与生产厂提供的凝固时间相差不大于20,。若生产厂提供的为 一时间范围，则凝固时间应与该时间范围的中问值相差不大于20,。 4(4抗压强度 MPa。按6(4试验，1型材料的抗压强度最小为2(3 MPa，2型最小为2(6 4(5线固化膨胀率 按6(5试验，线固化膨胀率应与生产厂提供值相差不大于20,。若生产厂提供的 为一数值范围， 则测得值应与该范围的中问值相差不大于20,。 4(6线热膨胀率 按6(6试验，材料的线热膨胀率应与生产厂提供值相差不大于20,。若生产厂提供 的为一数值范 围，则测得值应与该范围的中间值相差不大于20,。 5取样、试验环境及调和 5(1取样 取同一批号足量零售包装材料至少5 kg。应弃除包装不密封的材料。 若粉剂为大包装，则在试验前应充分混合并保存于防潮容器内。 1 YY 07 7490:20003--2009,IS0 5(2试验环境 所有试验应于23??2?，相对湿度50,?10,的无明显漂浮物的房间进行。 所有试 验设备均应清洁、干燥。调和碗应干净、湿润，甩去多余水分。试验前，试验设备及材料均应h,6 h。放于试验环境中至少5 有些调和用具及试验设备应在各试验之间进行清洁，且于下次试验前，处于规定的试验温度中。 5(3调和 5(3(1器具 5(3(1(1 生产厂说明书[第7章d)]中推荐的洁净的调和器具。 5(3(1(2计时器:如秒。 5(3(2步骤 称取300 g粉剂，精确至l,，并称取生产厂说明书第7章c)中要求的水的体积。若生产厂提供的 为 s内将包埋材粉剂洒入水中，尽量避 lo 免水的体积范围，则取该范围的中问值。将水倒入调和碗中，于s，然后按第7章d)进行机械调和至生产 15 厂混入空气。粉液接触开始计时，以每秒钟两圈的速度手调 规定的时间。 6试验方法 6(1 目测 应在正常目力下检测，不能用放大镜。 6(2工作时间时的流动性 6(2(1器具 ram4--1 mm4-1 mm。由耐腐蚀、不吸水1Tim，内径35 6(2(1(1洁净、干燥的圆柱形模具，长50 制成。 材料50 mill×150 mm。62121 (((方形玻璃平板，至少 6(2(1(3牙科振荡器，电源频率50Hz或60Hz。 6(2(1(4精度为1 mm的刻度尺，用于测量坍塌后的调和物的最大及最小直径。6(2(1(5无反应性(活性)脱模剂，如干硅油喷雾或硅脂。 6(2(2步骤 g包埋材粉料。将模具放于玻璃平板中央，再将其 将圆柱形模具内表面涂脱模剂，按5(3调和200 s。刮平调 放于牙科振荡器上。振动包埋材调和物，使之进入模具内，直至微溢。振荡时间不应超过20 min时以约10 mm,s速度将模具垂直从板上提起。如果生产 和物使之与模具顶平齐。于粉液接触后2 rain提起模具。待包埋材料一经固化，立即测量 厂提供了凝固时间范围，则在该时间范围中间值的前1 固 化的包埋材料基底部最大及最小直径，计算其平均值。 6(2(3结果判定 按6(2(2试验两次，若两次试验结果均符合4(2的要求，则该产晶符合本标准的要求。若一个符合 要求，另一个不符合要求，则应重新试验3次。若3次试验结果均符合4(2的要求，则该产品符合本标 准的要求，否则该产品不符合流动性要求。 6(3凝固时间 6(3(1器具 6(3(1(1针入度计:见图1，应符合下列要求: a) g?1 g; 杆及针(图1中A、B、c)的总重量应为300 b)刻度 (D):刻度精度为mm; c)洁净、干燥的圆台形模具(G)，由尺d) mm×100 约100 mm的方形玻耐腐蚀、不吸水材料制成; (H);璃底板 mm?o(05 mm。e) 维氏针(c):针尖部为平坦的圆形，截面直径1 :YY 749020000713--2009,IS0 A一附加配重; B——杆; c——维氏针; 刻度尺; D E——定位螺丝; F支架; (3-，锥状环形模具; H——底板。 图1维氏针入度计(见6(3(1) 6(3(2步骤 当针接触玻璃底板时，调整针人度计的刻度尺，使针接触底板时读数为0。按5(3调和包 埋材料， 倒人环形模具中至微溢，刮平表面。待调和物表面完全失去光泽时，放下针，直至接触调和物表面，然后 s重复此操作，每次针人后将针擦净，并移动试样， 轻轻松开针，让其在自重下针入混合物中。每隔15 mm，以防同一部位针人两次。针人部位与模具边缘也至少相距5 mm。从使各针入部位至少相距5 和开始至针第一次不能针人距模具底部5 mm以内的时间，即为凝固时间。 调6(3(3结果判定 按6(3(2试验两次，若两次结果均符合4(3的要求，则该产品符合本标准的要求。若一个符合要 求，另一个不符合要求，则应重新试验3次。若3次试验结果均符合4(3的要求，则该产品符合本标准 的要求。否则该产品不符合要求。 6(4抗压强度 6(4(1器具 mm土0(2 6(4(1(1 mm，长40(o 一个或多个可组合的或对开模具:能制备足量的直径20(0 1T,_m-I 3 1 YY 07 3--2009,ISO 7490:2000 0(4 i'IInl的圆柱形试样，由耐腐蚀材料制成。模具两端平行度在0(05 192122内。 6(4(1(2玻璃板，足量的大小及数量以便能盖住所有模具两端。 6(4(1(3牙科振荡器 kN,min土2 6(4(1(4抗压试验机，调整加载速率为5 ,kNmin。 当抗压试验机采用恒定十字头速度时，应调整其速度，使从开始加荷至样本断裂的平均加载速率为 5 kN,min?2 kN,min。需做预试验，以确定合适的十字头速度。 6(4(1(5脱模剂 6(4(2步骤 将脱模剂涂于模具内表面，并将其放于玻璃板上。按5(3调和200 g包埋材料粉剂。在轻轻振动 下将调和物倒入模具中使之微溢。在调和物表面完全失去光泽前，在模具上放上第二块玻璃板，并向下 雎，直至玻璃接触模具。调和开始30 min后，从模具中取出试样，放于23??2?，相对湿度50,? 10,的环境中。从至少两次调和的包埋材中，制备5个试样。 将每个试样放于抗压试验机载荷平台上， 使其承受轴向负荷。在试样与载荷平台之间不要放置任 min+5 何隔离物。于调和开始120 rain时开始施力直至试样断裂。断裂时的压力(F)。 6(4(3结果判定 按下式计算每一试样的最大强度(s)，单位为MPa。 S—F, 314 式中: F——记录的最大力，单位为牛(N)。 若5个试样中，至少有4个试样的抗压强度符合4(4的要求，则该产品符合本标准的要求。若仅 3个试样符合要求，则需重新试验5个试样。如果这5个试样全部符合要求，则该产品符合本标准的要 求，否则该产品不符合要求。 6(5线固化膨胀率 6(5(1器具和材料 6(5(1(1伸长仪，如图2所示，能形成长100 mm的试 样。 将仪器固定在一装置上，使之能测定0(01 mm的长度变化，并且对试样施加的测试力不大于 0(8N。样本槽的内截面应为一等腰三角形，且夹角为90。，内截面边长30ram+1trim。槽的一端为封 闭固定的，另一端为一可移动的质量200 g?10 g的活动块。在槽的内表面应划出一条水平线，使三角 ， 形的边长为25mm?lmtn。 6(5(1(2 mm,o(2 mm,o(5 聚四氟乙烯(PTFE)薄膜，0(1 mm厚，或齿科橡皮障，0(2 lnm厚。 6(5(1(3脱模剂 6(5(2步骤 在每次试验前，将PTFE膜或齿科橡皮障(6(5(1(2)覆盖在槽内。 在槽的两端接触材 5(3制备混合的材料，倒人样品槽中，直至材料达槽中所刻 料处涂脱模剂。将按 s?1 S，记下初始读数。 水平标志线处。测量试样固化时的初始长度。在按6(3测定的固化时间前60 rain+1 为了避免非正常膨胀，试样的上表面不要盖其他物品。自调和开始120 rain时，记下最后读数。 并 0(01 Inm。 计算长度的变化，精确至 计算固化膨胀率，以初始长度的百分比表示，精确至0(01, 6(5(3结果判定 完成两次试验。若两次试验结果均符合线同化膨胀率(4(5)的要求，则该产品符合本 标准的要求。 若一个符合线固化膨胀率的要求，另一个不符合，则应重新试验3次。若3次试验结果均符合4(5的要 求，则该产品符合本标准的要求，否则该产品不符合要求。 4 :YY 74900713--2009,IS0 2000 单位为毫米 样本槽; A B 聚四氟乙烯薄膜(PTFE); C活动块; D 量具支架; E 千分表或相应量具; F——固定端。 图2伸长仪示意图 66 (线热膨胀率 6(6(1器具 6(6(1(1各向同性二氧化硅线热膨胀仪，包括线性位移传感器或其他测量装置，产生的测试力不大于 10 mm，并能在23?,700?范围内以5?,kPa。该仪器应能测量试样长度的变化，精确至0(01 rain+ l?,min的速度加热，并能将试样保持于700??10?的环境中。 6(6(1(2模具，由耐腐蚀材料制成，可制备长20mm,50mm，具有均匀截面积为30mm2,170mm2 的试样。 6(6(1(3记录仪，如X_Y记录仪，能持续记录所得的线热膨胀曲 线。 6(6(1(4脱模剂 6(6(2步骤 在模具内表面涂脱模剂，并将按5(3调和的包埋材料充填于模具中直至微溢。当试样开 始固化时 minil min时，从模具中取 用锋利的小刀子将包埋材料表面刮平与模具顶部平齐。从调和开始起60 出 23?士2?，相对湿度50,?5,的环境中。如果试样两端不平齐，用适合的细砂纸打磨 两试样，放于rain土1 mm。在120 min时，将试样放于膨胀仪中。 0(ol 将端直至互相平齐。测量试样长度，精确至 rain。测量 23??2?升至700?，升温速度为5?,minil?,rain，于700?保持15 长度膨胀仪温度由 0(01mm。计算线热膨胀率，以原长的百分比表示，精确至0(02,。 的变化，精确至 6(6(3结果判定 按6(6(2的描述完成两次试验。若两次试验结果均符合4(6的要求，则该产品符合本标准的要求。 若一个符合要求，另一个不符合，则应重新试验3次。若3次试验结果均符合4(6的要求，则该产品符 合本标准的要求，否则该产品不符合要求。 5 YY 7490(20000713--2009,IS0 7生产厂说明书 包埋材料粉剂的每一包装均应有说明书，且应 有如下信息; a)用途; b)推荐的包埋材料的最高耐热温度; c)推荐的水,粉调和比，体积以mL表示， g表示; d)推荐的详细的调和方法和包埋过程。若推荐机械混合，则应给出调和机的类质量以 e)若推荐使用铸圈衬层，应注明是在潮湿态用，还是在干燥态用; 型及调和时间; f)按6(3确定的凝固时间; g)按 6(5确定的线固化膨胀率; h)按 6(6确定的线热膨胀率; i) 按6(6确定的典型的线热膨胀曲线; j) 详述推荐的加热过程:包括开始加热前放置的最短时间、升温速度、最高耐热温度，以及在铸造 前铸圈在铸造温度下保持的时间; k)推荐的贮存条件，包括若暴露于空气中，尤其是在高湿环境下石膏结合剂铸造包埋材料会出现 分解现象的声明; 1) 警示包埋材料含游离二氧化硅，吸人后可造成肺的损害，警示在任何时间都应采用适当的防护 措施以防吸入包埋材料颗粒。 m)警示在铸造过程中会产生气体，应有合适的排风装置。 8包装 8(1 包装 粉剂应包装在密闭、防潮的容器中。大包装容器开启后应能再被封闭。 8(2铸圈衬层 如果说明书中推荐使用铸圈衬层[第7章e)]，生产厂应给出获得推荐的衬层材料的来源。 9标识 每包装至少应清晰标识如下信 息:a)生产厂的名称和,或商标; b)分类(第3章)，按照分类，有 c)净重; 些材料不局限于某一种类型; d)批号; e)有效期(年及月)，超过有效期，材料不能再被使用。 0713--2009,150 7490:2000YY 参考文献 1 561:1995，MOD)YY 0496--2004牙科铸造蜡(ISO [1] removable restorations and MetalIic matericals for[ixed and ISO 22674:2006 Dentistry [2] appliances GB,T 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法[3]