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] 麻芩口服液的质量控制
麻芩口服液的质量控制
中国药师2005年第8卷第3期
动及睡眠的影响.结果
明,思恩克胶囊中,大剂量组均能
显着抑制小鼠自发活动,增强阈下剂量戊巴比妥钠的催眠效
应,显着缩短阈下剂量戊巴比妥钠的催眠潜伏期,增加小鼠
睡眠只数及延长小鼠的睡眠时间.提示思恩克胶囊有镇静
安神及催眠,延长睡眠时间等作用.
思恩克胶囊中含有酸枣仁,远志,茯神,党参等.药理研
究表明,这些药物有一定的镇静催眠作用.文献报道,酸枣
仁对小鼠,大鼠,豚鼠,猫,兔,犬均有镇静催眠作用.酸枣
仁对动物自发活动有明显的抑制作用,灌服酸枣仁煎剂可明
显延长戊巴比妥钠所致的小鼠的睡眠时间,缩短翻正反射潜
伏期.
本研究所用胶囊为复方制剂,实验中所用剂量比文献
报道的酸枣仁剂量要小,这可能是该制剂中其它组分与酸
枣仁共同作用的结果.本实验对于思恩克胶囊抑制小鼠自
麻芩口服液的质量控制
发活动及在阈下剂量戊巴比妥钠协同下促进小鼠睡眠的探
讨,对进一步深入研究本品的中枢调节作用有重要的意义,
也是临床用于治疗神经衰弱之心神不安,失眠等症状的重
要依据.
参考文献
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(2004-02?23收稿2004—10—10修回)
方达任刘旭高秀珍(武汉市中医医院武汉430014)陈学兵(武汉市运动医学研究所)
摘要目的:制定麻芩口服液的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对制剂中麻黄,甘草,黄芩进行定性鉴别,并用紫外
分光光度法对制剂中的黄芩苷进行含量测定.结果:黄芩苷在4,0,12.0la,g?ml浓度范围内与吸收度呈良好线性关系.
其回归方程为:A=0,058C一0.028,r=0,9999,平均回收率为98.79%.结论:该含量测量方法准确可靠,重复性好,可用于
制荆的质量控制.
关键词麻芩口服液;薄层色谱;紫外分光光度法;黄芩苷
中图分类号:R927,2文献标识码:A文章编
号:1008-049X(2005)03-0209-02
StandardofQualityControlofMaqingOralLiquid
FangDaren,IjuXu,GaoXiuzhen(WuhanHospitalofTraditionalChineseMedicine,Wuhan430014,P.R.China)ChenXuebing
(WuhanInstituteofSportsMedicine)
ABSTRACTObjective:ToestablishastandardofqualitycontrolofMaqingoralliquid.Method:HerbaEphedrae,RadixGlycrrhi?
zae,RadixSeutellariaeinthepreparationwerequantitativelyidentifiedbyTLC.Thecontentofbaicalininthepreparationwasdeter-
minedbyUV?spectrophotometry.Result:AgoodlinearrangeWasshownbybaicalinattheconcentrationfrom4,0to2.0g’ml,.
Theaveragerecoverywas98.79%,Conclusion:Thismethodisaccurate,reliable,andrepeatable,andCanbeusedforthequality
controlofthisdrug,
KEYWORDSMaqingoralliquid;TLC;UV?Spectrophotometry;Baicalin
麻芩口服液是由麻黄,黄芩,甘草,石膏等中药制成.
具有清热宣肺,止咳平喘,通腑化痰作用.临床上用于咳嗽
喘息,气急气促,喉中痰鸣,大便干结,纳差口臭等肺胃积
热诸症.为了控制其内在质量,制定了制剂质量
,报道
如下.
1仪器与材料
BECKMANUV-650紫外可见光光度仪(美国);BECK?
MAN低温离心机(美国);艾美特电磁炉(中国);电子调温
电热套(中国);KQ.50一B型超声波清洗机(中国).
盐酸麻黄碱对照品,黄芩苷对照品及对照药材均由中
国药品生物制品检定所提供;麻芩口服液样品自制,批号
2003101l,20031019,20031026.所用试剂均为分析纯.
2质量控制
2,l鉴别
2,1.1麻黄的鉴别取样品20ml加浓氨水调节pH至9,
用乙醚提取两次,每次20ml.合并提取液,用无水硫酸钠脱
水后,挥干.残渣加乙醚lml溶解,作为供试品溶液另取
盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每毫升含lmg的溶液,作为
对照品溶液.再另取无麻黄的阴性对照液20ml,同供试品
方法制成阴性对照液,以薄层色谱法(中国药典2000年版一
部附录VIB)试验.吸取上述3种溶液各5分别点于同一
以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上,以正丁醇一冰
醋酸.水(4:l:5)的上层液为展开剂,取出,晾干,喷以茚三酮
试液,105?烘5min,供试品色谱中,在与对照品色谱相应
2l0ChinaPharmacist2005,Vo1.8No.3
的位置上显相同的红色斑点而阴性对照无干扰.
2.1.2甘草的鉴别取样品20nll,浓缩至5ml,加75%乙
醇回流提取lh,滤过,滤液浓缩至少量供点样用;另取甘草
对照药材lg,加50%乙醇回流lh,滤过,取滤液l0ml,同法
制成对照药材溶液.再另取无甘草的阴性对照液20nll,同
供试品方法制成阴性对照品溶液.以薄层色谱法试验,吸取
上述3种溶液各5分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏
合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-氯仿-氨水(5:l:2)为展
开剂展开,取出,晾干,以5%硫酸,l%香兰醛乙醇溶液喷
雾,100oC烘5min,供试品色谱中在与对照品色谱相应的位
置上显相同的蓝色斑点,阴性对照无干扰.
2.1.3黄芩的鉴别取样品20ml,浓缩至5ml,上聚酰胺
小柱(50,60目),用水洗脱至洗脱液无色,再用50%乙醇洗
脱,收集洗脱液20nll,蒸干,残渣加甲醇lnll溶解,作为供
试品溶液.另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每毫升含lmg
的溶液,作为对照品溶液.再另取无黄芩的阴性对照液20
nll,同供试品方法制成阴性对照品溶液.以”2.1.1”薄层色
谱法吸取上述3种溶液各51分别点于同一以羧甲基纤维
素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-甲醇-
水(6:0.3:l:0.5)为展开剂展开,取出,晾干,喷以2%三氯
化铁乙醇液,供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显
相同的斑点而阴性对照无干扰.
2.2黄芩苷含量测定
2.2.1对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的黄芩苷
对照品,加75%乙醇制成0.2mg?ml溶液,作对照品溶液.
2.2.2供试品溶液的制备精密吸取麻芩口服液20ml,
用浓盐酸调pH至l,2,水浴(80?)30min,冷却至室温.
离心倾去上清液,在沉淀中加氯仿20nll超声处理20min,
弃去氯仿液,沉淀用75%乙醇溶解,定容至50ml,作为供试
品溶液.
2.2.3阴性对照液的制备处方中除黄芩外,其他药材按
口服液制备方法制成一定体积的溶液,吸取20ml,照”2.2.
2”项下方法制成阴性对照溶液.
2.2.4测定波长的选择分别取上述3种溶液各5ml,加
75%乙醇定容至50nll,以75%乙醇作空白,按紫外分光光度
法在200—600am波长范围内扫描,结果在(278?1)am处,
供试品与对照品有最大吸收峰,而阴性对照溶液没有吸收
峰,无干扰,故选278am为测定波长.
2.2.5标准曲线的制备精密吸取0.2mg?ml对照品溶
液1.0,1.5,2.0,2.5,3.0m1分别置于50ml量瓶中,用75%
乙醇定容,以75%乙醇作空白,在278am波长处测定吸收
度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,得回
归方程A=0.058C一0.028,r=0.9999.在4,12lag?ml
范围内吸收度与浓度呈良好线性关系.
2.2.6稳定性试验取供试品溶液放置0,0.5,l,2,3,4h
后测其吸收度,结果供试品溶液在4h内稳定性良好.
2.2.7精密度试验分别取对照品溶液5份,以75%乙醇
作空白,在278am波长处连续测量5次,结果RSD=
0.39%.
2.2.8加样回收率试验精密吸取已知含量供试品溶液
5.0ml共6份,分别加入一定量黄芩苷对照品,按供试品溶
液的制备方法制备,在278am波长处测定吸收度,结果见表
1.
表1加样回收率试验结果(n=6)
2.2.9样品含量测定精密称取样品l0nll共5份,按”2.
2.2”项下方法制备,分别吸取2nll,置于50nll量瓶中,用
75%乙醇定容,以75%乙醇作空白,在278am波长处测定吸
收度,计算样品含量结果.5批样品黄芩苷含量分别为
0.495,0.492,0.489,0.496,0.491mg?ml一.
3讨论
麻芩口服液中黄芩是其主药,其主要有效成为为黄芩
苷,测定其含量即可控制该口服液的质量.利用紫外分光光
度法测定麻芩口服液中黄芩苷的含量,该方法灵敏,准确,可
作为控制麻芩口服液质量的一种方法.
本实验采用的薄层色谱法鉴别,操作简便,显色灵敏,无
干扰对照,图谱清晰,是较为理想的该制剂的TLC鉴别法.
参考文献
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3康建国.中成药薄层鉴别[M].北京:人民卫生出版社,1995.328—329
(2004-06-02收稿2004-08—26修回)
复方乳酸左氧氟沙星壳聚糖凝胶剂的制备与质量控制
王志朝马明刘宏汤韧陈鹰(广州军区武汉总医院药剂科武汉430070)
摘要目的:制备复方乳酸左氧氟沙星壳聚糖凝胶剂,建立其质量控制方法.方法:以壳聚糖,羧甲基纤维素为凝胶材料
制备复方乳酸左氧氟沙星壳聚糖凝胶剂;采用紫外分光度法测量乳酸左氧氟沙星含量,采用容量法测定谷氨酸锌含量.结
果:乳酸左氧氟沙星的线性范围为4,5,20.5g?ml一,平均回收率为100.2%,为0.18%(n:9).结论:该凝胶剂制备