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大气氮氧化物、二氧化氮的测定

2017-10-21 6页 doc 19KB 86阅读

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大气氮氧化物、二氧化氮的测定大气氮氧化物、二氧化氮的测定 ------------------------------------------------------------------------------------------------ 大气氮氧化物、二氧化氮的测定 一、氮氧化物的测定——三氧化铬—石英砂氧化法1 1 目的 1.1 `掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物含量的监测方法原理 1.2 掌握大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。 1.3 学会用比色法测定NOx的方法。 1.4 应用测定结果与环境质量标准...
大气氮氧化物、二氧化氮的测定
大气氮氧化物、二氧化氮的测定 ------------------------------------------------------------------------------------------------ 大气氮氧化物、二氧化氮的测定 一、氮氧化物的测定——三氧化铬—石英砂氧化法1 1 目的 1.1 `掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物含量的监测原理 1.2 掌握大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。 1.3 学会用比色法测定NOx的方法。 1.4 应用测定结果与环境质量标准比较,大气质量。 2 方法原理 大气中的氮氧化物主要是指一氧化氮和二氧化氮等含氮氧化物。在测定前,必须先用强氧化剂(CrO3)将一氧化氮氧化成二氧化氮。 3NO+6CrO3? 3NO2+3Cr2O3 二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸。亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,根据颜色的深浅,在540nm处进行分光光度测定。反应方程式如下: 3 仪器 3.1 多孔玻璃吸收管10ml。 3.2 双球玻璃管。 3.3 大气采样器,流量范围0-1L/min.。 3.4 分光光度计。 —————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ 3.5 10ml比色管。 1 等效于GB/T15436-1995中第二篇“氧化铬——石英砂氧化法” 4 试剂 4.1 吸收液: 4.1.1 吸收原液 称取5.0g对氨基苯磺酸于200ml烧杯中,将50ml冰醋酸与900ml水的混合液分数次加入烧杯中,搅拌使其溶解,并迅速移入1000ml棕色容量瓶中,待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入0.050g盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至标线,摇匀,贮于棕色瓶中,此为吸收原液。存于冰箱中可保存两个月,保存时,用塑料薄膜将瓶口扎紧,防止空气中氮氧化物沾污吸收液。 4.1.2 吸收液: 按4份吸收原液(4.1.1)和1份水的比例混合。 4.2 三氧化铬-石英砂氧化管: 将石英砂筛取20-40目部分,用1+2盐酸浸泡一夜,用水洗至近中性。将石英砂烘干。把三氧化铬及石英砂按重量比1:20混合,加入少量水调匀。在红外灯下或烘箱里105?加热烘干。加热过程中应搅拌几次。做好的三氧化铬-石英砂应是松散的,若是粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些砂子,重新制备。 将三氧化铬-石英砂装入双球玻璃管,两端用少量脱脂棉塞好,用塑料管作的小帽将氧化管两端盖紧。使用时氧化管与吸收管之间用一短节硅橡胶管联接。 —————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ 4.3 亚硝酸钠标准贮备液:称取0.1500g粒状亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器内放置24h),溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液浓度为100μgNO2-/ml.贮于棕色瓶中存于冰箱,可稳定3个月。 4.4 亚硝酸钠标准溶液:临用前,吸取5.00ml贮备液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液浓度为5.00μgNO2-/ml。 5 步骤 5.1 采样 将一个内装5ml吸收液(4.1.2)的10mL多孔玻璃吸收管的进气口处接上氧化管,并使管口微向下倾斜,以免潮湿空气将氧化剂弄湿,污染后面的吸收管。以0.3L/min的流量,采气至吸收液呈微红色为止,记录采样时间,算出采样体积,并记录采样时的气温和气压。 5.2 标准曲线的制作 取7支10ml比色管,按表3-1配制标准系列。按表中要求加好试剂后,摇匀,避开阳光 直射,放置15min,用1cm比色皿,于540nm处,以水为参比,测定吸光度。 表3-1 标准系列的配制 管 号 NO2-标准溶液(4.4)(ml) 吸收原液(4.1.1)(ml) 水(ml) NO2- 含量(μg) 0 0 4.00 1.00 0 —————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ 1 0.100 4.00 0.900 0.500 2 0.200 4.00 0.800 1.00 3 0.300 4.00 0.700 1.50 4 0.400 4.00 0.600 2.00 5 0.500 4.00 0.500 2.50 6 0.600 4.00 0.400 3.00 用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式: y=bx+a X——NO2-含量(μg) b——标准曲线回归方程的斜率; a——标准曲线回归方程的截距。 5.3 样品测定 采样后,将吸收液移入比色皿中,浓度过高时超出标准曲线的上限,应用空白实验溶液 式中:y——标准溶液吸光度(A)与试剂空白液吸光度(A0)之差(A-A0); 稀释,再按照制作标准曲线的方法测定吸光度。计算公式为: 氮氧化物(NO2,mg/m3)= (A?A0?a)?V?D b?f?V0 式中:A、A0——分别为样品和空白实验样品的吸光度 a——为标准曲线的截距; b——为标准曲线的斜率(吸光度?mL/μg); —————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ V0——换算为标准状况(273K,101.3kPa)下的采样体积(L); V——采样用吸收液体积,mL D——样品的稀释倍数 f——为NO2(气)?NO2-(液)的转换系数(也称Saltzman实验系数),0.88(当空气中NOx浓度超过0.720mg/m3时,f值为0.77)。 6 注意事项 6.1 吸收液必须无色,如呈微红色可能有亚硝酸根(NO2-)的污染。日光照射也会引起吸收液显色,所以吸收管在采样、运送和存放过程中都应采取避光措施。 6.2 在采样过程中,如吸收液体积缩小较显著,应用水补充到原来体积(事先做好标线)。 6.3 臭氧浓度为氧化氮浓度5倍时,对氧化氮的测定略有干扰,在采样后3h,使试液呈现微橙色。过氧化乙酰硝酸脂(PAN)使试剂显色,在一般环境大气中PAN浓度甚低,不会导致显著的误差。 6.4 氧化管适于在相对湿度30-70%时使用,当大于70%时,应勤换氧化管;小于30%时,则在使用前,用经过水面的潮湿空气通过氧化管,平衡1h。在使用过程中,应经常注意氧化管是否吸湿引起板结或变成绿色。若板结会使采样系统阻力增大影响流量,若变成绿色,表示氧化管已失效。 6.5 方法检出限为0.05μg/5ml(按吸收液5ml,吸光度0.01相对应的亚硝酸根含量计),当采样体积为6L,氮氧化物(按NO2计)的最低检出浓芭为0.01mg/m3。 二、二氧化氮的测定2 —————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ 1 目的 掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮含量的监测方法原理和测定技术;应用测定结果评价大气质量。 2 原理 二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸。亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,根据颜色的深浅,在540nm处进行分光光度测定。 3 仪器 同“一”中的3.1、3.3~3.5 4 试剂 同“一”中的4.1、4.3、4.4 5 步骤 除了不连接氧化管以外,其他与“一”中5完全相同。 6 注意事项 同“一”中的6.1~6.3、6.5。 2 等效于GB/T25435——1995 《环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman法》 ——————————————————————————————————————
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