妇洁洗液薄层色谱鉴别方法研究

妇洁洗液薄层色谱鉴别方法研究 妇洁洗液薄层色谱鉴别方法研究 ? 3O? 中国民族民间医药 Chinesejouraa]ofethnomedieineandethnopharmacy 药物研究 Themedicinestudy 妇洁洗液薄层色谱鉴别方法研究 张帅 湖南宁乡县人民医院药剂科,湖南长沙410600 【摘要】目的:建立妇洁洗液方中主要药物的薄层鉴别方法,为控制妇洁洗液的内在质量提供依据.方法:采用薄层色谱方法, 对妇洁洗液中主要组成药物山银花,苦参,冰片进行鉴别.结果:所鉴别的4种中药的薄层色谱斑点清晰,分离效果好,专属性强,而且 均进行多次对照实验,阴性对照无干扰.结论:薄层色谱法简便,快捷,重复性好,可作为妇洁洗液的质量控制指标之一. 【关键词】妇洁洗液;薄层色谱;定性鉴别;质量 【中图分类号】R286.0【文献标识码】A【文章编号l1007—8517(2011)08-0030 一o2 妇洁洗液系由湖南省宁乡县人民医院制剂室自主研发 的特色制剂,由金银花,苦参,黄柏,冰片等8味药组成, 具有清热解毒,燥湿止带.用于湿热下注所致白带增多, 色黄质稠或色如豆渣状,阴痒,舌红苔黄腻等,以及细菌 性,白色念珠菌性,滴虫性阴道炎有上述见症者.本实验 对方中主要组成药物山银花,苦参,冰片进行成分分析的 基础上,建立了薄层色谱鉴别方法,提供了薄层鉴别指标, 为控制妇洁洗液的内在质量提供依据. 1仪器与试药 山银花对照药材,绿原酸对照品,苦参碱对照品(中 国药品生物制品检定所);冰片对照品;所用试剂均为分析 纯,水为纯化水;ZF一1三用紫外线分析仪(上海宝山顾 村电光仪器厂);妇洁洗液(宁乡县人民医院自制). 2方法与结果 2.1山银花的薄层鉴别 供试品溶液的制备:取本品50ml,水浴蒸干,加甲醇 2Oral溶解,滤过,滤液浓缩约5ml,作为供试品溶液. 对照品溶液的制备:另取绿原酸对照品,加甲醇制成 每lml含ling的溶液,作为对照品溶液. 对照药材山银花溶液的制备:再取山银花对照药材 0.5g,加甲醇20ml,摇匀,放置12小时,滤过,滤液作为 对照药材溶液. 阴性样品溶液的制备:另按处方称取除山银花外的其 他药材适量,按制备工艺制成缺山银花的阴性样品,同法 制备阴性样品溶液. l,山银仡阴性样潞 2,绿麒酸对照品 3,lit银绝对照药材 4,沾洗液样品 5,沽洗液样舳 6,妇洁洗液样品 照片1山银花薄层色谱照片 薄层层析:照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附 录VIB)试验,吸取上述两种溶液各lOuL,分别点于同一 以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸丁 酯一甲酸一水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展 开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视.供试品 色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧 光斑点.缺山银花的阴性样品色谱中,在与对照品色谱相 应的位置上,无相同颜色的斑点,说明阴性样品无干扰, 故将山银花的薄层鉴别收入质量标准中.见照片1. 2.2苦参的薄层鉴别. 供试品溶液的制备:取本品20ml,加氯仿25ml,浓氨 试液0.3ml,摇匀,静置,分取氯仿层,蒸干,残渣加氯仿 5ml使溶解,作为供试品溶液. 对照品溶液的制备:另取苦参碱对照品,加乙醇制成 每1『nl各含0.2rag的溶液,作为对照品溶液. 阴性样品溶液的制备:另按处方称取除苦参外的其他 药材适量,按制备工艺制成缺苦参的阴性样品,同法制备 阴性样品溶液. 薄层层析:照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附 录VIB)试验,吸取上述两种溶液各8uL,分别点于同一 用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以氯仿一甲 醇一浓氨水(10:0.8:0.2)为展开剂,展开,取出,晾 干,依次喷以碘化铋钾试液,5%亚硝酸钠,供试品色谱 中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色斑点.; 缺苦参的阴性样品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上, 无相同颜色的斑点,说明阴性样品无干扰,故将苦参的薄 层鉴别收入质量标准中.见照片2. l,:参碱计照品 2,参l5j]性样品 3妇浩洗液样品 4,妇沾洗液样品 5,"清洗液样品 12345 照片2苦参薄层色谱照片 药物研究 Themedicinestudy 中国民族民间医药 Chinesejoumalofethnomedicineandethnopharmacy?31? 2.3冰片的薄层鉴别: 供试品溶液的制备:取本品20ml,置分液漏斗中,加 石油醚(3O一600C)lOml,振摇数分钟,分取石油醚层, 低温浓缩至约2ml,作为供试品溶液. 对照品溶液的制备:另取冰片对照品,加石油醚(3O , 600C)制成每lml含ling的溶液,作为对照品溶液. 1,冰片对照品 2,冰片5j1性样品 3,妇沽洗液样品 4妇沽洗液样品 1234 照片3冰片薄层色谱照片 阴性样品溶液的制备:另按处方称取除冰片外的其他 药材适量,按制备工艺制成缺冰片的阴性样品,同法制备 阴性样品溶液.薄层层析:照薄层色谱法(中国药典2005 年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各8uL,分 别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷一醋酸乙酯一甲醇 (17:3:0.5)的展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香 草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰.供试品色谱中,在 与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点.而阴性 样品在与冰片对照品相应的位置上,不显斑点.见照片3. 3讨论 3.1妇洁洗液是我院研制的纯中药制剂,为提高药品质 量,确保用药安全有效,我们选择方中主要药物金银花和 苦参进行了薄层鉴别方法的研究.本文分别用对照药材, 对照品,阴性对照同法操作比较,在金银花,苦参和冰片 的薄层色谱与对照药材,对照品色谱相应的位置上,显相 同颜色的荧光斑点.阴性对照液无此斑点,无干扰. 3.2本文所述几个鉴别斑点清晰,分离效果好,专属性 强,而且均进行多次对照实验,重复性好,故可用于妇沽 洗液的定性鉴别,为妇洁洗液提供质控标准. 参考文献 [I]国家药典委员会.中国药典[s].一部.北京:化学工业出版社, 2005;152. [2]江苏新医学院编.中药大辞典[M].上海人民出版社出版,l977:138 — 139. [3]国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京:化学工业出版社, 2005:附录31. [4]吕武清,龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别[M].北京:人民卫 生出版社,1997:124. (收稿日期:2011.03.14) (上接第27页J 2.2古尼虫草的鉴别 图4擦拭过的古尼虫草图 1.子座上端二叉状2.子座 3.暗红色斑点4.暗红色斑点5.虫体 1 2 3 4 5 2.3冬虫夏草与古尼虫草的比较(见表1). 本品由虫体与从虫体头部长出的真菌子座相连而成. 子座细长圆柱形,常呈扭曲状,长5,8cm,直径约 0.3era,表面白色,类白色,上部呈二叉状分枝,质硬, 断面类白色.虫体似蚕,长3,5em,直径0.3,0.8era, 表面白色,类白色,具有多数暗红色圆形小斑点,有横向 环纹2O一3O个,近头部的环纹较细;腹部有足8对,近 头部3对,中部4对较明显,近尾部1对;虫尾如蚕尾; 质脆,易折断,断面略平坦,类白色.气微腥,味微苦. 见图3,图4. 表1冬虫夏草与古尼虫草的鉴别比较表 参考文献 [1]清.吴仪洛.《本草从新》(卷1)[M].北京:北京市中国书店出版, 1985:25. [2]李家实,贾敏如,万德光,等.中药鉴定学[M].上海:上海科学技 术出版社,1996:537. [3]张贵君,石俊英,刘塔斯,等.中药鉴定学[M].第2版.北京:科 学技术出版社,2009:322. [4]张贵君,陈科力,王荣祥,等.中药商品学[M].第2版.北京:人 民卫生出版社.2008:248. [5]粱宗琦.一种国内未见报道的虫草—古尼虫草[J].真菌,1983, 2(4):258—259. [6]国家药典委员会.中国药典[M].2010版一部.北京:中国医药科技 出版社,2010:106 (收稿日期:2011.03.13)