实验二熔点的测定（毛细管法）

实验二熔点的测定（毛细管法） 实验二 熔点的测定 一、实验目的和要求 (一)知识要求:使学生掌握熔点的测定方法，熔点的测定 (二)技能要求:1、提勒管法和显微熔点仪法测熔点 2、数字熔点仪法测熔点 二、实验内容: 1.药品和仪器:熔点测定管，温度计，酒精灯，毛细管， 表面皿 ，长玻璃管，方玻片，铁架台，软木塞，烧瓶夹，橡皮圈 ，玻璃钉、液体石蜡，苯甲酸，尿素和苯甲酸混合物 2.实验操作: 1)、 样品的装入 样品粉末要研细， 填装结实，不应留有空隙，填装高度2-3mm，需反复多次(少量多次)，熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体 2)、 熔点浴的设计及装置(双浴式) 3)、 熔点测定 升温:先快后慢(每分钟1-2oC)，记下初熔温度(晶体开始塌落并有液相产生时的温度)，记下全熔温度(固体完全消失)，至少重复两次(用新的熔点管另装样品)， 若为未知样品，则先初测一次，找出熔点范围，待浴温将至熔点以下约30oC左右，再进行精密测定 4)、 介绍用熔点测定仪测定熔点 5)、 介绍温度计校正操作方法 3.实验注意事项: 1)装填样品所用毛细管其管壁要薄且应洁净、干燥。样品应研成细粉并要紧密地装填在毛细管中，同时管中样品应有适当高度，这样才能传热迅速、均匀，结果准确。 2)(熔化的样品冷却后又凝固成固体，再重新加热所测得的熔点往往就不准确，所以一根毛细管中的样品只能用一次。 3)(掌握升温速度是准确测定熔点的关键，愈接近熔点，升温的速度应愈慢。若浴液升温太快，样品在熔化过程中产生滞后，其结果使观察的温度比真实值高。