乌梢蛇及其伪造品的比较鉴别

乌梢蛇及其伪造品的比较鉴别 《山东医药工~)2003年第二十二卷第1期41 供试液中甘露醇的含量结果与药典法测得单方中甘 露醇的含量结果比较无显着性差异. 4.讨论从实验结果可见,旋光法测定复方甘 露醇注射液含量应注意的问题:(1)葡萄糖含量要控 制;(2)增旋剂硼砂的用量影响测定结果;(3)测试液 温度,操作方法等也会影响测定结果.提示在用旋光 法测定复方甘露醇注射液时葡萄糖浓度的旋光度应 控制在(9.62?0.02).,加入增旋剂硼砂的量必须准 确,测试液温度应控制在20?0.5?. 透明质酸钠砷盐测定方法探讨 山东福瑞达生物化工有限公司崔向珍樊保平张凯军 透明质酸广泛存在于动物组织间质中,发挥细胞 粘合,渗透压调节等生理功能,其商品一般为其钠盐, 即透明质酸钠.在广泛用于各种复杂的眼科手术及 骨关节炎治疗的同时,透明质酸钠在化妆品和保健食 品中也有应用.透明质酸钠中砷的含量极微量,但为 了人体健康,砷含量需要检验(我公司质量标准规定 砷含量不得超过2ppm).一般采用古蔡氏法,因为透 明质酸钠是高粘性物质,按常规操作直接制成供试液 浓度较高,透明质酸钠不能完全溶解.有报道多数环 状结构的有机药物,因砷在分子中可能以共价键结 合,要先进行有机破坏,否则检出结果偏低或难以检 出.同时文献报道用硝酸镁乙醇溶液进行灼烧破坏 分解有机物,使砷盐生成非挥发性砷酸镁[Mg3 (As()4)2],残渣质轻,加盐酸后易于溶解.我们进行 了一些实验,探讨这种样品处理方法. 1.材料按中国药典2000年版的方法配制标准 砷溶液,碘化钾试液,酸性氯化亚锡试液,5%硝酸镁乙 醇溶液;制备溴化汞试纸,醋酸铅棉花;准备无砷锌粒. 2.方法与结果 2.1有机破坏处理:取坩埚加入1.O000g透明 质酸钠,加入5%硝酸镁乙醇溶液lOml,点燃后徐徐 加热炭化,再于500,600?炽灼灰化,放冷,加盐酸 5ml,置水浴上使其溶解,发现坩埚内残渣很快溶解. 2.2方法验证 2.2.1取两只坩埚分别加入2ml标准砷溶液, 其中一只坩埚按2.1处理,加入5%硝酸镁乙醇溶液 lOml,点燃后徐徐加热炭化.再于500,600?炽灼 灰化,放冷,加盐酸5ml,加水23ml,待测.另一只加 盐酸5ml,加21ml水,待测.两只坩埚同时按中国药 典附录砷盐检查法自"再加碘化钾试液5ml"继续操 作.我们发现溴化汞试纸上砷斑颜色一样,说明助灰 化剂硝酸镁以及高温条件灰化处理对砷斑形成没有 影响. 2.2.2取三只坩埚分别加入2ml标准砷溶液, 2ml标准砷溶液和1.0000g透明质酸钠,依次记作a, b,C.加入5%硝酸镁乙醇溶液lOml,点燃后徐徐加 热炭化,再于500?,600?炽灼灰化,放冷,加盐酸 5ml,加水23ml,同时按中国药典附录砷盐检查法自 "再加碘化钾试液5ml"继续操作.我们发现溴化汞 试纸上砷斑颜色由深至浅依次为b,a,c.说明透明质 酸钠样品本身不会干扰砷斑形成. 3.结论此处理方法不会影响古蔡氏测砷,同 时解决了高浓度透明质酸钠不能完全溶解的问题,通 过标准砷斑和样品砷斑的比较能够对透明质酸钠中 的微量砷盐进行限量检查. 参考文献(略) 乌梢蛇及其伪造品的比较鉴别 山东省菏泽市药品检验所马海春 乌梢蛇(Zaocysdhumnades)主产于四川,湖北,湖 南,安徽,广东等地,以其显着的祛风,通络,止痉之作 用,广泛用于风湿顽痹,麻木拘挛,中风口眼歪斜,半 身不遂,破伤风等症.因使用广泛而紧俏,其混伪品 相当严重而普遍.除发现黑眉锦蛇Elaphetaeniura, 灰鼠蛇PtyasKorros,王锦蛇E.carinata外.尚有少量 的用红点锦蛇E.rufodorsatga,水赤链游蛇Sinonatrix annularis,滑鼠蛇P.mucosus,玉斑锦蛇E.mandarinrus 和三索锦蛇E.radiata等制成的乌梢蛇药材混淆品. 最近,在我市中药材市场及药品经营,使用单位多次发 现了一种新的乌梢蛇伪造品,系由正品乌梢蛇的头, 尾,蛇皮及该蛇或其它蛇食用后的多条躯椎骨粘结而 成,性状与正品极相似,难以辨别.笔者现将正品乌梢 蛇及其伪造品的性状特征比较鉴别如下,供参考. 1.正品乌梢蛇卷成圆盘状,盘径约至16cm,表面 黑褐色或绿黑色,密被菱形磷片,无光泽;背鳞行数成 双,背中央1,4行鳞片起棱,高耸成屋脊状,背脊两侧 有两条黑线纵贯全身.头盘在中央,扁圆形,跟大不下 陷,有光泽.颊鳞1枚,眼前下鳞1枚,较小,眼后鳞2 42《山东医药工~)2003年第二十二卷第1期 枚,多角形.腹部剖开至肛孔处,边缘向内卷曲.尾部 渐细而长.颈部及肛孔处的蛇皮完整,无重叠的痕迹. 笔者用45%的酒精浸泡约24h,剥去外皮,可见脊肌肉 较厚,黄白色或淡棕色而光滑,肋骨排列整齐,躯椎骨 1条.质坚韧,断面近三角形.气腥,味淡. 2.伪造品卷成圆盘状,盘径约l0,12cm,表面 黑褐色,密被菱形鳞片,稍向光泽,背鳞行数成双,背 中央2,4行鳞片虽然也强烈起棱,高耸成屋脊状,但 背脊两侧还有两条较突起的棱呈点状排列(肋骨的残 基),而非线状,除头部鉴别同正品外,腹部闭合,稍向 内侧,有深棕色的附着物(黏合剂).尾部由粗突然变 细而短.颈部及类似肛孔处的蛇皮呈重叠状.用 45%酒精浸泡24h,头部,尾部与躯干部分离,整个蛇 身分为三段,且头部,尾部的蛇皮完整.将躯干部的 蛇皮剥离,可见躯干由2,6条食用后的大小不等的 躯椎骨黏结而成(躯椎骨大者2,3条,小者4,6 条),无肌肉及肋骨.质脆,断面呈不的三角形, 四角形,五角形及六角形.气微腥,味淡. 3.讨论因乌梢蛇无毒,既可供药用,也可供食 用,极少数不法之徒以假充真,达到了鱼目混珠的程 度.药品经营,使用单位的采购人员,在购买本品时, 应注意以下几点:(1)伪造品脊棱两侧有两条较突起 的棱,正品只有1条.(2)伪造品头部,尾部的蛇皮不 完整,有重叠的痕迹,尾部由粗突然变细;正品乌梢蛇 的蛇皮完整,尾部渐细而长.(3)伪造品的断面可见 2,6条躯椎骨,无肋骨及黄白色蛇肉,而正品只有1 条躯椎骨,蛇肉黄白色,肋骨清晰可辨. 制定中药混悬性颗粒剂标准的几 点建议 山东省药品检验所何慧 山东云门药业有限责任公司李桂冬 中药颗粒剂分为可溶性颗粒剂,混悬性颗粒剂和 泡腾性颗粒剂.在此就有关混悬性颗粒剂质量标准 制定和检验中遇到的问题与同行共同探讨. 中国药典2000年版一部收载颗粒剂29个品种, 从制法中看小儿肝炎颗粒,小儿感冒颗粒,六味地黄 颗粒,龙牡壮骨颗粒都含有药材原粉(另小儿解表颗 粒,宝咳宁颗粒含少量牛黄粉),应属混悬性颗粒剂. 以上6个品种除龙牡壮骨颗粒对其溶化性作特别说 明(除溶化性不检查外,其他应符合颗粒剂项下有关 的各项规定)外,其他5个品种均未说明.检验时依 据制法中有药材原粉入药,溶化性检查按混悬性颗粒 进行判断. 稳心颗粒为我省企业申报的中药三类新药,其工 艺中因有部分琥珀原粉入药,故应列入混悬性颗粒剂. 本品原试行标准在注意事项中规定"用前请将药液充 分搅匀,勿将杯底药粉丢弃",说明本品含有不溶性的 物质,且该物质为药用成分,表明本品为混悬性颗粒 剂.在制定本品转正标准时,考虑到标准的规范化,参 照中国药典凡例要求,注意项下所述内容一般应为"主 要的禁忌症和副作用",故删去了不属此范畴的注意内 容.因此质量标准中除制法项外,其他内容体现不出 该品种为混悬性颗粒,与中国药典基本保持了一致. 但在实际检验工作中发现,新药质量标准采用上 述处理方法容易造成溶化性检查判断的不明确.因 为国家药品监督管理局为了保护新药研制,生产者的 权益,发布的新药质量标准中处方与制法项常省略, 那么没有制法项,怎样来确定其是否为混悬性颗粒 剂,从而保证检验时正确判断其溶化性检查结果呢? 或者说怎样保证标准明确.易操作,笔者提出几种描 述其为混悬性颗粒剂的标准格式,供同行商榷: 1.列入药品名称.如×X混悬颗粒或XX颗粒 (混悬型). 2.若标准没有处方与制法项,写在标准内容第 一 条.如XX颗粒可写为"本品为党参,三七,琥珀等 药味经加工制成的混悬性颗粒剂". 3.写入性状项.如"本品为棕色的混悬颗粒". 中国药典二部阿齐霉索干混悬剂的性状为"本品为白 色或类白色混悬颗粒". 4.写入检查项.如"应符合颗粒剂(混悬性)项 下有关的各项规定". 5.特别规定溶化性检查.如龙牡壮骨颗粒标准 说明"除溶化性不检查外,其他应符合颗粒剂项下有 关的各项规定".或规定溶化性"应混悬均匀". 药厂洁净室灭菌方法浅谈 山东正大福瑞达制药有限公司 杜福强胡红杰孙彦萍季晓云王永刚郭玉峰刘志刚 药品是一种特殊的商品,直接关系到患者的生命