薄层扫描法测定安中解毒颗粒中绿原酸的含量
薄层扫描法测定安中解毒颗粒中绿原酸的
含量
安徽医药AnhuiMedicalandPhanmweuticalJournal2006Sep;10(9)?671? 薄层扫描法测定安中解毒颗粒中绿原酸的含量
宋培光,陈浩
(1.安徽省淮北矿务局职工总医院药剂科,安徽淮北235000;2.安徽中医学院第一附
属医院,安徽合肥230031)
摘要:目的建立测定安中解毒颗粒中绿原酸含量的方法.方法采用硅胶G薄层板,
以二甲苯一乙酸乙酯一70%乙醇一甲醇(3.5:
3.5:1:0.6)展开,紫外透射仪在365nwl处显色定位,在ks=310nm,:245nm条件下扫描
测定.结果本线性范围为0.3—3
g,r=0.9978,平均回收率为99.89%,RSD=1.81%(n:4).结论方法简单,准确,重现性好,
可用于该产品的质量控制.
关键词:安中解毒颗粒;绿原酸;薄层扫描法
DeterminationofchlorogenicacidinanzhongjiedugranulesbyTLC—scannig
SONGPei.guang.CHENHao
(DepartmentofPharnuwy,GeneralHospitalofHuaibeiMedicalBureau,Huaibei235000)
Abstract:AimToestablishamethodfordeterrningchlorogenicacidinanzhongjiedugranule
s.MethodsThesilicagelGplatewasused
withxylene—Ethylacetate-70%alcohol—
methanol(3.5:3.5:1:0.6)asdevelopingsolvent.TheplateWasscannedwiththeconditionofh
s:
310nm,R:245nlnzigzaglybymeansofdoublewave—
lengthreflection.ResultsLinearrangeWas0.3—3Ixg,r:0.9978,recoveryWas
99.89%,RSD:1.81%(n:4).ConclusionThemethodissimple.accurate.ItCanbeusedfortheq
ualityoftheproduct.
Keywords:anzhongjiedugranules;chlorogenicacid;TLC—scanning
安中解毒颗粒主要由金银花,连翘等中药组成,功能清热 解毒,消炎.主要用于病毒性感冒,急慢性扁桃体炎,上呼吸 道感染.临床效果明显.方中君药金银花中主要成分之一为 绿原酸j.因此参考有关文献0以薄层扫描法测定绿原酸 含量作为质控制订指标之一.
1材料
1.1仪器与试剂CAMAG?型薄层色谱扫描仪,半自动点 样仪,定量毛细管(瑞士CAMAG公司);高效硅胶G薄层板 (青岛海洋化工集团);绿原酸对照品(上海市药品检验所); 安中解毒颗粒(安徽中医学院第一附属医院制剂中心生产, 批号:20040318,20050110,20051013),所用试剂均为
纯. 1.2处方及制备
1.2.1处方金银花20.0g,连翘20.0g,板蓝根15.0g. 1.2.2制备方法根据正交试验优化结果取上述药材加水 煎煮提取3次,第一次加1O倍量的水,回流提取1.5h.第二, 三次加8倍量的水,回流提取1.0h,合并三次提取液,减压浓 缩至药材的8倍量,静置沉淀48h,滤取上清液,减压浓缩至 比重为1.08左右(65?热测),一步制粒,干燥,整粒,分装. 2方法与结果
2.1供试液
2.1.1供试品溶液精密称取安中解毒颗粒5g,3份,分别 研细,加甲醇2Oml,置水浴上,加热回流提取1h.放冷,滤 过.滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品液. 2.1.2对照品溶液的配制精密称取绿原酸对照品约2.5 mg,加甲醇5rnl定容,作为对照品溶液.
2.1.3阴性对照品溶液按供试液的制备方法并按处方比 例配制不含绿原酸的阴性对照品溶液.
2.2薄层扫描条件高效硅胶G薄层板,以二甲苯一乙酸乙 酯一70%乙醇一甲醇(3.5:3.5:1:0.6)为展开剂,上行展开15
cm,hs=310nm,:245nm,双波长锯齿反射法扫描,狭缝 6.0mm×0.45mm,散射系数SX:3,灵敏度:中.
2.3专属性分别精密吸取供试品溶液5l,阴性对照品溶 液5l,按上述方法进行薄层层析与扫描.结果:阴性对照品 对大黄素峰不存在影响.
2.4线性关系考察精密吸取绿原酸对照品溶液0.6,1.0, 2.0,3.0,4.0,5.0,6.0o.1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以 上述条件展开,挥尽溶剂,紫外定位,用薄层扫描仪扫描测定. 以点样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制
曲线, 得回归方程:Y=3936.19+5101.12X,r=0.9978,RSD为 1.93%.结果表明,绿原酸在03—3Ixg之间线性关系良好. 2.5精密度实验在同一硅胶G薄层板上点6个相同量的 对照品溶液斑点,每个点2.0Ixl,依法展开,取出,晾干,定位, 扫描测定峰面积积分值,结果平均积分值为11861.932,RSD
:0.207%.
2.6稳定性实验精密吸取对照品溶液2.0tzl和3.0o.1点 于同一硅胶G薄层板上,依法展开,取出,晾干,定位.扫描, 每隔30min扫描一次.结果表明样品斑点在1.5h内吸收度 积分值基本无变化,数据稳定,RSD:1.63%. 2.7加样回收率试验精密称取已知绿原酸含量的安中解 毒颗粒4份,每份0.5g,分别准确加入绿原酸对照品适量,按 "样品含量测定"项下操作.计算回收率.见表1,平均含量为 99.89%.RSD=1.81%
表1回收率试验结果(n=4,mg/袋)
2.8样品含量测定精密吸取供试品溶液5.0o.1,对照品溶 液2.0o.1和4.0o.1,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,依法 展开,取出,晾干,定位,扫描,结果平均含量为0.078mg?g,, RSD为2.62%.其中最低值为0.072mg?g,,最高值为0. 091mg?g,,但考虑到原料产地不同,制剂在加工过程中有效
成分会有不同程度的损失,同时考虑到测定误差等因素,安中
解毒颗粒中绿原酸含量最低下限可定为0.070mg?g,.
?
672?安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal2006Sep;10(9)
碘量法测定药物含量的不确定度
季宁,李秀明
(安徽省滁州市药品检验所,安徽滁州239000)
摘要:目的通过碘液滴定维生素C片含量分析的不确定度评价,建立普遍适用于碘
量法测定药物含量的不确定度评定方法.
方法分析标准溶液标定中引入的标准溶液浓度的不确定度,供试品测定时的各种
影响因素并对各个不确定度分量进行评估.
结果建立了碘量法测定药物含量的数学模型,推导出不确定度的计算
并计算
各分量的不确定度,最后计算出合成不确定
度.结论建立的不确定度计算方法适用于碘量法定量测定药物含量的不确定度的
评价.
关键词:不确定度;碘量法;含量测定
Evaluationoftheuncertaintyofiodomotryinpharmaceuticalanalysis JINin.LIXiu—ming
(ChuzhouInstituteforDrugControl,Chuzhou239000)
Abstract:AimToestablishamethodforuncertaintyevaluationiniodomotrywithVitamineC.MethodsTheconcentrationuncertainty
fromthepreparationofstandardsolutionsandthefactorsaffectingsampledetectionwereanalyzed.EachcomponentofuncertaintyWSS
calculatedbyanalyzingthevariousvariableparametersintheprocedure.ResultsThecalculationformulaofuncertaintyWSSdeduced
fromtheprocedureoftitration.Thecombineduncertaintieswerethenfinallyobtainedbysynthesizingtheuncertaintiesofvariouscompo,-
nentvariables.ConclusionThismathematicmodelofuncertaintyestimationisreasonableandreliable.
Keywords:pharmaceuticalanalysis;iodomotry;ncertainty
碘量法为一种常见药品分析方法,经常用于测定药物的 含量.在标准溶液的配制,标定及样品的测定过程中均存在 不确定度影响因素,每一过程都包含不确定度分量.不确定 度即测量不确定度,表征合理地赋予被测量值的分散性,与测 量结果相关联的参数.本文通过碘液滴定维生素C片含 量分析的不确定度评价,建立了普遍适用于碘量法测定药物 含量的不确定度评定方法.
1仪器与试药
AB304一S天平(MettlerToledo,精度0.1mg),A级100 ml量瓶,50ml滴定管,25ml滴定管,50ml移液管;基准三氧 化二砷为优级纯,水为纯化水;维生素C片(东北制药总厂, 批号20050909);淀粉指示剂按中国药典2005年版规定的方 法配制.
2方法
2.1碘滴定液的标定取在105~C干燥至恒重的基准三 氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol? L)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加 硫酸滴定液(0.5mol?L)适量使黄色变成粉红色,再加碳 酸氢钠2g,水50ml与淀粉指示剂2ml,用本液滴定至溶液 显浅蓝紫色.每1ml碘滴定液(0.05mol?L)相当于4. 946mg的三氧化二砷.标定本滴定液的数据,见表1. 表1标定0.05tool?L.1碘滴定液浓度的数据
2.2维生素C片的含量测定取本品20片,精密称定, 研细,精密称取适量(约相当于维生素C0.2g),置100ml量 瓶中,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量, 振摇使维生素C溶解并稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸滤过, 精密量取续滤液5Oml,加淀粉指示液1ml,用碘滴定液(0.O5 mol?L)滴定,至溶液显蓝色并持续30S不褪.每1ml碘
滴定液(0.05mol?L)相当于8.806mg的C6H806.维生素 C片含量测定的数据,见表2.
表2维生素C片含量测定的数据
3数学模型
滴定液标定计算式::—mA—
,2
03P面As203~
广
0.05
3讨论
薄层扫描法测定安中解毒颗粒中绿原酸含量的方法简便 可行,重现性好,为该药的质量控制提供了一个含量测定指 标.在对样品的前处理上,曾采用冷浸法.取安中解毒颗粒 5g,分别研细,加甲醇20ml,冷浸24h,滤过,滤液蒸干,残渣 加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液.点样,展开,紫外检视 定位,无明显荧光,上机扫描无显着吸收.利用甲醇极性大穿 透性强的特点,本试验用甲醇代替药典中的醋酸乙酯,在短时 间内能充分提取样品中的绿原酸,展开剂也随之作了调整,取 得了满意效果.
参考文献:
[1]中国药典委员会编.中国药典.一部[S].北京:化学工业出版 社.2000:474.
[2]郑虎占,董泽宏,余靖.中药现代研究与应用[M].北京:学宛 出版社,1998.
(收稿日期:2006—04—28)