化学在线分析仪表工作原理

PH表 1  主要技术指标 □ 电源电压108-132/216-264VA，47-63Hz，15VA；24VDC电源选择：16-36VDC。 □ 输出电流4-20mADC。 □ 显示范围：-2.00至14.00，温度为：-10至140℃。 □ 分辨率为：0.01PH，1mV，1℃。 □ 环境温度正常0-60℃，最大-20-60℃。 □ 精确度：±0.02PH包括线性误差,重复性误差在内的综合误差。 2  工作原理 □ PH表主要由测量电池和高阻毫伏计两部分组成，测量电池是由指示电极、参比电极和被测液构成的原电池，参比电极的电极电位不随被测溶液浓度的变化而变化，指示电极对被测溶液中的待测离子H+有敏感作用，其电极电位是H+活度的函数，所以原电池的电动势与H+的活度有一一对应的关系。符合能斯特方程。 本仪表配套的电极的零电位PH值为７，由能斯特方程，所以用本仪表测量PH时，电池的电动势可表示为 E=E0-S(PHX-7) 式中PHX---被测量溶液的PH值 Ｓ---测量电池的响应斜率，在25℃时为59.16 高阻毫伏计是检测测量电池电动势的仪器，它能直接读出H+的活度，通过转换即能读出PH值。 3  技术参数 量程：(具体对某块表时再填写) 耐压：216VAC-264VAC 供电电源：220VAC 输出信号：4－20mA 测量精度：0.2级 4 校验调整 （图一） □ 按（图一）接线通电预热。 □ 将直流电位差计的mv输出分别接到仪表电极接线端的PA和SC端。 □ 将电阻箱的输出分别接到仪表电极接线端的TH和SC端。 □ 将电流表正负极接到仪表4-20mA输出的正负极。 □ 初始化仪表，对仪表进行诊断测试并调整电流输出使零点输出为：4.00±0.01mA和满度输出为：20.00±0.01mA。 □ 调整电阻箱输出为1096.2欧姆左右，使仪表显示为25℃，利用直流电位差计分别输出：-141.12，-354.96，-295.80，-236.64，-177.48，-118.32，-59.16，0，59.16，118.32，177.48，236.64，295.80，354，96，414.12，PH表应分别对应显示：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00，9.00，10.00，11.00，12.00，13.00，14.00。同时记录电流表的对应的mA值。 □ 计算仪表的误差不超过±0.02PH时证明仪表合格。 电导率表 1、  工作原理 □ 分压式电导率仪的测量原理如图，从图中看出，溶液电阻ＲＸ与分压电阻Ｒｍ构成分压电路，交流电源加在Ｒｍ和ＲＸ上，取Ｒｍ上的分压送到放大器进行放大，由指示仪表显示出Ｅｍ的值。在放大器的输入阻抗远大于Ｒｍ的条件下，Ｅｍ和溶液的电导率有如下关系：　 　由于 　当 >> 时，有 　这时信号Ｅｍ与γ成近似线性关系。 2 校验调整：    RL （图一） a  按（图一）接线通电预热。 b  将交流电阻箱的输出分别接到仪表电极接线端的W和K端。 c  将电阻箱的输出分别接到仪表电极接线端的G和R端。 d  将电流表正负极接到仪表4-20mA输出的正负极。 e  初始化仪表，对仪表进行诊断测试并调整电流输出使零点输出为：4.00±0.01mA和满度输出为：20.00±0.01mA。 f  调整电阻箱输出为1096.2欧姆左右，使仪表显示为25℃.利用交流电阻箱分别输入不同的电阻值，利用下面的公式来计算对应的理论电导率值： 电导率值（μs/cm）=电极常数（cm-1）×10 6/输入电阻（Ω） g  记录电导率表分别对应的显示值，同时记录电流表的对应的mA值。 h  误差计算：电导率应≤满量程的±0.５％，电流输出应≤满量程的±0.５％。 钠表 1、 工作原理 敏感电极对钠离子浓度的变化呈对数响应，此响应用能斯特方程表示为： E=E0+2.3(RT/nF)·lg(C/Ciso) 这里： E=测量的电极电位，mV E0=等电势电位，mV R=理想气体常数 T=样品的温度，°K n=待测离子的价数(钠离子的价数为+1) F=法拉第常数 C=钠离子的有效浓度(活度) Ciso=钠离子的浓度(活度)，这里的电位E与温度无关(等电位点) 上面方程式表明：测量的电位与温度和有关离子的浓度变化有关。为了消除样品温度波动而引起的误差，1800系列监测仪的微处理机将根据自动温度补偿电极所提供的数据不断地作出温度校正。 从能斯特方程可知，温度在25℃时钠离子选择电极对浓度发生10倍改变时，其理论响应值为59.16mV，这称之谓电极的斜率(S)。然而，对大多数电极都呈现不了理论斜率，所以要进行校准才能确定其实际值。在进行样品分析时，需用两份溶液校准，通过微处理机进行计算以提供实际的斜率和E0值。　 硅表 1、  工作原理 采用杂多蓝法测定能与钼酸盐反应的二氧化硅，将三价钼酸盐试剂，一种酸性钼酸盐溶液，加入样品中与任何存在二氧化硅和磷酸盐反应，开成硅钼酸和磷钼酸。 然后加入柠檬酸/表面活化剂，柠檬酸屏蔽住任何存在的磷钼酸，并和过剩的钼酸盐反应，这就防止了钼酸盐产生有干扰性的蓝色化合物，表面活化剂，一种润湿剂可使样品流动池壁上形成的气泡降至最低，测定通过此溶液的吸光率是以取得空白样品参考吸光率，这点上形成的颜色与0ug/L硅样最终形成的颜色相同。这样就提供了一个零点参考，并对样品中固有背景浊度和颜色，比色皿的灯泡输出变化或样品流动池壁上污染作出补偿。 氨基酸F试剂是用来将钼硅酸还原成一种蓝色溶液，形成的蓝色量与样品中二氧化硅浓度成正比，在810um处通过溶液的吸光率，与空白样品参考吸光率比较，就可计算出二氧化硅浓度。 1.1 比色计流动池清洗 用一块湿、软的布浸以10%氨水溶液来去除比色计流动池窗上沉积物和脏物。也可以考虑用超声波来清洗。 1.2更换比色计灯泡 1． 切断分析仪电源，将试剂室泄压。 2． 将固定J1和J4端子块盖板的四只螺钉卸下，从J1和J4端子块上的18，19号端子上，拆开二根灯引线。 3． 拆下固定比色计灯盖板的四个凸边螺钉，拆下绿色地线 4． 拆下灯盖板和密封。 5． 从灯室内拆除垫片和灯组合件，它应该被滑出。 6． 将灯组合件和垫片分开，将灯引线通过垫片上电线孔接上新灯以便安装。 7． 将新灯泡上的指纹印擦干净，把灯和垫片插回灯室。 8． 重新装好灯垫片圈，确认垫片侧的电线开孔位于右方，内侧，以配合灯室的右端面上电线槽。 9． 重新装好灯块的盖，确认电线位于灯块槽内，接地线与下面内部螺丝重行接连。 10． 重新将灯引线接到18，19号端子，灯引线可以从下方试剂室拉向上，在端子块室后面引线，重行装上端子块室盖板。 1.3更换试剂瓶管道 磷表 1  工作原理 采用钼钒法测定能与钼酸盐反应的磷酸根，然后加入酸/表面活化剂，溶解微粒物质和使样品流动池壁上形成的气泡减至最小。测定通过此溶液的吸光率是以取得空白样品参考吸光率，这点上形成的颜色与0ug/L磷酸根最终形成的颜色相同。这样就提供了一个零点参考，并对样品中固有背景颜色，比色皿的灯泡输出变化或样品流动池壁上污染作出补偿。 下一步，加入钼钒盐试剂和磷酸根反应生成黄色的磷钼钒酸复合物，颜色深度与磷酸根浓度成正比，用480nm光测定其吸光度，这个吸光度和样品空白吸光度比较，即可计算出PO4的浓度。在起动菜单，浓度显示单位可以选择为mg/L PO4 或mg/L P。 硬度表 1 工作原理 硬度表是单波长光电检测器在一定波长下测量试样中钙和镁的总和。 共有两种试剂：钙指示剂和AMP缓冲溶液，与试样反应而产生颜色，颜色的深浅与钙的浓度成正比，再由光电检测器测量，即可知道硬度。AMP缓冲溶液有两种作用：1）调节试样PH到11。2）它包含一个能把钙和镁都转化成镁来测量得螯合剂。分析仪在混合室中把两种试剂和试样混合，然后送入到检测器，在波长为520nm时测量。不超过范围时吸光度和硬度值成正比 分析仪利用两种标准溶液(0和5mg/L)进行自动校验，来确定空白值和斜率值。 2  清洗旋转阀转子和定子 1. 在仪表菜单中选择STANDBY，退出仪表。 2. 关掉试样。 3. 破坏试剂和标准试样的虹吸。 4. 松开旋转阀定子上的4、6、7胶螺丝。 5. 用7/64英寸的内六角螺栓松开固定旋转阀定子的三个螺丝，移开旋转阀定子。 6. 仔细观察旋转阀及旋转阀上的狭槽，如果上面碎片或其它污垢，应小心清洗。应该用软毛刷仔细清洗。 7. 仔细观察旋转阀转子和定子，若发现有损坏应更换。 3  清洗硬度表 1. 系统检查硬度表。 2. 更换所有已被污染的所有管道。 3. 系统清洗硬度表。 4. 校验仪表。 4  手动取样测试 1. 用高纯水分别以不同的体积稀释5.00ppm的标准液，可以配制0.200ppm，0.500ppm，1.000ppm，2.500ppm的溶液。 2. 使用手动取样分析方法（GRAB SAMPLE ANALYSIS）,依次测量上面所配的溶液，并记录测量结果。 3. 与理论值比较，计算出误差。 4. 误差应该小于±5％或±0.05ppm之中较大的。 溶氧表 1  工作原理 □ 当电极插入试样中，O2穿过膜进行扩散并在阴极发生反应，同时在阳极产生等量的O2。O2的扩散不断进行直到膜两边的O2分压相等，建立一个平衡为止。在电路中为维持这个平衡所需的电流，可以转换为这个溶液中溶解O2浓度的读数。 反应如下： 阴极：O2+4H++4e-→2H2O  阳极：O2+4H++4e-←2H2O                    通电的分析仪使电极带电，此时电极产生的电流与溶氧浓度成正比，仪表通过电极可以得到溶氧的信号，同时可以得到温度的信号。 2 输出电流基本误差： a  按照(图一)接好接线。 b  电阻箱设置：改变阻值使仪器显示25℃。 c  改变微电流发生器显示下限，上限及中间均布的他三点，读取电流I。并计算仪器该显示值下的输出电流理论值。 d  理论值（4—20mA）：I01=4+被检仪器的DO显示值/200×16； e  输出电流基本误差δil≤1%F.S。δil=（Ij-I01）/16×100%F·S