葡萄糖酸锌检验操作规程

葡萄糖酸锌检验操作规程 文件编码 共 5 页 SOP-QC-2013-01 题 目 葡萄糖酸锌检验操作规程 制 定 制定日期 审 核 审核日期 批 准 批准日期 颁发部门 GMP办公室 颁发日期 执行部门 质量部 执行日期 取 代 共 印 4份 分发部门 质量部、生产部、物流部 1 感官要求 取10g被测样品，置于洁净的白瓷盘中，用肉眼在自然光线下观察其色泽、 组织形态、杂质，品尝其滋味，嗅其气味。 2一般规定 本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 2008中规定的三级水。 6682— 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603之规定制备。 3 鉴别试验 3.1 试剂和材料 3.1.1 亚铁氰化钾溶液:100g/L。 3.1.2 盐酸溶液:1+4。 3.1.3 苯肼。 3.1.4 冰乙酸。 3.2 鉴别试验 3.2.1 锌盐鉴别 3.2.1.1 方法提要 锌盐与亚铁氰化钾试液反应生成白色沉淀，沉淀在稀盐酸中不溶解，以此鉴别锌 离子。 3.2.1.2 分析步骤 称取 1.0 g实验室样品，精确至 0.01 g，置于 50 mL试管中，加入 20 mL 水溶解，必要时加热使溶解，加亚铁氰化钾溶液，即发生白色沉淀，分离，沉淀 1 在稀盐酸中不溶解。 3.2.2 葡萄糖的鉴别 3.2.2.1 方法提要 样品在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。 3.2.2.2 分析步骤 称取 0.5 g实验室样品，精确至 0.01 g，加 10 mL水，溶解(必要时加热)，取 5 mL，加 0.7 mL冰乙酸和 1 mL新蒸馏的苯肼，在水浴上加热 30min，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色结晶。 4 葡萄糖酸锌的测定 4.1 方法提要 以铬黑 T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的用量，计算以 C12H22O14Zn计的葡萄糖酸锌的含量。 4.2 试剂和材料 4.2.1 氨—氯化铵缓冲溶液(pH?10)。 4.2.2 铬黑T指示剂。 4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定液:c(EDTA)=0.05 mol/L。 4.3 分析步骤 称取 0.5 g实验室样品，精确至 0.000 1 g，加 100 mL水，使溶解(必要时加热)，放至室温，加 5 mL氨—氯化铵缓冲溶液，铬黑 T指示剂少许，用乙二胺四乙酸二钠标溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正，每 1 mL的乙二胺四乙酸二钠滴定液( 0.05 mol/L)相当于 22.78 mg的 C12H22O14Zn。 4.4 结果计算 葡萄糖酸锌(以C12H22O14Zn计)的质量分数 w1，数值以 %示，按式计算: (V,V)，c，M0W1,，100% m1，(1,w3)，1000 式中: 2 V——实验室样品消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL); V0空——白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值，单位为毫升 (mL); c乙——二胺四乙酸二钠标准滴定液浓度的数值，单位为摩尔每升 (mol/L); m1——实验室样品质量的数值，单位为克(g); w3为——A.7下测定的实验室样品干燥减量的质量分数，数值以%表示。 M——葡萄糖酸锌( C12H22O14Zn)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔( g/mol)(M=455.70)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5氯化物的测定 5.1 试剂和材料 5.1.1 硝酸溶液:25?100。 5.1.2 硝酸银溶液:17 g/L。 5.1.3 氯化钠标准溶液:每1ml含 0.01 mg的 Cl。 5.2 分析步骤 称取 1.0g ?0.01g实验室样品，置 100 mL容量瓶中，加 80 mL水使溶解，再用水稀释至刻度，摇匀，即为实验室样品溶液。分别吸取 10.0 mL实验室样品溶液与 5mL?0.05mL氯化钠标准溶液，按 GB/T 9729测定。 6 还原物质的测定 6.1 方法提要 还原糖将二价铜离子还原成氧化亚铜，剩余的二价铜离子在酸性条件下与碘离子反应生成定量的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，从而计算出样品中还原糖的含量。 6.2 试剂和材料 6.2.1 碱性柠檬酸铜溶液的配制: 3 溶液A:称取 173 g柠檬酸钠(枸橼酸钠)和 100g无水碳酸钠，加温水使溶解成 700mL(若溶液显浑浊，过滤使澄清)。 溶液B:称取17.3 g硫酸铜结晶，加 100mL水使溶解。 临用前取100mL溶液B，在不断振摇下，缓缓加入 700mL溶液A，冷却后，加水定容至1000mL。 6.2.2 碘标准溶液:c(1/2I2)=0.05mol/L。 6.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。 6.2.4 淀粉指示液:10g/L。 6.2.5 乙酸溶液:1+27。 6.2.6 盐酸溶液:3mol/L。 6.3 分析步骤 称取 1.0g实验室样品，精确至 0.0001g，置250mL碘容量瓶中，加 10mL水(必要时加热)使溶解，冷却至室温，精密加入 25.0 mL碱性柠檬酸铜溶液，瓶口用小表面皿盖住，准确微沸 5min后，迅速冷却至室温，加25.0mL乙酸溶液，摇匀，精密加入 10.0mL碘标准液，密塞，摇匀，放置 10 min，加入 10.0 mL盐酸溶液，再加 3.0 mL淀粉指示液，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液显亮蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每毫升硫代硫酸钠标准溶液相当于2.7mg葡萄糖。 6.4 结果计算 还原糖(以C6H12O6计) 的质量分数 w 2，数值以%表示，按公式计算 (V0,V1)，c，MW2,，100% m2，1000 式中: V0 ——空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V1——滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( mL); c——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); m2——实验室样品质量的数值，单位为克(g); M——还原糖(3/20C6H12O6)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=27)。 4 7 干燥减量的测定 7.1 仪器和设备 恒温干燥箱。 7.2 分析步骤 称取 1.0 g实验室样品细粉，精确至 0.000 1 g，置于已经在 105??2?干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，再置 105??2?干燥箱内干燥至恒重，从减失的质量和称样量计算样品的干燥减量。 7.3 结果计算 葡萄糖酸锌干燥减量的质量分数w3，数值以%计，按公式计算: m3,m4W3,，100% m3,m0 式中: m0——称量瓶的质量的数值，单位为克(g); m3——称量瓶和干燥前实验室样品质量的数值，单位为克(g); m4——称量瓶和干燥后实验室样品质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 8 砷的测定 称取 2.5g ?0.01g实验室样品，加水溶解，并定容至 25.0 mL，量取 10.0 mL，(相当于原样品 1.0 g)，按 GB/T 5009.76第二法砷斑法测定。量取 3mL?0.05mL砷标准溶液(含 0.003 mg砷)，制备砷限量标准液。供试品溶液与砷标准溶液 3 mL(含砷 0.003 mg)制成的对照液比较，不得更深。 9 镉的测定 称取 2.5g ?0.0002g实验室样品，加硝酸溶液( 10g/L)溶解并定容至 25mL。其余按 GB/T15337测定。 5