HPLC同时测定拜阿司匹林加维C泡腾片中维生素C和阿司匹林的含量

HPLC同时测定拜阿司匹林加维C泡腾片中维生素C和阿司匹林的含量 HPLC同时测定拜阿司匹林加维C泡腾片 中维生素C和阿司匹林的含量 中国药师2000年第3卷第6期341 内,吸收度与浓度呈良好的线性关系,其回归方程为:A= 0.0OI86+0.0196C,r=0.9999. 2.3供试品稳定性考查 取上述联苯苄唑甲醇液(464,~g?ml.),放置05,l, 2,4,8,12,24,48h后.在253nm处测定吸收度,结果 明,本品在48h内吸收度无变化. 3回收率实验 精密称取经105"C干燥至恒重的联苯苄唑对照品约l2 nag,置小烧杯内,加^处方量的凝胶空白基质,按样品测 定项下的供试品溶液的制备和测定进行回收率试验, 测得平均回收率为1003%(=6)RSD为07%. 4样品测定 精密称取联苯苄唑凝胶剂约i2g(约相当于联苯苄唑 I2n),置小烧杯内加少量甲醇,在50?水浴中加热2 mJn,放玲,用甲醇转移至5m】量瓶中,加甲醇至刻度,摇 匀.冰浴ih,取出后过滤.精密量取续滤液irid,置50m1 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液.另精密量 取贮备液2m1,置10Irll量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作 3,,;之 为对照品溶液.取上述两种溶液,以甲醇为空白,在253 13/11处测定吸收度.计算,结果见表1. 衰1样品测定结果I=31 批号标量%(?) 6讨论 51凝胶剂空白基质经与样品同法处理.在200-300Ilaqt 波长范围内绘制吸收光谱,在200Ilaqt波长附近可见明显 吸收,但在253nm附近无吸收故选用253Ilaqt为测定波 长. 5.2用紫外分光光度法测联苯苄唑凝胶剂的含量,准确 快捷,精密度亦好,对药品检验及生产过程中内在质量的 控制有重要意义. 参考文赫 1张健自酞唑戟膏?研制&定方告十目药学杂tt994I4"1)51M 2中目#2000年版二部8l2 (200005118收稿200~B10悔目 HPLC同时测定拜阿司匹林加维C泡腾片中维生素C和阿司匹林的含量 c……喇…-站方燕c…团,三 摘要目的:建立同时测定拜阿司匹#加维C泡晦片中维生素C扣阿司匹辑舍量的反相HPLC击.方法:色谱柱为InertsilODS-3柱 (5/ml,46r?n×250ram);拴刹波长曲280_l】ll;流动相曲甲醇003tool?L磷酸二氢却(用磷酸调节pH为2.4)(30:70).结果:维生素 C,阿司匹林的或性范囤分别曲50,400lng-L,80,640rag-1一平均回收率分哥l】为1008%(RSD=12%).998%(RSD=11%) 结论:本法操作简单.精确,快速 关键词 阿 堕旦垦垫些圭童,塑墅生,拜阿司匹林加堆C 床上用于抗炎,抗风湿和解热镇痛…,处 方中加人维生索C可增强人体免疫力并缓解症状.由德国 拜耳公司生产的拜阿司匹林加维c(规格;aspirin400mg, vitaminC240mg)已在我国上市,由于其是泡腾片,具有较 高的生物利用度,因而应用前景广阔=对其两组分同时进 行测定的方法目前尚未见报道.我们通过试验,确立了适 当的色谱系统,可使结构差别较大的两种成分同时获得适 当的保留和分离,并应有外标法对样品进行丁含量测定. 结果表明,该法同时测定两组分准确可靠,线性关系和回 收率均好,用于控制该产品质量准确.快速. 1仪器与试药 11仪器岛津L(6A高效液相色谱倥,SPD-6AV紫外 检测器,R3A数据处理机: 1.2样品与试剂对照品阿司匹林(998%),对照品维 生素C(997%),河北省药品检验所提供;拜阿司匹林加 维C泡腾片,市售,德国拜耳公司(批号:XG321,X(JS10, XG523);甲醇(色谱纯);其他试剂(分析纯);重蒸馏水. 2色谱条件和色谱参数 21色谱奢件色谱柱为北京迪马公司lnertsilODS-3柱 (5vm,46ram×250ram):流动相为甲醇003mol?LI1磷 酸二氢t用磷酸调节pH为24)(30:70;流速为1.2ml, rain,;检测波长为280rim;进样10#tI;灵敏度为 0.08AUPS. 22色谱参数本试验条件下,维生素C和阿司匹林峰 的理论板数分别为3100和6600,两组分的分离度为4I. 色谱图见囝1. 3方法与结果 嚣 圈I样品}Lc圈谱 忡忡帅 =二二二二二二=二二二二?m ChimPhalTnacist200O.Vbl3No.6 3.1线性关系精密称取维生素c对照品5omg,阿司匹 林对照品80mg,置100ml量瓶中,用流动相溶解并稀释 至刻度,摇匀,制成含维生素C,阿司匹林分别为5OO和 800rag?L的对照品贮备液.精密量取上述溶液10,30, 5.0,6.0和8.Oml于lOml量瓶中.加流动相稀释至刻度. 摇匀,制成对照品系列溶液.照上述色谱条件进样10/~1. 以维生素C,阿匹司林的浓度(mg?L)为横坐标,与其相 对应的峰面积为纵坐标,求出维生素C和阿司匹林的线性 回归方程分别为: Y=24273×10X+1.2256×10r=09998 Y=5.7831×106X+77119×104=09996 实验结果表明,维生素C浓度在50,4OOmg-L一,阿 司匹林在80--640mg-L范围内线性关系良好: 32精密度试验在上述色谱条件下,取维生素c,阿司 匹林浓度分别为250,400mg-L的对照品溶液重复进样. 测定峰面积,维生素C和阿司匹林的RSD分别为1.3%, 11%(=6). 33重现性试验按样品的测定方法测定同一批样品, 结果维生素C,阿司匹林含量平均值分别为标示量的988 %,99.2%,RSD分别为1.6%,14%(n=6) 3.4稳定性试验精密吸取同一样品溶液10,分别间 隔1,3,5h测定一次,5h时维生素C,阿司匹林的RSD 分别为1.8%,17%,时间延长至8h,由于样品降解, RSD超过20%. 35回收率试验取已知含量的本品细粉适量,置100 m】量瓶中,精密加入维生素c,阿司匹林对照品贮备液 1.0ml,按样品测定项下操作.结果维生素c,阿司匹林的 平均回收率分别为1008%,998%,RSD分别为1.2 %,1.1%(=5). 果在对照品的出峰时间不出现色谱峰,表明辅料对主药测 定无干扰. 37样品测定取本品10片,精密称定,研细,精密称 取适量(约相当于维生素C240mg,阿司匹林400mg),置 100ml量瓶中,加流动相充分振摇使溶解,加流动相至刻 度,摇匀,用0.45坤微孔滤膜滤过,精密量取续滤液5.0 ml,置卯ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,接上述色谱 条件进样测定,另精密称取维生素C及阿司匹林对照品适 量,加流动相稀释制成每1ml中含维生素C0.24mg,阿 司匹林0.4mg的标准溶液.同法测定,以外标法计算含 量.结果见表1. 表13批样品含量测定结果I=3 4讨论 4.1流动相曾选用甲醇一醋酸盐缓冲液体系,试验发现, 重现性不好,峰形拖尾严重.选用甲醇一磷酸盐体系时,可 有效克服以上问题,通过调整pH可改善二者及降解产物 水杨酸之间的分离度l2J,我们在试验中比较了不同pH对 认为pH为24时,分离效果较好. 分离度的影响, 42分别测定两组分含量所需时间较长,本文建立的同 时测定两组分含量的方法简便,快速,有较好的准确性和 良好的重现性,能够在普通的色谱条件下,在15rain左右 时间内完成损I定,大大地节省了分析时间. 36空白试验取泡腾赋形剂,按样品测定项下操作.结 j",一j Ql0法预测卡莫氟片热稳定性 参考文截 泽.康蔓.玛梅.荨当代结构药物全集(上1北京科学{童末出版社1993 1n45 粱贵髓,束莉.邹风君.等根话色谱保留值与流动相值的日数芏系对212种常 用药物的舟娄色谱.1996.14(5):196 徐志洲(山东省药品检验所济南市250012)张桂芳(山东省立医院) 关蝴网批函茄 卡莫氟系抗肿瘤药,其分子结构中含有酰氨基团,遇 水易水解,水解产物为氟尿嘧啶与已胺基甲酸,已胺基甲 酸进一步分解为无紫外吸收的已胺与二氧化碳.本文依据 卡奠氟与分解产物氟尿嘧啶紫外吸收光谱的差异,采用双 波长等吸收点法消除氟尿嘧啶的干扰.应用Q10法可初步 预测卡莫氟片的热稳定性. 1Q0法原理… 根据Van'tHoff经验规律,反应温度每升高10?,化 学反应速率常数增大2,4倍,表达式如下: hT+/kT=r=2--4或k(T+I嘶)/kT= 式中的kT,k(T州)与k(10n)分别为温度T,T+1O与T 97P./ l/ f21~0215收藕删820修 10n(K)时的速率常数,r为不同温度时反应速率常数的比 值,即温度系数. 对某一定反应,在温度变化不大的范围内,r可以看 作常数.在该方法中,将温度系数(r)称为qo,因此称该 法为Q-D法. 某反应无论反应级数如何.不同温度下,药物分解同 一 百分数所需的时间(t)与速率常数(k)成反比,即: tT/t(T+10n)=k(T+10n)/kr:tT=t(T十10)' 由上式,若求得温度系数(r),即可预测药物在室温条件下 的贮存期. 2定?方法设计