实验十一电导法测定难溶电解质的溶解度

实验十一电导法测定难溶电解质的溶解度 实验十九 维生素C含量的测定 【目的要求】 1( 掌握I标准溶液和NaSO标准溶液的配制与标定方法及原理。 2223 2(通过维生素C的测定，能比较熟练的掌握直接碘量法的操作和原理。 【基本原理】 碘量法是以碘作氧化剂，或以KI作还原剂进行氧化还原滴定的分析方法。其氧化还原半反应 式为: ,, ,,I/II，2e 2I,，0.535V 22 ,,,I/I凡低于的电对，其还原态可用I标准溶液，直接滴定以测定该物质的含量称为直接碘量22 法。本实验采用直接碘量法测定维生素C的含量。 直接碘量法只能在酸性、中性及弱碱性溶液中进行。 NaSO?5HO易风化不稳定，需加NaCO作稳定剂，使溶液pH保持在9,10，配制后放置223223 7d，再用KCrO作一级标准物质进行标定。 227 KCrO在强酸性溶液中与过量的KI反应，定量地析出I，用待标定的NaSO溶液滴定析出2272223I，便可求出NaSO溶液的准确浓度。其反应为: 2223 ,3+ ，2,2Cr， 3I， 7HO CrO， 6I， 14H2 227 , 2,2,3I， 6SO6I， 3 SO 2 2436 由以上反应可知，有如下的定量关系: n (NaSO) , 6n (KCrO) 223227 NaSO标准溶液的准确浓度计算式为: 223 6m(KCrO) ? 1000227c(NaSO),223CrO) ? V(NaSO)M(K227223 滴定时用淀粉溶液作指示剂，在滴至溶液显浅黄色时加入，过早加入产生I与淀粉蓝色配合物，23，使NaSO标准溶液用量偏多，误差大。滴定至溶液由蓝色变为亮绿色(Cr)的颜色时即为终点。 223 固体碘易挥发，难溶于水，但易溶于KI溶液中，I标准溶液宜用间接法配制，并且用已知准确2 浓度的NaSO标准溶液进行标定。 223 维生素C具有还原性，分子中的烯二醇结构易被氧化成二酮基，可直接用I标准溶液滴定。反2应如下: 1分子维生素C与1分子I完全反应，即反应摩尔比为1?1。维生素C易被空气氧化，在碱2 性中氧化更快，所以滴定常在弱酸性条件下进行。 【仪器和药品】 50ml酸式滴定管(棕色)，碱式滴定管(50ml)，容量瓶，碘量瓶，台秤，25ml移液管，烧杯， 1 锥形瓶，试剂瓶(棕色)， 量筒，NaSO?5HO(分析纯)，KCrO(分析纯)，NaCO(分析纯)， 223222723 -1-1-10.6mo1?LKI，I(分析纯)，淀粉指示剂，3mo1?LHSO，2mo1?LHAc，维生素C。 224 【实验步骤】 1( NaSO标准溶液的配制与标定 223 -1 NaSO溶液的配制:称取NaSO?5HO 7.5g和NaCO 0.1g于小烧杯中，(1) 0.05 mo1?L223223223加适量刚煮沸并冷却的蒸馏水溶解稀释至300ml，转移至棕色瓶中，放置7d后再行标定。 -1(2) 0.05 mo1?LNaSO标准溶液的标定:准确称取0.5,0.55g(准确至0.1mg)分析纯KCrO223227于小烧杯中，加少量水溶解并转入100ml容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25.00ml -1-1于碘量瓶中，加入0.6 mo1?LKI 10ml和3mo1?LHSO 5ml，立即密塞摇匀，在暗处放置5min，24 用20ml蒸馏水稀释(注意淋洗玻璃塞及锥形瓶内壁)，用NaSO溶液进行滴定至溶液呈黄绿色时，2233，加入淀粉指示剂2ml，然后继续滴至蓝色恰好消失，而溶液变为Cr离子的亮绿色。记录所消耗NaSO溶液的体积，重复测定2次，计算NaSO溶液的准确浓度。 223223 2( I标准溶液的配制和标定 2 -1(1) 0.05 mo1?LI溶液的配制:称取13g碘放入盛有100ml36,KI溶液的研钵中研磨使之完2 全溶解，转移至烧杯中，加盐酸3滴，蒸馏水适量，移入棕色瓶中，再加蒸馏水稀释至1000ml混匀，放暗处保存待标定。 (2) I标准溶液的标定:从碱式滴定管中准确放出已知准确浓度的NaSO标准溶液25.00ml2223于锥形瓶中，加入淀粉指示剂2,3ml，用装入酸式滴定管中待标定的I标准溶液滴定，滴至溶液颜2 色恰显蓝色即为终点。重复滴定2次，分别记录消耗I标准溶液的体积，计算出I标准溶液的准确22浓度。 3( 维生素C含量的测定 准确称取3份维生素C 0.1,0.14g(准确至0.1mg)分别于3个锥形瓶中，加新煮沸后又冷却的蒸馏水50ml(或准确称取维生素C 1.0,1.4g于小烧杯中，溶解后，转移到250ml容量瓶中，定 -1容、摇匀。用移液管移取25.00ml于锥形瓶中)再加入2 mo1?LHAc溶液40ml和淀粉指示剂2ml，立即用碘标准溶液进行滴定至溶液的颜色为稳定的蓝色(半分钟内不褪色)，即为终点，重复滴定2次。维生素C的含量可按下式计算: ()()?(CHO)cIVI　　M22686,,，100% 维生素C，1000W样品 【问讨论】 1(NaSO标准溶液为什么要用刚煮沸过放冷的蒸馏水配制,加NaCO的作用是什么, 22323 2(在测定维生素C含量时为什么要加少量的HAc, 3(用KCrO标准溶液标定NaSO溶液时，为什么要在滴定至溶液显浅黄色时加淀粉溶液,227223 终点时为什么显亮绿色, 2