微波辐射论文：微波辐射 苯甲酸苄酯 对甲苯磺酸 动力学

微波辐射论文：微波辐射 苯甲酸苄酯 对甲苯磺酸 动力学 微波辐射论文:微波辐射 苯甲酸苄酯 对甲苯磺酸 动力学 【中文摘要】本文采用微波辐射技术,选取硫酸氢钠、氨基磺酸、对甲苯磺酸等三种催化剂,以苯甲酸和苯甲醇为原料在微波辐射下催化合成苯甲酸苄酯。实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料摩尔比等对苯甲酸苄酯产率的影响。比较得出对甲苯磺酸的催化活性远大于氨基磺酸和硫酸氢钠。选取对甲苯磺酸为催化剂,在常规油浴加热条件下合成苯甲酸苄酯。分别考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料摩尔比等因素对苯甲酸苄酯产率的影响。当反应温度150?、对甲苯磺酸用量1.00 g、苯甲酸0.10 mol、反应物醇酸摩尔比4.0:1、反应回流时间为140 min时,苯甲酸苄酯产率最高。设计四因素三水平正交试验,以对甲苯磺酸为催化剂,分别在微波辐射下和常规油浴加热下合成苯甲酸苄酯,对反应工艺条件进行二次优化。微波辐射下的优化工艺条件为:反应温度155?、辐射时间30 min、对甲苯磺酸用量1.20 g、苯甲酸0.10 mol、醇酸摩尔比4.0:1,平均产率可达94.52%,对甲苯磺酸用量、微波辐射时间对反应产率影响较大。常规油浴加热下的优化工艺条件为:反应温度150?、反应时间140 min、对甲苯磺酸用量1.00 g、醇酸摩尔比4.0:1,平均产率可达96.37%,反应物醇酸摩尔比对反应产率影响较大。结果明:微波具有加速反应的作用,大大缩短了反应时间,提高了反应速率。对苯甲酸苄酯的反应动力学进行了探讨。在无催化剂情况下,苯甲酸浓度不随反应时间的增加而变化,几乎没有发生酯化反应;在对甲苯磺酸为催化剂的情况下,讨论了不同温度水平下的反应速率常数,对比微 波辐射下与常规油浴加热下的反应活化能及指前因子,得到微波辐射 下的反应活化能是常规油浴加热下的3/10,指前因子也大大的降低。 反应动力学研究表明,微波具有促进酯化反应的作用,体现了微波的 “热效应”和“非热效应”。 【英文摘要】In this paper, benzyl acetate acid was produced from benzoic acid and benzyl alcohol under microwave radiation, using sodium acid sulfate, amino sulfonic acid and p-toluenesulfonic acid as catalysts. The effects of reaction temperature, the amount of catalysts, the reaction time, and the mole ratio of the raw material were compared. The results showed that the activity of p-toluenesulfonic acid was much higher than that of the amino sulfonic acid and hydrogen sulfate sodium.In addition, benzyl acetate acid was synthesized under conventional oil bath heating, using p-toluenesulfonic acid as catalyst. The effects of the reaction temperature, the amount of catalysts, the reaction time and the mole ratio of the raw material were investigated. The optimum conditions were concluded that: reaction temperature 150?, the amount of p-toluenesulfonic acid 1.00 g, reactants benzoic acid 0.10 mol, alcohol-acid molar ratio for 4.0:1, and reaction time 140 min.Design four factors of three level orthogonal tests, p-toluene sulfonic acid as catalyst , synthesized benzyl benzoate respectively under in microwave radiation and routine oil bath heating, and the reaction process conditions were quadratic optimization, get the optimization under microwave irradiation process conditions as follows: reaction temperature 155?, radiation time 30 min, P-toluene sulfonic acid dosage 1.20 g, reactants benzoic acid 0.10 mol, Alcohol-acid molar ratio 4.0:1, average yield can reach 94.52%. P-toluene sulfonic acid dosage and microwave radiation time have great influence on reaction yield; the optimization under conventional oil bath heating: reaction temperature 150?, reaction time140 min, P-toluene sulfonic acid dosage 1.00 g, Alcohol-acid molar ratio 4.0:1, average yield can reach 96.37%. Alcohol-acid mole ratio has great influence on reaction yield. It turned out that: microwave can accelerated reaction, greatly shorten the reaction time, improved the reaction rate.In this paper the reaction kinetics of benzyl benzoate was discussed. In no catalyst cases, benzoic acid concentration didn’t change with the reaction time increased, almost no esterification reaction occurring; In p-toluene sulfonic acid as catalyst, discussed reaction rate constant under different temperature, compared the activation energy and exponential factor under microwave radiation and conventional oil bath heating, get the activation energy under microwave radiation is three-tenths of that under conventional oil bath heating, and the exponential factor reduced greatly. Reaction kinetics research shows, microwave can accelerate the esterification reaction, it embodies the thermal and a thermal effect of microwave. 【关键词】微波辐射 苯甲酸苄酯 对甲苯磺酸 动力学 【英文关键词】microwave radiation benzyl benzoate p-toluenesulfonic acid kinetic mechanism 【目录】微波辐射合成苯甲酸苄酯及动力学研究 摘要 4-5 Abstract 5 第1章 引言 9-19 1.1 微波化 学简介 9-15 1.1.1 微波的性质 9 1.1.2 微波加热原理 9-10 1.1.3 微波加热特点 10-11 1.1.4 微波对物质的 作用 11-12 1.1.5 微波在有机化学反应中的应用 12-14 1.1.6 微波对化学反应的作用机理探讨 14-15 1.2 苯甲酸苄酯的研究进展 15-18 1.2.1 苯甲 酸苄酯的理化性质及应用 15 1.2.2 苯甲酸苄酯的主要合成方 法 15-17 1.2.3 微波辐射技术在苯甲酸苄酯合成中的应用 17-18 1.3 本文的主要研究内容 18-19 第2章 微波加 热催化合成苯甲酸苄酯 19-34 2.1 试验方法 19-20 2.1.1 主要试剂和仪器 19 2.1.2 产品的气相检 测 19-20 2.1.3 试验过程 20 2.2 微波辐射技术的应用 20-22 2.2.1 微波辐照应用于该反应体系的可行性 20 2.2.2 反应器参数的设定 20-21 2.2.3 反应器的工 作原理 21-22 2.3 硫酸氢钠催化反应条件的优化 22-25 2.3.1 反应温度对反应产率的影响 22-23 2.3.2 微波辐射时间对反应产率的影响 23 2.3.3 催化剂用量对反应 产率的影响 23-24 2.3.4 醇酸摩尔比对反应产率的影响 24-25 2.4 氨基磺酸催化反应条件的优化 25-28 2.4.1 反应温度对反应产率的影响 25 2.4.2 微波辐射时间对反应产 率的影响 25-26 2.4.3 催化剂用量对反应产率的影响 26-27 2.4.4 醇酸摩尔比对反应产率的影响 27-28 2.5 对甲苯磺酸催化反应条件的优化 28-31 2.5.1 反应温度对反 应产率的影响 28 2.5.2 微波辐射时间对反应产率的影响 28-29 2.5.3 催化剂用量对反应产率的影响 29-30 2.5.4 醇酸摩尔比对反应产率的影响 30-31 2.6 催化剂的选择 31 2.7 正交试验设计优化 31-32 2.7.1 正交表的设计 31-32 2.7.2 优化结果讨论 32 2.8 本章 小结 32-34 第3章 常规条件下合成苯甲酸苄酯的研究 34-41 3.1 试验方法 34-35 3.1.1 主要试剂和仪器 34 3.1.2 试验过程 34-35 3.1.3 产品的气相 35 3.2 对甲苯磺酸催化合成的工艺条件研究 35-38 3.2.1 反应温度对产率的影响 35 3.2.2 催化剂 用量对产率的影响 35-36 3.2.3 苯甲醇与苯甲酸摩尔比对产 率的影响 36-37 3.2.4 反应时间对产率的影响 37-38 3.2.5 小结 38 3.3 正交试验设计优化 38-40 3.3.1 正交表的设计 38-39 3.3.2 优化结果讨论 39 3.3.3 微波辐射加热与常规油浴加热下优化条件的对照 39-40 3.4 本章小结 40-41 第4章 合成苯甲酸苄酯的动力学研究 41-51 4.1 反应机理的研究 41-42 4.2 苯甲酸苄酯反应动力学的研究 42-43 4.2.1 研究方法 42-43 4.2.2 建立动力学模型的基本假设 43 4.3 试验与结论 43-51 4.3.1 无催化剂情况下的合成苯甲酸苄酯的反应 43-45 4.3.2 以对甲苯磺酸为催化剂的反应动力学研究 45-51 第5章 结论与展望 51-53 5.1 结论 51-52 5.1.1 微波辐射下，工艺条件的优化结果 51 5.1.2 常规油浴加热下，工艺条件优化结果 51 5.1.3 不同加热条件下，最佳工艺条件的对比 51-52 5.1.4 合成苯甲酸苄酯的反应动力学研究 52 5.2 展望 52-53 参考文献 53-56 致谢 56-57 附录A 57-58 附录B 58 【采买全文】 1.3.9.9.38.8.4.8 1.3.8.1.13.7.2.1 同时提供论文写作一对一辅导和论文发表服务.保过包发 【说明】本文仅为中国学术文献总库合作提供，无涉版权。作者如有异议请与总库或学校联系。