毛细管区带电泳法测定坑病毒口服液中连翘苷和锌醇含量

毛细管区带电泳法测定坑病毒口服液中连翘苷和锌醇含量 毛细管区带电泳法测定坑病毒口服液中连 翘苷和锌醇含量 第3O卷 2002年6月 化学(FENX1HUAXUE)来稿摘登 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 第6期 760 cc,,,,,,,,,,,,,J—, 来稿摘登 r,—),)',,)',,,)',,)',, 毛细管区带电泳法测定抗病毒口服液中连翘苷和梓醇含量 孙国祥刘晓玲孙毓庆 (沈阳药科大学药学院,沈阳110016) 1引言 抗病毒口服液是治疗病毒性疾患的口服制剂,具有清热祛湿,凉血解毒的功能.由于成分复杂,采用HPLC法分析 时样品前处理繁琐.本文采用高效毛细管电泳法(HPCE)对抗病毒口服液中连翘苷和梓醇进行了定量分析.该法分离 效率高,操作便捷,经济实用. 2实验部分 2.1仪器和试剂VUV一20毛细管电泳紫外检测器(美国HyperQuan公司);13立655—15液相泵和13立655—16可变波长 紫外检测器.数据由江申工作站(大连江申分离科学公司).石英毛细管(河北永年光纤厂)65cm×75pmi.d.,有 效长度5Ocm.连翘苷,梓醇化学对照品(中国药品生物制品检定所).所用水为去离子水. 2.2实验方法以甲醇为溶剂,测定连翘苷在206.4,227.8,277.4am有最大吸收,而梓醇在199.0nm有最大吸收,故选 择210nm作测量波长.电泳实验时选择O.OIOAUFS,电压14kv,重力进样10s(高度7cm),50mmol/L硼砂溶液作背景电 解质(BGE). 3结果与讨论 3.1连翘苷和梓醇的定性将连翘苷,梓醇对照品溶液稀释成适当浓度,摇匀,重力进样1Os,记录电泳图;取抗病毒口 服液1支(规格10mL/支),用BGE稀释2倍,摇匀,同法实验.连翘苷迁移时间8.41rain;梓醇迁移时间8.54min.其理 论板数分别为32406,26240. 3.2线性关系将90.0×10一g/—nL连翘苷的甲醇溶液以BGE稀释成不同浓度,用电泳仪测定3次,得到A(平均峰面 积)对浓度C(mg/L)的线性方程:A=298+26368C,r=0.9989;线性范围3.6,90mg/L.将260×10g/mL梓醇对照品溶 液以BGE稀释成不同浓度.同法测定梓醇的线性方程:A:一2893+21954C;r=0.9938, —234mg/L. 线性范围为13 3.3测定方法将抗病毒口服液用BGE稀释2倍后进行HPCE分析3次,取平均峰面积按线性方程计算连翘苷含量,重 复实验4次.测定3个批号的样品,每支含连翘苷在210,216g(RSD=2.3%,3.1%,n=5),含梓醇324,332g(RSD =2.4,3.O%,n=5). 3.4对照实验和回收实验用ODS柱(5m,4.6mm×20cm),以水一乙腈一冰醋酸(75:25:0.1)作流动相,波长278nIll,测 得连翘苷线性方程为A:一1000+12567C;r=0.9997,线性范围4.5,90mg/L.取抗病毒口服液20mL,加20InL氯仿于 6o?水浴回溜提取30jn共3次,合并氯仿层蒸干,用甲醇溶解并定至25mL,摇匀,注入HPLC仪分析并计算连翘苷含 量.重复实验2次.得连翘苷的平均含量为220g/支.经t检验,HPCE与HPLC法的 含量测定结果无显着差异.采用 HPCE法测定梓醇的加样回收率为98.6%(RSD=0,61%,n=3),明本法准确可靠. 2001,07.16收稿;2002一Ol一28接受