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蛋氨酸锌合成研究

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蛋氨酸锌合成研究蛋氨酸锌合成研究 第36卷第10期 2007年10月 化工技术与开发 Technology&DevelopmentofChemicalIndustry Vo1.36No.10 Oct.2007 蛋氨酸锌合成研究 黄汉良,凌灵2 (1.广西化工研究院,广西南宁530001;2.广西师范学院化学系,广西南宁530003) 摘要:以蛋氨酸和硫酸锌为原料,利用酸碱中和法合成了蛋氨酸锌.该方法工艺路线可行,操作条件不苛 刻,工艺过程较简单,设备不复杂,并且实验产物纯度高.实验确定的适宜反应条件为:配体与金属离...
蛋氨酸锌合成研究
蛋氨酸锌合成研究 第36卷第10期 2007年10月 化工技术与开发 Technology&DevelopmentofChemicalIndustry Vo1.36No.10 Oct.2007 蛋氨酸锌合成研究 黄汉良,凌灵2 (1.广西化工研究院,广西南宁530001;2.广西师范学院化学系,广西南宁530003) 摘要:以蛋氨酸和硫酸锌为原料,利用酸碱中和法合成了蛋氨酸锌.该方法工艺路线可行,操作条件不苛 刻,工艺过程较简单,设备不复杂,并且实验产物纯度高.实验确定的适宜反应条件为:配体与金属离子的摩尔比2 :1,反应时间60min,反应温度90?.经红外光谱分析和化学分析,确定所得产物为蛋氨酸锌. 关键词:蛋氨酸锌;合成;分析 中图分类号:0629.7文献标识码:A文章编号:1671—99o5(20o7)10—0015—03 作为第3代微量元素营养性添加剂的品种之 一 ,蛋氨酸微量元素配合物具有良好的生物化学稳 定性,易为动物体所吸收,利用率高,无毒副作用,且 生物学效价明显高于无机态矿物盐的特点.它还具 有双重营养性和治疗作用,在增加畜禽的采食量,提 高生产性能,改进胴体品质和机体免疫等方面具有 明显的促进作用,目前已成为一种较为理想的饲料 添加剂.同时,蛋氨酸还是许多动物的限制性氨基 酸,如是鸡的第一限制性氨基酸,是猪的第二限制性 氨基酸. 据研究,氨基酸锌分子结构更接近于Zn在体 内的作用形式,可以完整的螯合物形式被盲肠细胞 吸收并参与代谢,节省体能,提高饲料利用率.氨基 酸锌结构稳定,与饲料中其它成分无配伍禁忌.据 国内外许多资料介绍,氨基酸锌在饲喂牛,羊,猪, 禽,鱼,虾,貂等方面的效果较理想.有人对动物排 泄物进行过分析,发现饲喂的氨基酸锌与氯化锌在 排泄物中的含量分别为12%和52%.放射性同位 素测定表明这种微量元素配合物的吸收率为一般无 机盐的300%.因此,研究蛋氨酸锌的合成是十分 有意义的. 本实验以蛋氨酸和七水硫酸锌为原料,探讨了 用酸碱中和法合成蛋氨酸锌的适宜反应条件. 1实验部分 1.1材料与仪器 蛋氨酸(分析纯,含量>99%),七水硫酸锌(Zn— SO4?7H20,化学纯). BS200S-WEI型电子天平,哪一3型磁力加热搅 收稿日期:2007—05—17 拌器,S网3-B95型循环水式多用真空泵,DHG- 9140A型电热恒温干燥箱,AVATAR360FT-IR型 红外光谱仪. 1.2蛋氨酸锌的合成 1.2.1反应式 2CH3S(CH2)2CH(NH2)C/3OH+Zn(OH)2 — 一Zn[CH3s(CH2)2CH(NH2)000]2+2H2O 1.2.2操作方法 准确称取4.825g硫酸锌,置于小烧杯中,再加 入20mL水,搅拌,微热.硫酸锌溶解后,加入氢氧 化钠溶液至pH=8,待沉淀完全后,过滤,得到Zn (oH)2沉淀备用. 准确称取5.000g蛋氨酸,置于大烧杯中,再加 入100mL水,搅拌,微热.蛋氨酸溶解后,将温度 升高至90?,并保持此温度,不断搅拌下将zn (oH)2缓慢加到蛋氨酸溶液中,搅拌反应60min. 然后,将反应液静置冷却,使沉淀完全析出,结晶,真 空抽滤,用无水乙醇洗涤沉淀2次(每次用量约10 mL),抽干,将产品移至表面皿上,放入烘箱中烘干, 然后取出冷却至室温,称量,计算产率. 2结果与讨论 2.1适宜反应条件选择 2.1.1蛋氨酸与氢氧化锌反应的摩尔配比 蛋氨酸与氢氧化锌反应的摩尔比为2:1.由于 蛋氨酸比较昂贵,因此不宜作为过量原料,但若氢氧 化锌过量,则会最终存在于产物中,无法除去,致使 产物纯度不高.因此,该反应选择按其实际摩尔比 2:1的量来称取反应物. ? 16化工技术与开发第36卷 2.1.2pI-I值对配合反应的影响 在实验条件和操作方法不变的情况下,改变pI-I 值,实验结果列于表1. 表1pH值对配合反应的影响 pH值收率/% 7 8 9 59.11 65.10 由实验结果得知,pH值对配合反应有很大影 响.当pI-I值为8时,反应收率最高.当pH值小于 8时,zn(0H)2还没有沉淀完全;当pI-I值大于8 时,由于Zn(OH)2是两性氢氧化物,有一部分zn (OH)2会溶解.因此反应pH值定为8. 2.1.3反应温度对配合反应的影响 在实验条件和操作方法不变的情况下,改变反 应温度,实验结果列于表2. 表2反应温度对配合反应的影响 反应温度/?收率/% 80 90 100 61.39 65.10 65.12 该反应为吸热反应,因而反应温度越高,对反应 进行越有利.由实验结果可知,当温度控制在90? 时,反应即能较好进行.若反应温度低于90?,反 应收率则不够理想;若反应温度高于90?,反应收 率并没有显着增加.因此,反应温度定为90?. 2.1.4反应时间对配合反应的影响 在实验条件及试剂用量不变的情况下,改变反 应时间,实验结果列于表3. 表3反应时间对配合反应的影响 反应时间/rnin收率/% 30 60 90 59.59 65.10 65.15 从实验结果中可看出,反应时间为60min时, 反应已能较好进行.若反应时间低于60min,反应 收率太低;但延长反应时间大于60min时,反应收 率也没有显着增加.因此反应时间确定为60min. 2.2产物分析鉴定 2.2.1红外光谱分析 本实验产品经红外光谱分析鉴定,并且与标准 图谱(见附录A)比对,确定实验产品为蛋氨酸锌. 图1为蛋氨酸红外光谱图,图2为蛋氨酸锌红外光 谱图. Wavenumbers/cm' 图1蛋氨酸红外光谱图 ,Vavenumbers/era'1 图2蛋氨酸锌红外光谱图 2.2.2产物分析 理论锌含量:18.08%,所得产物中锌含量: 18.76%. 产物中锌含量与理论锌含量十分接近,说明产 物中含有蛋氨酸锌.由于产物中含有杂质zn (OH)2,因此锌含量比理论锌含量略高. 产物中只有蛋氨酸锌与Zn(OH)2,因此,根据 锌含量以及蛋氨酸锌与Zn(OH)2的摩尔质量,计算 出蛋氨酸锌含量为98.56%.由计算结果得知.产 物的纯度非常高. 第10期黄汉良等:蛋氨酸锌合成研究17 4结论 本实验以蛋氨酸,硫酸锌为原料,试采用酸碱中 和的方法合成蛋氨酸锌,实验证明该方法工艺路线 可行.该方法与之前的方法比较,具有以下优点:工 艺过程较简单,反应条件不难控制,时间也较短,设 备不复杂,所得到的产物纯度高. 采用酸碱中和法合成蛋氨酸锌的适宜反应条件 为:配体与金属离子的摩尔比2:1,反应时间60 min,反应温度90?. 参考文献: [1]鲁晓芳,俞火明.硫酸蛋氨酸合锌工艺研究[J].湖南化 工,1997,(3):28—31. [2]王敏奇.氨基酸微量元素螯合物在动物营养中的研究 进展[J].生物学通报,2001,(36):5.8. [3]RoxyBW,PatricedeM,DerckJH.Structuralcharac— te.fiz~tionofbis(L-Met)[J].InorgChem,1977,16(6): 1498. [4]McauliffeCA,Qusgl~snoJV,VaIlarinoLMMetaltom— plexesoftheaII1imacidDL-methinime[J].InorgChina, 1966,5(11):1996. [5]MahmoudM,Abdel2MonemS,PaulM.USPatent.4039 681,1977208202. [6]田口茂,井/口美和子,中岛典子,等.WOPatent.10 178,1992206225. [7]HarveyHA.USPatent.4599152,1986206208. [8]胡亮,乐国伟,施用晖.微波固相合成蛋氨酸锌工艺的 研究[J].食品工业科技,2007,(01):193—195. [9]高胜利,刘建睿,冀棉,等.锌盐与L蛋氨酸配合行为 的研究[J].科学通报,1998,(7):1496—1499. [10]张晓鸣,徐学明,杜宣利,等.蛋氨酸锌络合物合成工 艺的研究[J].粮食与饲料工业,1997,(10):24—26. ' SynthesisofZincMethionineComplex HUANGHan—liang,LINGLing (1.GuangxiResearchInstituteofCh~ticalIndustry,Nanning530001,China; 2.DepartmentofChmlistry,GuangxiTeachersEducationCollege,Nanning530001,China) Abstract:AppliedmethioninezincsulfateaSmateria1.zincmethioninecomplexWaSsynthesizedbyacid-base neutrodynemethod.TheoptimumsynthesizedconditionswereaSfollowed:molarratioofligardtometallopor— phyrinionWaS2:1,reactiontime60min,temperature90?.TheproductWaSdeterminedbyi nfraredspectrum analysisandchemicalanalysis. Keywords:zincmethioninecomplex;synthesis;analysis (上接第12页) StudyonPurificationofFineFlakyGraphite LIYu-feng,LAIQi.,EI一lin.LIUZhi-yue (CollegeofPanzhihua,KeyLaboratoryofFineFlakyGraphiteDeep-processingofPanzhihua,Panzhihua617000,China) Abstract:Bychemicalmethod,thecarboncontentofthefineflakygraphiteproducedbyPanzhihuaWaSgreatly increased.Theoptimumconditionswere:temperatureofalkalifusion100?,time60min,the ratioofsodium hydroxidetographiteWaS1:0.6,NaOHconcentration35%,hydrochloricdosageintheacidhydrolysisWaS 50%ofgraphitedosage.Undertheseconditions.thepurifyofthefineflakygraphiteWaSupto99.6%. Keywords:graphite;highpuritygraphite;chemicalpurification ?
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