4-氨基安替比林法测定水样中的酚的探讨和改进

4-氨基安替比林法测定水样中的酚的探讨和改进 2010-09-14 10:51:44 摘要:本文针对水样中测定挥发酚时存在的不稳定因素，这一实际情况，进行了大量试验研究，找出了原因所在，对基层环境检测工作有实际意义。 关健词:4-氨基安替比林法 酚 研究 在实际检测中我们发现4-氨基安替比林法测定水样中挥发酚空白值高，而且极不稳定，共萃取现象严重，影响测定结果。对产生的原因本文进行了研究，取得了较为满意的结果。 、试验条件与改进试验 1.1仪器与试剂 759W分光光度计 上海光学仪器厂酚标准 A 溶液:浓度分别为0.01毫克/毫升、0.10毫克/毫升。 硫酸铜溶液:称取50克硫酸铜溶于水，稀释至500毫升。 磷酸溶液:用85%磷酸配成:9的溶液。 缓冲溶液:称取40克氯化铵于200毫升浓氨水中，PH调至10? 0.2。 4-氨基安替比林溶液:称取0.5克4-氨基安替比林溶于水，稀释至25毫升，用时现配。 铁氰化钾溶液:称取2.0克铁氰化钾溶于25毫升水中，保存期三天。 1.2试验方法 参照《水与废水检测方法》,,(以下简称《方法》)，预蒸馏到馏出液250毫升的操作同《方法》。只是将其中的加入1.5毫升4-氨基安替比林溶液和加入1.5毫升铁氰化钾溶液确定为1.0毫升4-氨基安替比林溶液和加入1.0毫升铁氰化钾溶液。以下各步骤同《方法》。 1.3改进实验 ()4-氨基安替比林加入量的影响 铁氰化钾的加入量为1.5毫升，其他试剂用量同《方法》。随着4-氨基安替比林加入量的增加，氯仿萃取后的吸光度也增加。从中可看出。本文选用1.0毫升4-氨基安替比林溶液。 表1.4-氨基安替比林加入量的吸光度数量 0.3 0.6 0.9 1.2 1.5 4-氨基安 替比林加 入量 (ml) 吸光度 0.039 0.081 0.098 1.105 1.201 ()铁氰化钾的加入量为1.5毫升，其他试剂用量同《方法》。随着4-氨基安替比林加入量的增加，氯仿萃取后的吸光度也增加，见表，吸光度在0.6-1.0毫升之间范围内基本保持不变，本文选用1.0毫升的铁氰化钾溶液。 表铁氰化钾加入后氯仿萃取后的吸光度 铁0.3 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.5 氰 化 钾 加 入 量 (毫 升) 溶0.103 0.115 0.119 0.122 0.126 0.128 0.168 0.173 0.203 液 吸 光 度 (3)空白稳定性试验与标准曲线 空白稳定性 按上述选择条件进行试验，测定结果见表，与表7中的空白值比较，吸光度没有超过0.100，且较稳定。 表3 空白稳定性的测定数据 次数 6 吸光度 0.081 0.077 0.086 0.083 0.083 0.088 标准曲线: 在前述所选择的各最佳条件下，绘制标准曲线，其回归方程y=-0.004+0.0453,(,单位:微克)，相关系数R=0.9994，检测上限无变化，结果见表。 表4 标准系列的测定数据 浓度空白 0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 (ug/ml) 吸光度0.086 0.103 0.122 0.180 0.262 0.361 0.439 0.536 A 吸光度 0.017 0.036 0.094 0.176 0.275 0.353 0450 ?A ()精密度、回收率 精密度:对0.010毫克/升、0.030毫克/升和和0.050毫克/升三种浓度的酚溶液各进行6次平行测定，结果见表。 表精密度的测定数据 自配试样编号 实际测定浓度平均值标准偏差变异系数 浓度(mg/l) (mg/l) (mg/l) (mg/l) (mg/l) 0.011 0.011 0.008 0.010 0.011 0.001 9.1 0.011 0.012 6 0.012 0.026 0.026 0.033 0.030 0.027 0.002 7.4 0.025 0.028 6 0.026 0.054 0.052 0.052 0.050 0.052 0.002 3.8 0.050 0.050 6 0.054