双氧水操作规程

双氧水操作规程 山东桓台博汇烧碱 40000吨/年27.5%过氧化氢装置 工艺操作规程 第一章：概述…………………………………………………………………………1 第二章：产品及主要原料规格………………………………………………………3 一、产品规格………………………………………………………………3 二、主要原材料规格………………………………………………………4 1．重芳烃………………………………………………………………… 4 2．2-乙基蒽醌…………………………………………………………… 4 3．磷酸三辛酯…………………………………………………………… 4 4．触媒…………………………………………………………………… 5 5．活性氧化铝…………………………………………………………… 5 6．氢气…………………………………………………………………… 5 7．氮气…………………………………………………………………… 6 8．磷酸…………………………………………………………………… 6 9．硝酸铵………………………………………………………………… 6 10．纯水……………………………………………………………………6 11．空气……………………………………………………………………6 12．碳酸钾…………………………………………………………………6 第三章：工艺原理及化学反应………………………………………………………8 一、工艺原理………………………………………………………………8 二、化学反应………………………………………………………………8 第四章：主要工艺流程叙述…………………………………………………………10 一、氢化工序………………………………………………………………10 二、氧化工序………………………………………………………………10 三、萃取净化工序…………………………………………………………11 四、后处理及工作液制备工序……………………………………………12 1 第五章：水试车………………………………………………………………………14 一、试车前准备……………………………………………………………14 二、水试车…………………………………………………………………15 三、设备和系统排水及干燥………………………………………………15 第六章：主要工艺操作法……………………………………………………………16 第一节、#岗位#…………………………………………………………16 第二节、管辖范围…………………………………………………………16 第三节、正常工艺指标……………………………………………………17 第四节、工艺操作…………………………………………………………20 第五节、异常情况处理……………………………………………………38 第六节、主要设备、调节系统……………………………………………43 一、主要设备结构及性能…………………………………………………43 二、主工艺调节系统一览表………………………………………………52 第七章：辅助工艺操作…………………………………………………………54 一、重芳烃的蒸馏…………………………………………………………54 1．主要设备结构及性能…………………………………………………54 2．操作方法………………………………………………………………55 3．注意事项………………………………………………………………55 4．废芳烃有蒸馏…………………………………………………………56 二、工作液的配制…………………………………………………………56 1．主要设备结构及性能…………………………………………………56 2．操作方法………………………………………………………………57 3．注意事项………………………………………………………………57 三、碳酸钾溶液的配制与稀碳酸钾溶液的浓缩…………………………58 1．主要设备结构及性能…………………………………………………58 2．操作方法………………………………………………………………59 2 附表ｌ．过氧化氢水溶液的沸点及蒸发潜热…………………………………60 附表?．过氧化氢水溶液浓度换算表…………………………………………61 附表?．过氧化氢水溶液的密度………………………………………………64 附表?．碳酸钾在水中的溶解度………………………………………………66 附表?．碳酸钾水溶液的密度…………………………………………………67 3 本规程是蒽醌法制浓度为27.5%过氧化氢（HO）的工艺操作规程。该工段是过氧化22氢工厂生产的重要部分，工段运行的好坏直接关系到产品质量、产量、单耗及过程的安全 性等，因此管理人员及操作人员，都必须熟悉其原理及工艺过程，操作人员则应熟悉掌握 操作方法及异常现象的防止及处理等。 本规程介绍了主要原材料的规格，生产工艺原理及工艺流程，主工艺及辅助工艺操作 方法，各工序主要设备的材质及结构，各种填料、辅料的装填，各工序的开、停车操作方 法及步骤，各工序的主要工艺参数和操作控制条件及控制方法，各工序可能产生的异常现 象及处理方法等。 本规程作为工厂试车、生产的主要技术文件。 纯净的过氧化氢为无色透明液体，可与水以任何比例混溶。过氧化氢水溶液的粘度、 凝固点、蒸汽压、沸点、蒸发潜热、浓度换算关系及密度分别列于附表中。 纯净的过氧化氢，于任何浓度下都很稳定，如浓度为90%的过氧化氢溶液，50?时， 分解速度为0.0010%。但与重金属及其盐类、灰尘、碱性物质接触，受光（特别当波长为 3200～800?A）照、受热时，可加速分解，并放出大量的热。粗糙的表面与过氧化氢接 触亦可能加速其分解。分解反应如下： HO—?HO+1/2O+97.8kj/mol 2222 分解反应速度与温度、PH值及杂质含量有密切关系，随温度、PH值及其杂质含量的增加，分解反应速度亦增加。生产、贮运及使用中应充分考虑上述因素，杜绝不安全事故 的发生。 过氧化氢是一种强氧化剂，但遇更强的氧化剂如高锰酸钾或氯气时，呈还原性。它的 化学性质活泼，可参与分解、加成、取代、还原及环氧化等反应。 过氧化氢有较弱的二元酸性质，与某些碱反应可生成盐。 过氧化氢的主要用途如下： 纺织品、针织品、纸浆的漂白 1 草、藤、竹、木制品的漂白 三废（特别是废水）处理 有机及高分子合成（用作氧化剂、催化剂、引发剂、环氧化剂、交联剂等） 有机及无机过氧化物（如过乙酸、过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过碳酸钠、过硼酸 钠、过氧化钙、过氧化硫脲等） 电镀液的净化 食品工业中用于消毒、防腐、保鲜 电子工业中用作表面处理剂 医疗、医药行业中用于消毒 高浓度过氧化氢可用于火箭推进剂 其它如建材行业用作发泡剂；水处理行业用于杀菌、灭藻；化妆品行业中用作毛发漂 白剂和染发剂。 2 采用本工艺方法制得的过氧化氢，应符合GB1616-2003的标准。其主要技术指标如下： 1．外观：无色透明液体 2．技术指标应符合下表要求： 指标 27.5% 项目 30% 35% 50% 70% 优等品 合格品 27.5 27.5 30.0 35.0 50.0 70.0 过氧化氢的质量分数（%） 游离酸（以H0.040 0.050 0.040 0.040 0.040 0.050 SO计）的质量分数（%） 24 0.08 0.10 0.08 0.08 0.08 0.12 不挥发物的质量分数（%） 97.0 90.0 97.0 97.0 97.0 97.0 稳定度（%） 0.030 0.040 0.025 0.025 0.035 0.050 总炭（以C计）的质量分数（%） 0.020 0.020 0.020 0.020 0.025 0.030 硝酸盐（以NO3计）的质量分数（%） 注：不挥发物、硝酸盐为非强制性要求，其它项目为强制性要求。 3．过氧化氢含量指标为出厂时的保证值，于符合标准要求的条件下贮存及运输，六 个月内过氧化氢含量的降低率为： 优等品 一等品 合格品 4% 5% 8% 3 1．重芳烃 来自石油工业铂重整装置，主要为C馏份，即三甲苯异构体，另外还含有少量的二甲9 苯、四甲苯、萘及胶质物。 （1） 外观：无色或微黄色透明液体 （2） 密度：0.87～0.89（20?）g/ml （3） 沸程：150～190?（150?前馏份?5%）（常压） （4） 芳烃含量：?98%（磺化法测定） （5） 总硫含量：?5ppm （6） 与水分层时间：?30s 注：随产地不同，重芳烃中异构体含量可能有所不同，故允许重芳烃的密度和沸程稍 有差异。 2．2-乙基蒽醌（EAQ） （1） 外观：淡黄或亮黄色鳞片状结晶 （2） 初熔点：?107? （3） 苯不溶物：?0.10% （4） EAQ含量：?99% （5） 蒽醌含量：?0.8% （6） 其它烷基蒽醌：?1.5% 3．磷酸三辛酯（TOP） （1） 外观：无色透明液体 （2） 纯度：?99% （3） 密度：0.921?0.003g/ml（20?） （4） 折光率：1.441?0.001（20?） （5） 粘度：?14厘泊（20?） （6） 与水的界面张力（20?）：?18dyne/cm 4 （7） 酸值：?0.15mgKOH/g （8） 还原性硫（w/w）：?2ppm 4．钯触媒 （1）外观：条形（Ф3 L=5～10mm）或球形（Ф3～4mm） （2）堆密度(g/ml)： 0.55?0.05 （3）抗压碎力(N/cm)：?40 （4）钯含量(Pd)%： 0.3?0.02 （5）活性kg(HO 100%)/kg触媒?天：?3.6 22 5．活性氧化铝： （1）外观：白色球形颗粒，Ф3～5mm。 （2）晶型：γ（主晶型） （3）堆密度：0.6～0.8g/ml （4）孔容(ml/g)：?0.45 2（5）比表面：?200m/g （6）氧化钠含量：0.3～0.5% （7）抗压强度：?70N/P （8）吸湿率：?60% （9）再生能力：?10g/l （10）在水、碱及工作液中长期浸泡不软、不碎、不粉化。 6．氢气 （1）纯度：?99%（体积） （2）甲烷含量：?2.0% （3）氧含量：?0.4% （4）一氧化碳：?2ppm （5）二氧化碳：?10ppm （6）总硫量：?0.1ppm 5 （7）汞：?0.1ppm （8）露点：低于当地最低气温 7．氮气 （1）纯度：?98% （2）氧含量：?2% （3）露点：低于当地最低气温 （4）不含铁锈、灰尘、二氧化硫、一氧化碳、氯等有害气体 8．磷酸：产品质量执行标准GB1282-77，化学纯试剂 （1）纯度：1.698g/ml （2）含量：?85% （3）铁含量：?0.01% （4）重金属含量：?0.001% 9．硝酸铵：产品质量执行标准GB659-93，化学纯试剂。 （1）硝酸铵含量：?98.0% （2）水中不溶物：?0.01% （3）铁含量：?0.001% 10．纯水 （1）要求不含钙、镁、氯及重金属离子。 -6（2）电导率：?1μS/cm（1?10/Ωcm） （3）外观：无色透明、无悬浮物 （4）氯根：AgNO溶液不显浑浊 3 11．空气 （1）不含铁锈、灰尘、一氧化碳、二氧化硫、氯等有害气体。 （2）露点：低于当地最低气温 12．碳酸钾：产品质量执行标准GB1587-92 ?型工业一级 （1）外观：白色粉末，不应含有颗粒状机械杂质，溶解时，溶液允许有轻微浑浊。 6 （2）碳酸钾含量：?99% （3）水不溶物：?0.03% （4）氯酸钾： ?0.03% （5）氯化钾： ?0.01% （6）硫化物： ?0.005% （7）铁含量： ?0.001% 7 一、工艺原理 本方法制取过氧化氢是以2-乙基蒽醌（EAQ）为载体，重芳烃（AR）及磷酸三辛酯（TOP）为混合溶剂，配制成具有一定组成的溶液（以下简称工作液）。将该溶液与氢气 一起通入一装有钯触煤的氢化塔内，于一定压力和温度下进行氢化反应，得到相应的氢蒽 醌（HEAQ）溶液（以下称氢化液）。该溶液再被空气中的氧氧化，溶液中的氢蒽醌恢复成 原来的蒽醌，同时生成过氧化氢。利用过氧化氢在水和工作液中的溶解度的不同及工作液 与水的密度差，用纯水萃取含有过氧化氢的工作液（以下简称氧化液），得到过氧化氢的 水溶液（俗称双氧水）。过氧化氢的水溶液经重芳烃净化处理及空气吹除，即可得到浓度 为27.5%的过氧化氢产品。经水萃取后的工作液（以下称萃余液），经过沉降除水，并通 过碳酸钾溶液中和其酸性及活性氧化铝处理后再回到氢化工序，继续循环使用。在循环运 转过程中，部分2-乙基蒽醌逐渐变成四氢-2-乙基蒽醌（HEAQ），并积累于工作液中，后4 者亦为本过程的重要载体之一，它亦可反复被氢化、氧化，生成过氧化氢。一定量四氢-2-乙基蒽醌的存在，将有利于提高氢化反应速度和抑制其它副产物的生成。 二、化学反应 8 9 一、氢化工序 来自工作液过滤器（X1401A/B）的工作液经工作液入塔温度调节器（E1102）自控调节温度，与氢化液循环泵（P1101A/B）从氢化液受槽（V1104）送来的循环氢化液合并后 与来自氢气过滤器（X1102）的氢气于静态混合器（M1101）中充分混合，进入氢化塔 （T1101）。氢化塔（T1101）上部分由两节触媒床（T1101A/B）串联，下部分为一氢化液 气液分离器（T1101C）。工作液与氢气首先进入上节塔顶部，并流而下通过塔内触媒层， 由上塔底流出，再经塔外连通管进入下节塔顶部，再从下节塔底部流出，进入氢化塔 （T1101）下部气液分离段（T1101C）。 从氢化塔（T1101）下部气液分离段（T1101C）分离出来的氢化尾气，由分离段顶部 排出，经E1104冷凝回收夹带的芳烃后，经流量自控（FIRC115—1）调节后放空。从氢化塔（T1101）下部气液分离段（T1101C）分离出来的氢化液，经自控仪表（LICA111—1）控制一定液位后，借助氢化塔内的压力分流出10～20%，先流经氢化液白土床（V1102），而后与其余的80～90%氢化液（V1102旁路）汇合，通过氢化液过滤器（X1101A/B）过滤，再经氢化液冷却器（E1103）冷却后，进入氢化液受槽（V1104）。 氢化液受槽中的部分氢化液借助循环氢化液(P1101A/B)变频调节控制流量后，返回到 氢化塔(T1101)中。氢化液循环可以增加塔内的喷淋密度，防止偏流及沟流现象的出现，使 塔内温度均匀，降低氢化温升，防止局部温升过大，从而使氢化反应更为温和和均匀地进 行，有减少蒽醌降解的作用，有利于提高氢化效率，使操作更加稳定、安全。氢化液循环 量在固定床允许的情况下，应尽可能大一些，一般控制在工作液入塔循环量的35%—65%。但是，在床阻力过高时，不能盲目增加循环量。 二、氧化工序 氢化液受槽（V1104）中的氢化液，借助氢化液泵（P1102A/B）与来自磷酸配制计量槽（V1103）的磷酸水溶液混合后进入氧化系统。 10 氢化液由氢化液泵(P1102A/B)经（FIC118—1）变频调节控制流量后送入氧化系统。 氢化液首先进入氧化塔（T1201）上节。氧化塔（T1201）由两节塔组成，每节塔内装有 空气分布器、物料再分布筛板及强化物料气液混合传质的填料。进入氧化塔上节塔底部的 氢化液和来自氧化塔下节被空气分布器分散成细小气泡的空气一起并流向上发生氧化反 应，在上节塔顶部气液分离后流经氧化液冷却器（E1201）进入下节塔底部，与过滤后洁 净的进入塔底部的新鲜空气一起并流向上进一步发生氧化反应。被完全氧化了的氢化液 （称氧化液），在下塔顶部气液分离段经液位自控（LRCA122—1）气液分离后，进入氧化液受槽（V1201）。从下塔顶部分离出的气体进入氧化塔上节与氢化工序送来的氢化液进行 氧化反应。向氧化下塔内通入的空气量，根据氧化效率及氧化上节尾气中剩余氧含量（一 般为3-6%）而加以控制。 氧化系统的氧化尾气，从氧化塔（T1201）上节塔气液分离段分出，进入氧化尾气冷 凝器（E1202），由低温水进行冷却冷凝。经氧化尾气气液分离器（V1202）分离芳烃及返回氧化尾气冷凝器（E1202）上段与热氧化尾气换热后，通过压力自控（PIC121—1）调节，控制塔顶压力0.15—0.2MPa后输出。 由氧化尾气冷凝器（E1201）冷凝下来的溶剂接收于氧化尾气气液分离器（V1202）中，并经液位自控（LICA123—1）后自动排至氧化液槽。 氧化塔（T1201）的温度通过塔壁外循环冷却水盘管通入的水量来调节。 由氧化尾气气液分离器（V1202）排出的尾气与热氧化尾气换热后进入炭纤维吸附装 置进一步吸附尾气中夹带的少量芳烃，尾气进入炭纤维吸附箱，吸附除去芳烃等成分，净 化后的洁净气体直接排放。吸附浓缩在活性炭纤维上的芳烃用水蒸汽进行解吸。2个吸附箱自动切换，实现吸附和解吸的连续操作。解吸后的混合气体经冷凝器冷凝后进入分层槽， 分层后得到芳烃液体，回收利用。分层后的水排入污水处理站处理。装置全自动运行，无 人值守。 三、萃取、净化工序 氧化液槽（V1201）中的氧化工作液借助氧化液泵（P1201A/B）经（FIC124—1）变 11 频调节控制流量后送往萃取塔（T1301）底部。萃取塔（T1301）为筛板塔，每层筛板上都有降液管和数万个筛孔，塔内装有含少量磷酸和硝酸铵的萃取水。含有过氧化氢的氧化 液从萃取塔底部进入后，被筛板分散成无数小球向塔顶漂浮，与此同时，纯水配制槽 （V1301A/B）中配制的含有一定量磷酸和硝酸铵的萃取水，借助纯水泵（P1301A/B）经（FIC131—1）变频调节控制流量后向萃取塔（T1301）顶部送水，通过每层筛板的降液 管使塔内水相上下相通，连续向下流动，与向上漂浮的氧化液进行逆流萃取。在萃取过程 中，水为相连续相，氧化液为分散相。萃取水从塔顶流向塔底的过程中，其中过氧化氢含 量逐渐增高，最后从塔底流出（称萃取液或粗双氧水），凭借位差进入净化塔（T1302）顶部。而从萃取塔（T1301）底部进入的氧化液，在分散向上漂浮的过程中，其中过氧化氢 含量逐渐降低，最后从塔顶流出（称萃余液），一般控制萃余液中过氧化氢含量0.3g/l以下。 净化塔（T1302）内充满重芳烃，从塔顶进入的萃取液在塔内向下流动，重芳烃由高 位槽（V1304）借助位差连续/或间隙进入净化塔底部，与萃取液形成逆流萃取，以除去过 氧化氢中的有机杂质。在此过程中，重芳烃为连续相，萃取液为分散相。净化后的过氧化 氢自净化塔底流出，进入稀品计量槽（V1303A/B），再经洁净的空气吹除所含微量重芳烃， 由产品泵（P1302A/B）经产品精细过滤器过滤后送往产品贮槽（V1601 A/B）/或产品配制罐（V1602 A/B）。 在产品贮存罐装区，过氧化氢在配制罐经浓度调配后，由产品泵送往自动灌装系统或 汽车槽罐车/或由产品泵送往纸浆厂。 自净化塔（T1302）上部流出的重芳烃进入氧化液槽（V1201）。 四、后处理及工作液制备工序 自萃取塔（T1301）顶流出的萃余液，经萃余液分离器（V1302）分除可能夹带的部分水后，经液位控制系统（LRCA134—1）控制萃余液分离器（V1302）液位，防止吸入空气，然后进入干燥塔（T1401）底部。干燥塔（T1401）内装有碳酸钾溶液，以除去部 分水份、中和酸类和分解残余的过氧化氢。从干燥塔（T1401）顶部流出的工作液进入碱 液分离器（V1401），分除可能夹带的碳酸钾溶液液滴，再通过液位调节系统（LICA142 12 —1）控制一定液位（防止吸入空气）后进入再生工作液槽（V1403）。 再生工作液槽（V1403）中的工作液借助再生工作液泵（P1401A/B）经（FIC148—1）变频调节控制流量后送往白土床（V1402A/B/C）底部。白土床内装有活性氧化铝，用来 再生反应过程中可能生成的蒽醌降解物和吸附工作液中的碳酸钾液液滴。因活性氧化铝在 较高温度下有较好的再生能力，为提高萃余工作液在白土床的温度，在再生工作液进入白 土床（V1402A/B/C）前设置工作液加热器（E1401），由工作液加热器（E1401）对入床工作液进行加热，使整个工作液在白土床内温度达到60?左右。从工作液白土床流出的工 作液经工作液过滤器（X1401A/B）滤去氧化铝粉尘后，送至氢化工序，开始下一个循环 过程。 过氧化氢生产中用的工作溶液是在工作液配制釜（R1401）分批配制的。以重芳烃和磷酸三辛酯为混合溶剂、2－乙基蒽醌为载体（溶质）按一定配比混合溶解而成。外购的 重芳烃如为精制过的产品，则工作液配制时不必再次蒸馏；如外购的为粗芳烃，则必须于 工作液配制前对粗芳烃进行真空蒸馏处理，以除去其中的杂质（如胶质物）。混合溶剂重 芳烃和磷酸三辛酯的配比一般为：芳烃/磷酸三辛酯=75/25，配制后的工作液中2－乙基蒽醌含量一般控制为130～140公斤/立方米工作液。每釜配制的工作液分几次用纯水及过氧 化氢进行洗涤，以除去工作液中杂质。洗涤合格后的工作液，用氮气压经工作液过滤器 （X1403）送往工作液贮槽（V1408A、B）待用。 13 一、试车前准备 1．设备按要求进行脱脂、酸洗、双氧水钝化处理，系统内无焊渣、铁锈及其它污物。 从系统中排出的洗涤水呈中性、无色、清亮透明、无悬浮物。纯水冲洗后，排出的洗水电 导率为?10μS/cm。 2．系统试压试漏合格，各部位阀门灵活好用，无内外泄漏现象，各槽、罐和容器的 容积经过准确标定。传动设备经不少于24小时连续运转，单机试车正常。仪表单体调试 完毕。DCS系统显示正常。 二、水试车 1．自纯水配制槽（V1301A/B），借助纯水泵（P1301A/B）连续向萃取塔（T1301）注入纯水（纯水中暂不加磷酸和硝酸铵），注满后，纯水从塔顶依次进入萃余液分离器 （V1302）、碱塔（T1401）、碱液分离器（V1401）、再生工作液槽（V1403）。启动再生工作液泵（P1401A/B）依次将水送入工作液加热器（E1401）、白土床（V1402A/B/C）（未装活性氧化铝）、工作液过滤器（X1401A/B）、工作液冷却器（E1102）、静态混合器（M1101）和氢化塔（T1101）立管（走旁路，进出口插盲板、T1101未装触媒），向静态混合器（M1101）前管道内送入氮气，使压力保持为0.3MPa左右。纯水和氮气进入氢化塔（T1101）下部气液分离段。分离出的氮气经再生蒸汽冷凝器（E1104）、冷凝液计量槽（V1105）放空（只要排气流程打通后，氮气可不再排放，保持系统一定压力，以便气液分离段内水压入后续 设备）。从氢化塔（T1101）下部气液分离段分出的水，借助塔内氮气压力，部分进入氢化 液白土床（V1102）（V1102未装活性氧化铝），流出后与其余部分一起进入氢化液过滤器 （X1101A/B）（未装过滤布），再经氢化液冷却器（E1103）进入氢化液受槽（V1104）。启动氢化液泵（P1102A/B），将水送入氧化塔（T1201），再向氧化塔内鼓入空气，水经气 液分离后进入氧化液槽（V1201），再借助氧化液泵（P1201A/B）将其送入萃取塔（T1301）底部。空气则从氧化塔（T1201）顶部排出，经氧化尾气冷凝器（E1202）、氧化尾气气液分离器（V1202—芳烃中间罐），并通过氧化系统的自控仪表控制塔顶压力后经炭纤维吸附 14 装置放空。控制萃取塔（T1301）底纯水流出量，使其进入净化塔（T1302）顶，再由净化塔流入产品罐（V1303A/B）。系统减少的水由纯水配制槽（V1301A/B）借助纯水泵（P1301A/B）向萃取塔补充。至此，形成一个以水代替工作液，以氮气代替氢气的模拟 物料密封循环系统。 2．在水试车期间，应进行下列工作 （1）观察设备安装的位差是否合适，管道是否畅通，有无气阻现象。各出料管、U 型管安装高度是否合适，有无冒料、滞料现象。 （2）观察设备、管路的清洁程度。从视镜处观察系统内的纯水是否清澈透明，排污 口有无焊渣、铁锈、泥沙等物排出。 （3）观察各分离器出料状况是否均匀，液位是否于要求范围内。 （4）检查泵、压缩机等传动设备是否运转正常。其基本性能（压力、流量、密封性） 是否符合要求。 （5）检查各显示、控制仪表、DCS系统是否工作正常，显示、记录、调节、自控是 否准确无误，必要时进行调试。 （6）必要时可进行反复的开停车试验，以检查各设备在开车停车状态下液位的变化 情况和对员工进行开停车的操作训练。 上述工作完成并取得满意结果后，即可结束水试车工作。 三、设备和系统的排水及干燥 除萃取、净化、氧化工序的设备和管道排净水后无需干燥外，其余与工作液接触的管 路、设备、管路的最低处需要开启排净阀（倒淋），或拆开法兰进行排水。同时应清除沉 积于设备、管道最低处的机械杂质。 15 1.1 在班长指挥下，协调各岗位操作。负责当班的正常生产及事故处理，开停车各项操作(包 括协助有关工序的现场操作)。 1.2 精心操作，严格遵守工艺纪律、操作纪律和岗位安全规程，搞好装置的安全、稳定、优 质、低耗和长周期运行。 1.3 负责生产中的对外联系。及时将上级指示、调度命令传达到有关岗位，并严格执行工 艺指令。 1.4 树立质量第一的思想，积极参加质量活动，控制好工序质量，对下工序负责。 1.5 认真维护好本岗位管辖范围内的所有设备和设施。 1.6 对生产中出现的不正常现象，应及时组织有关岗位进行处理，并立即报告班长。 1.7 紧急情况下来不及报告、请示时，有权按操作规程先行处理，并立即报告总调和上级。 1.8认真填写交接班日志和其它各类记录、报表，做到真实、及时、准确、完整、字迹工整、 幅面整洁。 1.9 有权拒绝与生产无关人员进入总控室以及非本岗位人员擅自乱动仪表操作系统。 1.10 认真搞好文明生产及环境卫生工作。 2.1 总控室内操作系统及自动分析仪。 2.2 各种通迅器材、消防器材和挂钟等。 2.3 各种采光、采暖和通风空调设施。 2.4 操作台、椅及工具资料柜。 2.5 岗位卫生专责区。 16 3.1 氢化工序 序号 名 称 位 号 单位 设计值 操作范围 0.4～0.6 PI110-3 MPa l 氢气进装置压力 ?0.6 2 0.15～0.3 MPa 0.3 PRCA111-1 固定床顶压 ? 60 40～60 TIRC116-1 3 工作液入床温度 ? 60 40～60 TI111-2 4 工作液入床温度 40～60 ? 60 TI111-4 ? 80 45～75 TI111-3 5 氢化液出床温度 ? 45～75 80 TI111-5 45～55 ? 50 6 氢化液冷却器出口温度 TIRC117-1 Nm氢气流量 FRQ111-1 7 3／h 1200 1000～1500 3m8 FIC118-1 氢化液流量 200～250 ／h 220 3FIC1117-1 m9 循环氢化液流量 80 40～120 ／h 3FI112-1 m10 氢化液再生流量 25 20～45 ／h ％ LI113-1 20～80 11 磷酸配制计量罐液位 ％ 12 氢化液气液分离器液位 LICA111-1 20～50 ％ 20～50 氢化液受槽液位 LIAS114-1 13 14 ?99 氢气纯度 A110-1 ％ 原始开车:HEAQ?50%时 4A111-1 氢化程度?38％ 15 ?45 氢化程度 ％ 正常生产:HEAQ?50%时 4氢化程度?45％ A111-2 EAQ?50%时 原始开车:H44.5～6.0 16 氢化效率 gHA111-3 0/L 4.5～8.0 22 正常生产:HEAQ?50%时 47.0～8.0 17 3.2 氧化工序 序号 名 称 位 号 设计值 操作范围 单 位 1 0.55～0.68 空气压力 PIA120-1 MPa ?0.7 2 PIC121-1 MPa 0.20 氧化压力 0.15～0.22 TIA121-1 3 50 ? 氧化塔上塔温度 45～60 4 50 ? 45～60 氧化塔下塔温度 TIA121-4 20 5 氧化尾气冷却后温度 ? 15～25 TIR123-1 6 NmFIRC121-1 空气流量 36500 ／h 5500～8500 7 LIA121-2 ％ 10～30 氧化塔上塔液位 8 LRCA121-1 ％ 20～50 氧化塔下塔液位 9 ％ 20～50 LICA123-1 芳烃中间罐液位 10 A121-3 ％ 3～6 尾气氧含量 11 A122-1 氧化液酸度 mgH3～10 3～6 PO/L 34 312 FIC124-1 m氧化液流量 220 200～250 ／h EAQ4原始开车:H?50%时 4.5～6.0 13 氧化效率 A122-1 gH4.5～7.7 0/L 22正常生产:HEAQ4?50%时7.0～7.7 3.3 萃取、净化工序 序号 名 称 位 号 单 位 设计值 操作范围 1 50 TI131-1 ? 萃取塔温度 45～55 33 M纯水流量 FIC131-1 ／h 4～5.5 4～5.5 34 M萃取液流量 FRCQ131-2 ／h 5～6.25 4.5～6.25 5 20 LIA131-1 萃取塔顶界面 ％ 10～40 6 50 LICA132-1 ％ 净化塔底界面 30～80 7 50 LRCA134-1 ％ 萃余液分离器液位 30～80 18 >10 LIA135-1 ％ 20～90 8 稀品计量槽液位 >10 LIA135-2 ％ 20～90 >10 LIA133-1 ％ 20～90 9 纯水配制槽液位 >10 LIA133-2 ％ 20～90 10 <1.0 <1.0 A300 µs 纯水电导 11 A300 mgK纯水碱度 35 A131-1 0含量 22 15 萃余液H0.3 A134-1 0/L ?0.15 gH0含量 2222 3.4 工作液制备、后处理工序 序号 名 称 位 号 单 位 设计值 操作范围 1 LIA141-1 20 ％ 10～40 碱塔界面 2 LIA143-1 ％ 循环工作液槽液位 20～50 3 A142-1 ?15 白土床后工作液碱度 Mg／l 0～4 4 A142-1 ml／l ?3 白土床后工作液水份 <2 5 A141-1 碱塔排碱比重 g／ml ?1.2 6 1.35～1.4 碱塔补浓碱比重 g／ml A141-2 19 4.0 4.0.1 氢化塔（T1101A/B）触媒的装填 水联动结束后，放尽塔内纯水，并用氮气尽量吹除干净。之后拆开T1101A人孔M5、M6、M7，安排人将塔壁、塔底的少量水分搽干净，然后在塔底装填φ40~50mm的KT支撑保护剂，层高350~450mm，再装入φ6~10mm的KT支撑保护剂，层高200~300mm，略微低于卸料管口，并于其上铺11#不锈钢丝网，在检查卸料管已经封闭，且塔内无杂物后， 封闭下人孔M5。之后从人孔M6用无底布袋向塔内装入钯触媒8吨，层高约3600mm。装完钯触媒后，将触媒扒平，在上面铺上一层11#不锈钢丝网，之后在网上压上φ10的KT支撑保护剂200mm，封闭人孔M6、M7。 T1101B的装填方法同T1101A。 装填触媒与填料时，尽量避免触媒破碎，并尽量装得紧密均匀。装填触媒应选择晴朗、 干燥的天气，以避免触媒受潮影响活性。 装填完触媒后，氢化塔应再用氮气进行气密性试验，直至合格。 4.0.2 后处理白土床（V1402A、V1402B、V1402C）的装填 ? 白土床V1402A的装填 将白土床上人孔、下卸料孔开启，于下层支撑板上铺一层11#不锈钢丝网，注意网边 与床壁贴紧，网上加φ16mm瓷球，层高200～400mm（与卸料孔下沿基本齐平），密闭 下卸料孔。从上人孔加入活性氧化铝约11吨，至上支撑板处，氧化铝上铺一层11#不锈钢丝网，网上加φ16mm瓷球，层高200mm。装完后封闭所有进出口，防止氧化铝受潮。 ? 白土床V1402B、V1402C的装填 装填方法同V1402A。 4.0.3 氢化白土床（V1102）的装填 装填方法同V1402。 4.0.4 氢化液过滤器（X1101A/B）、工作液过滤器（X1401A/B）、碱液过滤 20 器（X1402）、工作液过滤器（X1403）、产品过滤器（X1301）、芳 烃过滤器（X1302）滤布的安装 ? 氢化液过滤器（X1101A/B）滤布的安装 开启过滤器上盖，拆下每只过滤筒顶部紧固压环，按过滤器生产厂家要求，用专用工 具将复合聚脂过滤袋平整装入每只滤筒，然后用紧固压环压紧每只过滤筒滤布端部。安装 好过滤筒后，密闭上盖。 套装滤袋时，要十分小心，防止损伤滤布，以致造成过滤不好，影响系统正常操作乃 至造成安全事故。 ? 工作液过滤器（X1401A/B）、碱液过滤器（X1402）、工作液过滤器 （X1403）、产品过滤器（X1301）、芳烃过滤器（X1302）滤布的安装， 与X1101A/B的安装基本一致。 4.1 界区内已供给动力、照明电源、自来水、所有运转设备送电。通知主厂房岗位按指令 做好开车准备工作。 4.1.1 请示调度，要求界区外的有关岗位配合，开启循环水岗位循环水泵建立循环水压力 0.45—0.55MPa、同时向界区内引入氮气、仪表空气、纯水、循环水、低压蒸汽。建 立仪表空气压力，同时取样分析氮气、纯水的各项有关指标是否合格。 4.1.2 主装置仪表系统检查 ? 通知仪表工开启仪表电源，启动总控仪表系统。 ? 检查所有测量、变送、指示、调节、报警、连锁系统以及自动分析仪表，确认正常灵 敏可靠。 ? 原始开车或仪表大修后开车时，还应要求现场各有关岗位配合调试所有调节阀，检查 仪表空气压力与调压阀动作及阀位是否相对应，阀杆动作是否灵活。 ? 检查各种仪表及调节阀是否处于开车前状态，不符者予以恢复。 4.1.3 通知配制岗位配足可用的酸、碱液；配制岗位预热工作液。 ? 磷酸计量罐V1103备磷酸，磷酸浓度为50%。 21 ? 浓碱槽V1404、V1405备浓度为40％的碳酸钾溶液（比重：1.35—1.4）。 ? 工作液贮槽V1408A/B通蒸汽预热，温度不高于45?，同时排水并取样检测工作液碱 度（系统正常后要在V1408A/B排净阀后插盲板）。 4.1.4 引氮气并置换氢气系统（仃车后，该部分被封闭时不需置换） ? 本装置用氮气前应与调度联系，要求送入的氮气氧含量?0.3%。氮气送至贮罐后， 取样分析氧含量。 ? 置换氢气系统：引氮气至氢气进装置总管，依次置换氢气总管至合格，同时，氮气经 氢气过滤器X1102(中途可在X1102导淋排放)、由进塔氢气压力调节阀副线、氢化塔 T1101A/B每节氢气入口阀前排放(松开阀前法兰面)，取样分析，氧含量<0.5％为合格， 分析测定置换合格后回装，封闭氢气系统。 ? 对氢化塔T1101A/B每节单独进行置换。氮气经连通管从氢气流程进入氢化塔置换。 ? 对新装触媒的床节应进行吹灰。吹灰路线氮气经过滤器X1103、氮气加热器E1101、 氢化塔T1101、再生专用出口、再生蒸汽冷凝器E1104、再生蒸汽冷凝液计量罐V1105 放空。单节置换或吹灰后再置换氢化塔下部气液分离器（T1101C）。在放空管取样 分析置换氧气含量<0.5％为置换合格。 ? 从氮气过滤器引氮气入循环风机管线置换（逆向吹扫，尾氢放空管取样分析）。 ? 置换再生工作液泵P1401A/B至氢化塔T1101工作液管路系统：氮气由氮气过滤器 X1103送入氮气至氢化塔T1101，待氮气压力达到0.2—0.3Mpa时，开通工作液入氢 化塔顶部的立管、工作液冷却器E1102、工作液过滤器X1402A/B、工作液白土床 V1402A/B/C、工作液加热器E1401、再生工作液泵P1401A/B流程，在再生工作液贮 槽V1403放空口排放(中途可在X1401排放)，在再生工作液泵P1401A/B排气口取样分 析，氧含量<0.5％为合格，关闭工作液入塔各阀。 ? 置换循环氢化液系统：借助氢化塔氮气从工作液冷却器E1102后送氮气至循环氢化液 泵P1101A/B，在氢化液贮槽（V1104A/B）放空口排放，在循环氢化液泵P1101A/B 泵排气口取样分析，氧含量<0.5％为合格，关闭循环氢化液系统各阀。 22 4.1.5 对新装填或再生过的触媒应进行活化处理. 用氮气经氮气加热器(E1101)分五档：50?、70?、90?、110?、140?间隔30分钟，逐渐使氢化塔T1101待活化触媒床温度升至105?110?，氮气可经过再生蒸汽冷凝器 E1104、再生蒸汽冷凝液计量罐V1105放空，放空气氧含量合格后(氧含量?0.5％)，也可经氮气循环风机循环升温。床层升温(或保温??触媒再生后的活化)过程中，可根据要求开塔外壁蒸汽伴管缓慢加热。床温升至105?110?后，引氢气入氢化塔T1101待活化触媒床，在105?-110?条件下活化2小时后停止通氢气，活化结束。在105?-110?下，用氮气经氮气循环风机（C1101）循环进一步带出触媒活化产生的水分，最 后用冷氮气降至出口温度40?，保 压。 活化条件： 33 氢气流量：800?1000Nm/h 氮气流量：700 Nm/h 氮气中氧含量：?0.3％ 活化时间：120分钟 固定床底压：0.1MPa 温度(终点) ：110?-120? *注：催化剂的活化以厂家要求为准，有的催化剂第一次使用时，可以不活化。 触媒活化步骤如下： ? 通知主厂房岗位，配合投用氮气过滤器X1103、氮气加热器E1101，引氮气对氢化床 进行升温。氮气加热分五档：50?、70?、90?、110?、140?间隔30分钟，逐渐 使氢化塔T1101待活化触媒床温度升至105?110?。必要时开固定床蒸汽伴管升温。 ? 触媒床层温度经氮气预热到既定温度（105?110?）后，通知主厂房岗位，投用进 塔氢气流量，引氢气进氢化塔T1101对触媒进行活化。 ? 手动开启氢气过滤器X1102进气阀建立氢气过滤器X1102压力，压力达0.4MPa时， 3开启流量阀组（FRQ111-1）开始进氢气（800?1000Nm/h），活化时间120分钟。 ? 活化完毕停止加热和进氢，通知主厂房岗位配合作相应调节，氢化床引干燥纯氮降温 后。氮气可经氮气循环风机（C1101）循环进一步带出触媒活化产生的水分，最后用 冷氮气降至出口温度40?，之后封闭保压。 4.1.6 进辅助物料 ? 浓碱槽V1404、V1405备碱；磷酸计量罐V1103备酸。进酸碱过程中，操作人员不得 23 离开，液位达4／5后即停止进料。并记录进料前后各罐液位。 3? 通知主厂房岗位，纯水配制槽V1301A/B配水（每个配制槽加纯水12m，加磷酸3~6kg 和硝酸铵180~360g）并通空气搅拌10~15分钟，经分析合格后备用。 ? 萃取塔（T1301）为空塔时，应预先通知主厂房岗位向T1301进配制的纯水至全塔的 2/3 高度（四楼视镜）为止。 ? 净化塔T1302为空塔时，通知主厂房岗位先从萃取塔T1301引入少量水以封住净化塔 T1302的出口管，然后自V1304进芳烃并适时建立界面。净化塔界面（LICA132-1） 控制为50％。芳烃加入量以加入芳烃至净化塔顶液位的1/3～1/2高度为准。 ? 碱塔（T1401）为空塔时，通知主厂房岗位往塔内进碱。按预先计算好的浓碱槽V1404 或/和V1405罐数和液位分别向碱塔T1401（20%）加入浓碱。 4.1.7 通知机泵房岗位做好开车准备，通知空压站随时提供压缩空气。 4.2 系统开车的基本步骤：系统补工作液（包括萃取塔补水、净化塔补芳烃）?打通流程（氮 气循环）?调整工作液各项指标（流量、温度、酸碱度、各设备液位等）?系统通氢?调 整系统各项指标（工作液流量、温度、酸碱度、氢效、氧效、萃余、氢化氧化系统压力、 各设备液位、双氧水浓度等）?出合格水 系统开车循环基本原则：先用氮气代替氢气进行系统循环，基本稳定后，再于系统中通入 氢气，调节系统流量平衡，控制氢化效率。 4.2.1 打通进料流程 ? 根据指令，V1408A/B排水分析合格后通知主厂房岗位开通工作液贮槽（V1408A/B） 至碱塔T1401工作液进料流程，碱塔 T1401至再生工作液贮槽V1403流程。启动 P1403将工作液自T1401送入系统。 4.2.2 打通氢化流程 ? 氢化流程的打通分三步进行：第一步，工作液不进氢化塔（T1101）床层，工作液经 氢化塔侧线打通全流程，调整系统温度、酸碱度合格，再将V1102进行充液，封闭； 24 第二步，工作液切换进氢化塔（T1101）床层，引氮气进床，打通全流程；第三步， 引氢气进床代替氮气，开始加氢。 ? 通知主厂房从氢气管线引氮气入氢化塔（T1101）建立固定床压力0.25—0.3MPa ? 原始开车前氢化塔触媒已经完成活化并氮气保压。 ? 再生工作液贮槽V1403液位达50％左右时，通知主厂房开启再生工作液泵 (P1401A或B) 经流量变频自控调节(FIC148-1)向工作液加热器（E1401）、 工作液白土床（V1402A或/和B/C）、工作液过滤器(X1401A或/和B)送入 工作液，经工作液冷却器(E1102)连续向氢化塔(T1101)输送工作液(装置原 始开车工作液不进床层走氢化塔短路立管)。配合投用工作液加热器温度调节阀 (TIRC146-1)，向工作液加热器进蒸汽加热工作液至40~50?。 ? 疏通整个氢化流程并复检确认。待全系统基本稳定后，打开氢化塔(T1101)进料床 节的工作液进出口阀，缓慢关闭氢化塔旁路阀，借助DCS系统调节氢化塔塔顶压 力，使之维持在0.25MPa。稳定后将氢化塔两节触媒床串联使用。 ? 氢化塔下部气液分离器T1101C液位调节LICA111-1）出现液位后，立即与主 厂房岗位核对现场指示，同时手动调节阀门开度，使液位基本稳定在30% 后投自动。加强与主厂房联系调整氢化塔进氮气量，以维持氢化塔床底压 力PI111-3在0.25～0.35MPa范围，确保氢化塔出料流畅。 ? 暂不开启氢化白土床（V1102）进出口阀，氢化液借助系统压力自氢化白土床（V1102） 旁路进入氢化液过滤器（X1101A/B）。 ? 开启氢化液过滤器（X1101A或B）的进出口阀（先开出口，后开进口），滤除可能 夹带的微量氧化铝粉尘及触媒粉尘，再经氢化液冷却器（E1103）冷却后进入氢化液 贮槽（V1104），工作液夹带和溶解的少量氮气在贮槽中被分离出来，在V1104顶部 的排气冷却器（E1105）中冷却回收夹带的芳烃后，经阻火器放空。 ? 开启循环氢化液泵（P1101A或B），将部分氢化液返回氢化塔以增加触媒的喷淋密 度。回流量根据氢化效率、塔阻力而定，通常去T1101的氢化液的流量由循环氢化液 3泵变频自调FIC1117-1控制为40~120m/h。 25 ? 操作过程中必须密切注意V1403、V1104的液位，防止泵抽空或液位超高溢出。 ? 操作过程中必须密切注意氢化塔下部气液分离器T1101C液位，防止压空造成事 故。 4.2.3 打通氧化流程 ? 物料进入氢化液贮槽V1104，液位达30％后，通知主厂房岗位打通去氧化塔 （T1201）上塔流程。逐步启动氢化液泵（P1102A或B）向氧化塔（T1201）送 料。并要求配合手动控制氢化液贮槽V1104液位。启动氢化液泵P1102后，同时 开启加酸阀加入磷酸。 ? 氧化塔上塔（T1201A）开始进料后，密切注意下塔（T1201B）排污视镜， 来工作液后暂停工作液入塔。 ? 通知空压站启动空压机向装置供压缩空气。 ? 总控DCS先关闭入塔空气流量调节阀（FIRC121-1），主厂房打开进塔调节阀前 后截止阀，总控主操通过DCS缓慢开启氧化塔空气流量调节阀（FIRC121-1）， 控制进塔空气量由小逐渐增大，10~20分钟内达到需求量。调节氧化塔顶压 调节阀（PIC121-1），将氧化塔顶压力控制在0.15~0.2MPa。 ? 氧化塔（T1201）下塔开始出料、下塔顶部气液分离段有液位后，通知主 厂房岗位派专人配合投用氧化塔（T1201）下塔气液分离段液位调节阀 LRCA121-1，并留守氧化塔（T1201）下塔气液分离段，给定LRCA121-1液位 控制范围40～60％。芳烃中间罐（V1202）有液位并达到液位量程的30%后，及时 排液。 ? 出氧化塔T1201的工作液进入氧化液槽（V1201）。工作液夹带和溶解的少量空气在 氧化液槽中被分离出来，在V1201顶部的排气冷却器（E1203）中冷却回收夹带的芳 烃后，经阻火器放空。 ? 出氧化塔T1201下塔顶部的氧化尾气进入氧化塔T1201上塔底部，与工作液并流向上 通过上塔，于氧化塔T1201上塔顶部气液分离后，工作液进入氧化下塔，氧化尾气首 先进入氧化尾气冷凝器（E1202），氧化尾气于氧化尾气冷凝器（E1202）中用低温 26 水进行冷却，尾气中夹带的芳烃冷凝后于芳烃中间罐（V1202）分离出来排入氧化液 槽（V1201），从芳烃中间罐（V1202）顶部出来的较低温度的氧化尾气与来自氧化 塔T1201上塔顶部温度较高的氧化尾气换热后进入炭纤维吸附装置，进一步吸附尾气 中夹带的微量芳烃。 ? 启动炭纤维吸附装置，所有氧化尾气经该装置处理后进行放空。 ? 氧化塔下塔出料后至系统提量完全稳定期间，一定要严密监视空气流量和 氧化塔（T1201）下塔气液分离段、芳烃中间罐V1202等液位的变化，谨防 跑料、串压、串气等事故的发生。 ? 通知分析岗位取样分析氧化后酸度，并据此调节该处酸度在3～6mg/l 4.2.4 打通萃取、后处理流程 ? 氧化液贮槽V1201进料后液位超过20%时，启动氧化液泵（P1201A或B）向 萃取塔（T1301）进料，入塔流量经氧化液泵流量变频自控调节(FIC124-1)， 开始进料时，流量不能过大，以保证萃取塔平稳运行及防止V1201抽空。 ? 萃取塔（T1301）进工作液后，通知主厂房岗位注意萃取塔（T1301）塔顶 界面变化。总控主操应根据界面变化情况及萃余液中HO含量适时适量进出水，22 但要注意提工作液流量之前，萃取塔（T1301）暂不要建立界面。 ? 通知主厂房，萃取塔（T1301）塔顶出料、萃余液分离器V1302出现液位后， 配合总控投用萃余液分离器液位调节阀LRCA134-1。手动控制LRCA134-1调节 阀将液位稳定在50％左右后投自动。 ? 萃余液分离器V1302开始出料后，注意监视碱塔界面变化和塔内工况，若因原 始开车进碱过多造成界面偏高可打开碱塔（T1401）排碱阀适量排碱。如非原始开车， 萃余液分离器V1302出料后应通知取样分析萃余液中HO含量。 22 ? 当再生工作液贮槽V1403液位达到40％时，通知外操岗位停配制工序的工作液送料 泵，停止向系统送料。 ? 至此，流程基本打通，有待于调整。 4.2.5 建立工作液循环后系统的调节 27 ? 系统充满工作液后，根据系统运行情况，分段控制提量操作幅度，逐步调大循环流量。 注意及时通知主厂房调大磷酸的加入量，并加强氧化塔前后酸度的分析，控制在要求 范围内。 ? 提流量过程中，应逐步加大氧化塔空气流量至投氢后正常流量的85％左右。 ? 系统预热和提流量过程中，应密切注意氢化塔下部气液分离器（T1101C）、氢化液 贮槽（V1104）、氧化塔下塔（T1201B）气液分离段、萃余液分离器（V1302）、 再生工作液贮槽（V1403）液位及萃取塔（T1301）界面、碱塔（T1401）界面、碱 分离器（V1401）液位的变化，力求各参数平稳。氧化温度控制在50?左右，必要时 引循环冷却水至氧化塔T1201的冷却外盘管和氧化氧化液冷却器（E1201）。 ? 通知主厂房岗位，加强萃余液分离器V1302、氧化塔（T1201）上下塔、碱分离器 （V1401）、循环工作液贮槽（V1403）、工作液白土床（V1402A/B/C）、氢化液 白土床（V1102）等处排水排污。 ? 系统流量稳定在正常值后，逐渐建立萃取塔（T1301）塔顶界面。以控制萃取塔进水 流量（FIC131-1）为操作目的，结合出水流量的调节控制好界面。 ? 根据氢化液槽V1104、再生工作液槽V1403、氧化液槽（V1201）液位控制的需要， 适当补料或退料。 ? 调好系统各处的酸碱度。 ? 一切指标稳定合格后将工作液切入氢化塔（T1101）内，用氮气保压循环，整个系 统运行平稳后即可进氢。 4.2.6 系统通氢 前提：系统温度平衡，流量稳定，液位、界面平稳，酸碱度控制正常，无带水现象， 氢气各项指标正常等诸条件具备后方可进氢。 ? 通知主厂房岗位，根据操作规程中的指标控制进床温度。 ? 报告相关岗位，准备进氢。通知主厂房岗位，开启X1102进出口阀，同时配合微开投 用氢化塔顶部压力调节阀组（PRCA111-1），经流量指示（FRQ111-1）给氢化塔 送氢，同时关闭氢化塔氮气进床阀。 28 ? 新触媒或刚再生后的触媒，活性较好，必须严格控制氢化效率，由低到高缓慢提氢效， 不可盲目加大氢气量，防止蒽醌发生严重降解。 ? 氢化效率正常，而尾氢量难以维持最低底压导致氢化塔出料不畅时，可通知主厂房 岗位向相应氢化塔补氮(补氮前和补氮过程中应始终保证氮气总管压力不低于氢化 塔压力)，以维持塔内压力。氢化效率偏高时，必须补氮以降低氢分压从而降低氢效。 ? 氢化塔出现温升后，通知主厂房岗位，投用氢化液冷却器温度调节阀组（TIRC117-1）， 冷却后温度视氧化、萃取等后工序的需要而调节。 ? 开启氢化白土床（V1102）进出口阀，将氢化液白土床（V1102）接入系统，控制进 3氢化液白土床（V1102）工作液流量FI112-1为20～45m/h。 4.2.7 氧化工序调节 3? 氧化塔T1201的空气流量一般控制在6500 m/h左右， 并根据尾氧分析数据作相应调 整，以控制尾氧在3～6％范围内。 ? 氧化反应条件(温度和压力)应根据氧化收率数据作相应控制，确保氧化完全。适时通 知主厂房岗位向氧化塔T1201冷却外盘管、氧化液冷却器E1201供循环冷却水。 ? 根据中控分析的氧化前后酸度数据，及时与主厂房岗位联系调整加酸量，确保氧化酸 度控制正常。 ? 调节低温水机组的制冷量，使冷却后氧化尾气进入炭纤维吸附装置的温度?28?。 4.2.8 萃取塔、净化塔出水、 ? 为了萃取塔工况调整等方面的需要，建立系统工作液循环后萃取塔可少量进出水。当 萃余液HO含量达到0.15g/L或萃取液HO浓度达到27.5%(或35%)时应加大进出2222 水量开始正常出水，出水流量根据萃取液浓度的变化和萃取塔工况作相应调整。 ? 萃取塔（T1301）出水时，通知主厂房岗位投用萃取塔出水流量调节（FRCQ131-2） 和净化塔界面调节(LRCA132-1)，净化塔界面控制平稳后投自动。 ? 根据萃取塔界面及萃取塔工况及时调整进水量。进水过程中注意保持萃取塔进水流量 （FIC131-1）的相对稳定，特别是在外操进行纯水配制槽(V1301A/B)切换操作时。 29 4.3 4.3.1 巡视监视器画面指示，对异常变化及时作相应调节，注意并组织处理各种声光报警， 每小时准点做一次记录。 4.3.2 根据每次中控分析结果及时调整各有关工艺操作或通知有关岗位进行调节，保证生 产正常稳定运行。 4.3.3 根据生产指令，由班长指挥配合主厂房岗位定期更换净化塔(T1302)内芳烃，确保净 化工序质量。 4.3.4 萃取效果不好，萃余偏高，萃取浓度偏低时，如系工作液组份中芳烃比例偏低所致， 应根据生产指令，在班长指挥下配合外操岗位通过净化塔(T1302)向系统补加适量 芳烃。 4.3.5 触媒活性降低，难以维持正常生产负荷时，根据生产指令利用停车机会，在班长指挥 下配合主厂房岗位对触媒进行再生活化处理。 4.3.6 进行较大的操作调节(停氢、进氢等)时，应先请示上级或报告调度，经允许后进行。 紧急情况下按有关规定执行。 4.3.7 如氢气、氮气、蒸汽、纯水等界外条件发生变化，影响正常生产时，应及时与调度 联系。生产正常时应按调度要求报告装置运行情况，向各岗位传达上级指令。 4.4 接停车通知，请示调度同意后，指挥各有关岗位停车。 4.4.1 停氢改氮运行 ?联系有关单位，停止向主厂房送氢。 ?手动关闭氢气过滤器X1102氢气入口阀切断氢源，迅速打开氮气进床阀，关闭 PRCA111-1调节阀阀组，引氮气进床运行。 ?根据系统温度，特别是萃取塔温度调节的需要，适时关闭氢化液冷却器温度调节阀 （TIRC117-1）、 氧化塔冷却水及氧化液冷却器冷却水等温度调节系统。必要时 开固定床保温伴管。 30 4.4.2 停氢化工序 氢化塔停氢改氮运行期间，应结合停车全过程，相应调节各有关工艺参数。 ?当系统运行至氢化效率低于2g/L时（长时间停车，氢化效率应低于0.5g/L），通知外操岗位停循环氢化液泵，切断再生工作液泵P1401至氢化塔流程，停再生工作液泵 P1401。 ?当氢化塔下部气液分离器液位（LICA111-1）降低至低限时关闭调节阀并通知外操 岗位关闭其前后阀及旁路阀。 切出氢化液白土床（V1102）。 ? 氢化液受槽液位降低至停车要求液位后，通知主厂房岗位停氢化液P1102和停止加酸，关闭氢化液泵停止向氧化塔（T1201）送料，必要时关闭氧化塔（T1201）上塔工作液进料阀。 4.4.3 停氧化工序 ?停氢改氮期间，可根据尾氧分析结果及中间贮罐液位情况逐渐调小氧化塔的空气流 量， 并通知空压站空压机适当减荷运行. ?氧化塔停止进料后， 通知空压站停空压机， 关闭氧化塔空气流量调节阀 （FIRC121-1），停止进空气， 氧化塔顶压调节阀（PIC121-1）改手动控制使氧化塔卸压， 通知外操岗位关闭空气入塔流量调节阀的前后阀。 ?如氧化塔需要退料， 待排污彻底后分别打开上、下塔塔底去氧化液槽（V1201）导淋阀先后退尽上、下塔物料。当氧化液槽（V1201）不再进料后，通知外操停氧化液 泵（P1201）并切断去萃取塔（T1301）流程，必要时关闭氧化液槽出口阀。 4.4.4 工作液循环系统全面停车 ?萃余液分离器（V1302）不再出料后，通知主厂房关闭V1302后调节阀前后阀。 ?系统不需退料但再生工作液槽（V1403）液位LIA143-1超过50％时，通知主厂房岗位，如再生工作液槽（V1403）液位继续上升，应适当退出部分物料至工作液贮槽 V1408A。 4.4.5 停萃取、净化 ?停氢改氮后的运行过程中，应根据萃取塔界面（LIA131-1）、萃余液H0含量和22 31 萃取液浓度的变化对进出水流量作相应的调整。 ?停氧化液泵P1201后，萃余液H0含量＜0.15g／L时可停进水，通知主厂房岗位停22 纯水泵P1301，同时关闭萃取塔进水界面流量调节阀组（FIC131-1）和纯水配制槽V1301A/B至萃取塔（T1301）流程的所有阀门。 ?萃取塔（T1301）停止出水后，同时停净化塔（T1302）出水，通知主厂房岗位 关闭净化塔界面调节LRCA132-1和萃取塔双氧水出水流量调节（FRCQ131-2）阀组，关闭萃取塔（T1301）至净化塔（T1302）、净化塔（T1302）至稀品计量罐（V1303A/B）的所有阀门。 4.4.6 停辅助工序 ?停空压机，但应保证仪表空气的供给。 ?停循环水系统。 4.4.7 停车后的系统监护 ?通知主厂房岗位系统全面检查一遍，防止跑冒滴漏，对各排污点排污一次。 ?停车待命期间，各调节控制阀应处于停车状态，注意监视系统液位、压力和温度的 变化，防止出现意外事故。 4.4.8 系统需局部或全部退料时， 指挥主厂房岗位在停车过程中将物料退入 工作液贮槽（V1408A/B）。 ?在停氢化工序工作液前，用再生工作液泵P1401将再生工作液槽V1403的料退往工作液贮槽V1408A。 ?氢化塔如需退料，只关工作液进口阀，保持进床氮气吹扫床层。将氢化塔内物料吹 经气液分离器（T1101C）、氢化液过滤器（X101A/B）后顺流程退料。 ?氢化液白土床（V1102）、氢化液过滤器X1101A/B、冷凝液计量罐V1105内存料经退料线(或用N)直接退至氢化液受槽V1104。 2 ?氢化液受槽V1104需退料时，应将其中液位抽至出口管处后再停氢化液泵P1102， 罐内料从排污阀排放收集，注意防止氢化液泵P1102泵抽空。 ?氧化塔需要退料时，应在氧化完全后带压或不带压将塔内物料从塔底退料线全部退 32 入氧化液槽V1201，氧化塔下塔未退尽部分可采取氧化塔下塔排净阀与氧化液槽 V1201排净阀临时管相连，排净氧化塔下塔物料。 ?氧化液槽V1201退料之前应将液位降至其出口管处再停氧化液泵P1201， 罐内残余物料从排污阀排放收集， 防止氧化液泵P1201泵抽空。 ?萃取塔如需退料清塔，待萃取液浓度降至生产指令指定值后再停止出水。继续进水 至塔内工作液全部顶出后再停进水。塔内存水从萃取塔底排污阀就地排放，最后排 出之少量工作液予以收集。 ?净化塔（T1302）需退料清塔检修时，塔内芳烃可在停纯水泵（P1301）之前手动关闭净化塔界面调节阀LRCA132-1，利用萃取塔出水将其顶入氧化液 槽（V1201），塔内水相则可从净化塔底排污阀就地排放，如H0浓度较高也22可回收。 ?碱塔（T1401）、碱分离器（V1401）退料时工作液经退料线进碱性工作液回 收塔（T1402），经纯水洗涤后排至工作液贮槽（V1408A/B）。注意碱塔退料时，先退碱液再退工作液。 ?再生工作液贮槽（V1403）若要退料，则需等罐内液位下降至其出口管顶处后 再停再生工作液泵P1401，注意防止再生工作液泵P1401抽空， 再生工作液槽（V1403）内残留物料就地排放收集。 ?设备、管线死角部位的物料通过专用退料管线退出或打开导淋阀排放收集。 ?对需要检修的设备待物料退净后应按规定进行清洗和置换。 ?退料完毕，工作液贮槽（V1408）适当进蒸汽加热保温。 4.5 4.5.1 接短期停车指令后，通知主厂房岗位系统短期停车。 4.5.2 氢化塔停氢改氮运行。如氢效不高或较短时间停车，氢蒽醌不致析出时，可直接停氢. 关闭氢化塔进塔氢气流量调节阀和工作液温度调节器温度调节阀组。 4.5.3 通知主厂房岗位， 停循环氢化液泵， 关循环工作液流量调节阀组并停循环工作液 33 泵P2301，同时关闭氢化塔工作液进口阀，关闭氢化塔下塔气液分离器液位调节阀， 再停氢化液泵P102及注酸阀，并关闭氢化液泵出口液位调节阀及泵出口流量阀。 4.5.4 调小各自进氧化塔空气流量调节阀，保持空气流量稳定，氧化完全后停空气入塔。 通知空压站停送氧化塔空气。 4.5.5 停纯水泵P2302，关闭纯水泵P2302至萃取塔各阀. 4.5.6 停萃取塔进出水， 10分针后停净化塔T2302出水， 注意关各进出阀阀组。 4.5.7 以上过程具体操作及其余停车操作步骤参照正常停车程序进行。 4.6 4.6.1 因停电而紧急停车 ? 停电后所有机组机泵自停，空气、循环水停供。总控室备用电源能自动投用，可正 常显示和控制现场调节阀。 ? 与主厂房岗位配合立即关闭氢化塔进塔氢气流量调节阀，迅速打开氮气进床阀， 关闭工作液加热温度调节阀组，切断氢源和进床氢气， 停止工作液预热。同时报告 调度室和车间。 ? 继续按短期停车步骤作相应处理。 ? 停车后将仪表恢复到开车前状态。 4.6.2 停仪表空气时紧急停车 发现或接主厂房报告仪表空气停供后，立即报告调度室和车间。 并通知配制和主厂房 岗位停运所有机组和机泵，然后按停电后的紧急停车步骤迅速处理。 4.6.3 停氢气 接调度室和车间停氢气通知后，先通知主厂房岗位停氢改氮循环， 然后根据停氢时间 的长短决定是否停车。停氢改氮循环期间应特别注意系统温度的调节与控制（系统 温度不能低于40?）。 4.6.4 停蒸汽 暂时停蒸汽可减少氢气量继续运行。 一时无法恢复供汽系统温度低于40?时按正常 34 停车或短期停车步骤处理。 4.6.5 停循环冷却水 停循环冷却水后，立即通知机泵房和主厂房岗位停运所有机组和机泵，按短期停车步 骤处理。 4.6.6 停供纯水或氮气 根据目前使用纯水或氮气的情况和恢复时间的长短决定是否停车。 4.7 参照正常开车步骤进行， 并根据停车后系统状态的具体情况调整和简化开车程序. 4.8 经过长期运转后，触媒活性逐渐下降，当两节塔串联使用都已经达到操作参数上限， 氢化温度、压力均已经达到规定的工艺参数上限值，工作液流量已经达到规定的下限值， 而氢化效率仍然达不到要求，产量下降到厂方认为不可接受时，则可以考虑将其中一节塔 进行再生，或将其更换，或将二节塔再生或更换后使用。 根据生产实际情况，触媒再生分为停车再生和生产时再生两种方式。具体方法如下： 4.8.1 T1101A ? 系统T1101A/B停氢改氮运行，将氢化效率降到2g/l以下，氮气置换。 ?待T1101A/B无温升后20分钟(为确保将塔内氢气彻底置换干净，可以适当延长时 间)，缓慢开启T1101A旁路阀，待T1101A旁路阀完全开启后，先后关闭T1101A进、 出料大阀，将T1101A切出系统。 ? 待系统稳定后，通知当班人员将E1104、V1105切出系统，将E1104改为循环水进 行冷却，T1101B氢化尾气直接通过尾氢调节阀FIRC115—1控制流量后直接高空放 空。 ? 关闭蒸汽总管阀门，将界区内蒸汽排净。 ? 抽出T1101A蒸汽进口盲板 35 ? 将V1105内的芳烃全部回收，无法回收的少量芳烃全部放入塑料桶。 ? 缓慢开启T101A再生液出料阀，将塔内的少量工作液借助位差自动流入V1105。 ? 保持塔内氮气压力，将T1101A内的工作液全部放入冷凝液计量槽V1105。 ? 待V1105有一定液位后，缓慢开启V1105底部到T1402的放净阀，将工作液缓慢压 入T1402（此前，T1402已处理清洗干净）。 ? 将T1101A、E1104、V1105内余压通过V1105顶部手动防空阀缓慢降至常压。 ? 在T1101A工作液进料大阀后、出料大阀前分别插盲板（注意回收阀芯中的工作 液），将T1101A与系统完全隔绝。 ? 待以上工作全部完成，系统稳定后，进行后面的操作。 ? 通知操作人员引氢气入系统，置换出氮气，转为单塔（T1101B）生产。 ? 先缓慢开启T1101A外盘管蒸汽倒淋阀，然后缓慢开启蒸汽总阀进行暖管，待 T1101A外盘管蒸汽倒淋阀出蒸汽时，暖管完毕，此时才能够逐渐开大蒸汽总阀将其 引入界区。 3? 氮气经过E1101加热到100~110?后送入氢化塔，流量控制80~200m/h。 ? 有必要开启T1101A外盘管蒸汽升温伴热时，注意蒸汽阀门的开度，防止塔内触媒 层超温。 ? 打开V1101底部放净阀，将冷凝水彻底放净。 ? 湿蒸汽通过再生蒸汽净化器（V1101）除去可能夹带的铁锈，用V1101顶部出口阀控制流量，进入T1101A顶部，控制塔内温度为100~110?。 ? 从塔底流出的含水蒸汽经过E1104冷凝，冷凝液进入V105。 ? 开始再生时，由于触媒中吸附有工作液，故吹出的蒸汽中夹带有工作液，需要在 V1105中分层，排出水后的工作液压至T1402。 ? 冷凝液中无工作液后可以直接排入污水处理站。 ? 进入塔的蒸汽量按照冷凝液量2.5~3.5t/h计，再生时间为8—20小时，再生完成时，冷凝液应该接近无色透明，否则应该延长再生时间，但最长不超过24小时。 ? 当氢化塔内温度升到100?时开启蒸汽喷射器（M1102）纯水阀将纯水送入M1102 36 后再进T101A。纯水加入量约1.0~2.0t/h ? 再生结束，停纯水、停蒸汽入塔。 ? 插T1101A蒸汽进口盲板。 ? 趁热用经过E1101加热到100~140?的热氮气将塔内的水分吹干，开氮气循环机 C1101循环加热氮气（塔内末点温度有明显上升趋势） ? 改冷氮气吹扫，将塔温降到50?以下，然后关闭氮气，将压力降为常压。 ? 系统停氢改氮运行，将氢化效率降到2g/l以下，分析尾气中氢含量，氢含量低于 0.4%为合格。 ? 在T1101A工作液进料大阀后、出料大阀前分别抽出盲板，恢复法兰连接。 ? 至此，T1101A再生工作全部结束，根据情况可以将其氮气保压0.2Mpa备用或者直接串入流程转入正常生产 ? 通知操作人员引氢气入系统，置换出氮气，转为正常生产。 ? 再生过程中，要注意V1105液位，切不可满出，但也不允许氮气串入排污总管。 4.8.1T101A 3? 从E1101将氮气引入T1101A，流量控制在80-200m/h，沿生产流程置换氢化塔下 段气液分离器（T1101C）、E1104、V11105，通过尾氢调节阀控制流量后放空。 ? 从尾氢取样点分析，氢含量低于0.4%时停止氮气入塔，系统氮气保压0.1MPa。 ? 缓慢开启T1101A旁路阀，待T1101A旁路阀完全开启后，先后关闭T1101A进、出料大阀，将T1101A切出系统。 ? 通知当班人员将E1104、V1105切出系统，将E1104改为循环水进行冷却。 ? 重复生产时再生A塔的第4—29步（第13步骤除外） ? 至此，T1101A再生工作全部结束，将其氮气保压0.2Mpa备用 ? 再生过程中，要注意V1105液位，切不可满出，但也不允许氮气串入排污总管。 T1101BT1101A 37 5.1 氢化部分 序号 故障 发生故障的原因 故障的排除方法 ?氢化温度偏低 ?适当提高氢化温度 ?工作液进量过大 ?调节工作液流量 ?触媒活性降低 ?切换或串联另一节床使用或 者再生 ?固定床内氢分压太小 1)原料H?提高氢含量, 增加氢分压 1 氢化效率太低 纯度低 21)报告总调，请求作相应调整 2)N漏入固定床 2或适当提高氢化压力 2)检查N进床阀，消漏 2?固定床尾气量太小 ?适当提高尾气流量 ?系统带水严重。触媒暂时失活 ?加强系统排污排水 ?氢化温度过高 ?降低氢化温度 ?工作液流量过小 ?检查工作液流量过小的原 因，恢复正常工作液流量 2 氢化效率过高 ?减少使用节数 ?固定床使用节数太多 ?氢分压太高 ?降低氢分压，必要时充入氮 气 ? 更换触媒或重新装填 ? 触媒粉碎(包括填料) ?降低氢化效率，必要时改用 ?氢化效率过高 3 N固定床压降太大 运行 2?尾气排放流量过大 ?适当降低尾气流量 ?降低氢化效率 ?氢化效率过高 ?及时补加葸醌 ?工作液有效蒽醌偏低 工作液中降解物增 ?适当降低氢化温度 4 长过快，有效蒽醌减?氢化温度过高 ?更换氧化铝 少快 ?工作液再生床和氢化液再生床 失效 氢化液再生床阻力5 更换氧化铝 氧化铝粉化 大 ?蒽醌 、氢蒽醌析出堵塞管道 ?降低氢化效率，提高氢化液温度。氢化液贮罐液位迅6 必要时拆开疏通管道 速上升，甚至跑冒 ?调整氧化塔压力 ?氧化塔压力过大 ?联系仪表消除故障 ?FIC118-1故障 38 序号 故障 发生故障的原因 故障的排除方法 ?降低氢化效率 ?氢化效率过高 氢化液容易析出固?调整溶剂比 ?溶剂比不对，TOP太少 7 体 ?提高氢化液温度 ?氢化液温度过低 ?停车更换填料或触媒 ?填料或触媒粉碎 8 触媒床压差大 ?降低氢化效率 ?氢葸醌析出 9 X1101A/B压差过大 切换至另一台并更换滤布 过滤器滤布堵塞严重 5．2 氧化部分 发生故障的原因 故障的排除方法 序号 故障 ?空气流量太小 ?增加空气流量 ?氧化温度太低 ?适当提高氧化温度 ?减少氢化液流量 1 ?氢化液流量过大超负荷运行 氧化不完全 ?空气分散不好 ?分析产生原因, 然后解决 ?适当调高氧化压力 ?氧化压力太低 ?氧化不完全 ?按以上情况处理 ?空气不洁净带入铁锈等杂物 ?停车检修空气过滤器 ?氧化酸度不够或带碱 ?调整加入的酸量，带碱严重 时停车处理 ?氧化塔内有不洁净物或未钝化好 ?用纯水洗塔，加强排污，必要 2 氧化收率太低 时重新钝化 ?X101切换至另一台，更换已 ?氢化液不洁净或X101漏触媒 坏滤芯 ?降低氧化温度 ?氧化温度过高 ?及时排污 ?塔内积水过多 ?进塔空气量太大 ?调整空气流量 3 尾气氧含量过高 ?塔内双氧水分解 ?分析具体原因采取相应措施 ?氧化不完全 ?同上 ?氧化塔呈碱性 ?增加磷酸液量，消除碱性 工作液中环氧降解 4 物增长过快 ?氧化温度过高 ?降低氧化温度 39 序号 故障 发生故障的原因 故障的排除方法 ?通空气时阀门开启过大过快 ?进空气时缓慢加大流量 ?减少空气流量 ?空气流量太大 ?减少工作液流量 ?工作液流量太大 氧化塔顶气液分离 5 ?缓慢加量，同时配合液位调 ?P1102流量突然增大气液分离 器跑料 节 器调节不及时 ?PIC121-1故障 ?消除故障或投旁路调节 5．3 萃取、净化部分 序号 故障 发生故障的原因 故障的排除方法 ?进塔氧化液流量太大 ?调整氧化液进入量 萃取塔液泛，塔顶液 ?停车清理堵塞物 ?筛孔堵塞 位不下降，纯水加不1 进，筛板下工作液层?调整纯水及氧化液酸度，对症 ?塔内工作液与水发生乳化 加厚 下药 ?萃取塔进出水量太大 ?调整进出水流量 ?萃取温度太低 ?调整氧化液温度 ?氧化液中双氧水含量低 ?在允许范围内适当提高氢化效 率和氧化效率 萃取液中双氧水浓2 ?提高工作液中芳烃配比 ?工作液中芳烃配比低 度过低 ?萃取塔内不洁净或带入碱性 ?消除碱性，清洗萃取塔，必要时 物质引起分解 重新钝化，X1101切换至另一台， 更换已坏滤芯 ?适当加大进出水量 ?萃取塔进出水量太少 ?调整P1201出口流量，相应调 ?氧化液进量太多太快 整各有关流量 萃余液中双氧水含 3 量偏高 ?提高芳烃的配比 ?工作液中重芳烃配比太小 ?适当提高萃取温度 ?萃取温度偏低 ?检查系统，找出原因对症下药 ?萃取塔液泛 ?清洗工作液置换水相 ?工作液太脏 ?调整氧化液和纯水酸度 ?塔内酸度不够 萃取塔内水浑浊或 ?调整萃取塔温度 4 ?温度太低 全塔变浑乳化 ?杂质进入系统双氧水分解 ?去除杂质 ?对症下药 ?空气进入萃取塔 40 序号 故障 发生故障的原因 故障的排除方法 ?萃取塔界面太高 ?降低萃取塔界面 ?加强V1302排水，必要时从 ?开车时塔内加水太多 萃取塔导淋排纯水 ?消除进液管内空气并确保塔内 5 萃余液带水太多 ?塔内气泡太多 双氧水不分解 ?提高萃取温度 ?萃取温度太低 ?调整流量 ?氧化液流量太大 ?外界污物影响 ?消除污染源(物) ?补加磷酸 ?成品酸度太低 ?改进纯水质量或停车 ?纯水质量差 ?减轻设备腐蚀 6 成品稳定度低 ?设备被腐蚀 ?清洗、必要时重新钝化 ?T1302等设备钝化不好或严重 腐蚀 ?在萃取前消除工作液中脏物 ?氧化液带入脏物 ?更换芳烃，改善净化效果 ?T1302净化效果不好 ?降低酸度 ?磷酸加入太多 ?消除污染源，控制设备腐蚀 ?设备被污染、腐蚀 ?氧化塔及时排水 ?氧化塔排水未及时 成品的不挥发物 7 ?找出原因，对症下药 ?工作液组分进入产品 含量高 ?控制氢化、氧化反应条件，减 ?工作液中水溶性降解物增多 少降解物的产生，必要时清洗工 作液 ?强化T1302净化效果 ?净化效果不好 产品气味太浓或 ?增加产品吹除时间 ?成品罐里吹除时间不够 8 产品颜色发黄 ?对症下药 ?萃取塔内乳化、浑浊 ?净化效果不佳 ?强化T1302净化效果 ?水溶性降解物增加及工作液 ?控制好氢化、氧化条件，确保 组分失调 氢化白土床、工作液白土床再生9 产品总碳含量高 能力，调整工作液组分 ?消除污染源 ?脏物进入萃取塔、T1302 ?调整磷酸量，减轻设备腐蚀 ?设备腐蚀 41 序号 发生故障的原因 故障的排除方法 故障 ?LRCA134-1故障 ?消除故障或投用旁路调节 10 V1302液位异常 ?V1302进料量波动大或排水量 ?对症下药 过大 ?工作液或碱物性差 ?改善工作液和碱液物性 V1401出口碱度偏?碱塔界面太高 ?适当降低碱塔界面 11 高 ?碱塔及V1401带气 ?消除带气源 ?补碱量与排碱量不均衡 ?调节补、排碱量 12 碱塔排碱比重失常 ?V1302带水多 ?V1302及时排水 ?更换氧化铝 ?氧化铝失效 13 工作液碱度高 ?加强排污 ?工作液白土床排污不及时 X1401A/B压差过14 过滤器滤布堵塞严重 切换至另一台并更换滤布 大 42 一、主要设备结构及性能（注：定型设备的采购及天辰工程公司非标设备的设计与原设备 表已有变化，请依据竣工资料对下表进行修订） 1 （1）氢化塔（T1101） A、规格：直径ф2400mm,总高25000mm，两节氢化塔一节气液分离器，每节塔上部都有气液分布器，塔底有汇集器和出料管，并通过塔外连通管与下节塔顶进料管相连。 B、材质：0Cr18Ni9 32C、容积：82m, 换热面积：28m,每节可装填钯触媒约9吨 D、最大操作压力：0.4Mpa。 （2）工作液冷却器（E1102） A、规格：BRQ125-0.8/100-140 B、材质：0Cr18Ni9 （3）氢化液过滤器（X1101A、B） A、规格：JLB-?S DN200 B、设备材质：0Cr18Ni9，滤袋材质：聚脂 2C、过滤面积：17m D、工作压力：0.4 Mpa （4）氢化液白土床（V1102） A、规格：直径ф2600mm，高H8900mm 3B、全容积：34.2m C、主要材质：0Cr18Ni9 D、工作压力：0.35Mpa （5）、氢化液冷却器（E1103） A、规格：BRQ125-0.6/100-140 43 B、主要材质：0Cr18Ni9 （6）再生蒸汽冷凝器（E1104） A、规格：直径ф800mm，换热管长：3000 mm，总高H4120mm 2B、换热面积：138m C、主要材质：0Cr18Ni9 （7）冷凝液计量罐（V1105） A、规格：直径ф1600mm，高H3530mm B、主要材质：0Cr18Ni9 3C、全容积：4.8m。 D、工作压力：0.3Mpa （8）氢气过滤器（X1102） A、型号：80JLM-400?/3µ B、设备材质：0Cr18Ni9，滤件材质：316L烧结毡 2C、过滤面积：1.8m D、工作压力0.7 Mpa （9）氮气过滤器（X1103） A、型号：80JLM-400?/3µ B、设备材质：0Cr18Ni9，滤件材质：316L烧结毡 2C、过滤面积：1.8m D、工作压力0.7 Mpa （10）氢化液贮槽（V1104） A、规格：直径ф mm，高H mm B、主要材质：0Cr18Ni9 3C、全容积： m。 D、工作压力：常压 （11）蒸汽净化器（V1101） 44 A、规格：直径ф1400mm，总高H3800mm B、主要材质：0Cr18Ni9 C、工作压力：0.4Mpa （12）循环氢化液泵（P1101A、B） A、型号：SBH80-250 3B、流量：Q=150m/h，扬程：H=75m C、电机功率：45KW （13）氢化液泵（P1102A、B） A、型号：SBH80-250 3B、流量：Q=260m/h，扬程：H=75m C、电机功率：75KW （14）氢化液受槽排气冷凝器（E1105） A、规格：直径ф273mm，高2400mm 2B、换热面积：4m C、材质：0Cr18Ni9/Q235 （15）循环风机（C1101） A、规格：SRD-125N 3B、流程：Q=1000Nm/h C：电机功率：75KW （16）静态混合器（M1101） A、规格：JLV300-1.0-1500BB 33B、流程：Q=260～400m/h，Q=1300Nm/h LG（17）蒸汽喷射器（M1102） A、规格：JLPH-50/100 B、流量：Q=3t/h，Q=1t/h GL C、工作压力0.4 Mpa 45 （18）、氮气加热器（E1101） A、规格：BRQ050-0.6/150-40 B、主要材质：0Cr18Ni9 （19）磷酸配制计量罐（V1103） A、规格：直径ф1000mm，高H1600mm B、主要材质：00Cr17Ni14Mo2 3C、全容积：1.2m。 D、工作压力：常压 （1）氧化塔（T1201） A、规格：直径ф2800mm，总高H37200mm，分上下两节塔，每节塔底部都有空气分部 器，顶部设有气液分离器、除沫器，上下塔外壳设有循环水冷却盘管。 B、材质：0Cr18Ni10Ti 323C：全容积：203m, 换热面积：132m,每节内装填气液传质填料约25m （2）氧化液受槽（V1201） A、规格：直径ф mm，高H mm B、主要材质：0Cr18Ni10Ti 3C、全容积： m。 D、工作压力：常压 （3）芳烃中间受槽（V1202） A、规格：直径ф2000mm，高H4380mm B、材质：0Cr18Ni10Ti 3C：全容积：10.5m D：设计压力：0.3Mpa （4）空气过滤器（X1201） 46 A、型号：200JLM-700?/3µ B、设备材质：0Cr18Ni9，滤件材质：316L烧结毡 2C、过滤面积：7.5m D、工作压力0.7 Mpa （5）氧化液冷却器（E1201） A、规格：BRQ125-0.6/100-120 B、材质：321 （6）氧化尾气冷凝器（E1202） A、规格：BRQ090-0.6/100-160 B、材质：321 （7）氧化液泵（P1201A、B） A、规格：SBH100-250 3B、流程：Q=260M/h，扬程：65m C：电机功率：75KW （8）酸性工作液回收塔（T1202） A、规格：直径ф800mm/ф400，高11500mm，内装瓷质异鞍环 B、主要材质：0Cr18Ni10Ti 3 C：全容积：1.3m （9）氧化液受槽排气冷凝器（E1203） A、规格：直径ф273mm，高2400mm 2B、换热面积：4m C、材质：0Cr18Ni10Ti /Q235 （10）碳纤维吸附回收装置（J1201） A：规格：3-YZ-3A 3B：风量：6000Nm/h C：电机功率：N=8kw 47 （1）萃取塔（T1301） A、规格：塔体直径ф2600mm，塔帽直径ф3200mm,塔体总高H33500mm。为筛板萃取塔， 每层筛板上有降液管。每层筛板与支撑梁紧密结合，防止从缝隙间漏液。 B、主要材质：0Cr18Ni11Ti 3C：全容积：176m （2）净化塔（T1302） A、规格：直径下部ф1600mm，上部ф1200,高H20016mm，上部有多层塔盘 B、主要材质：0Cr18Ni11Ti 3C：全容积：24m （3）纯水配制槽（V1301A、B） A、规格：直径ф2400mm，高H3200mm B、主要材质：0Cr18Ni9 3C：全容积：13m D、设计压力：常压 （4）萃余液分离器（V1302） A、规格：直径ф2400mm，H4300mm B、主要材质：0Cr18Ni9 3C、全容积：20m D：设计压力：常压 （5）稀品计量槽(V1303A、B) A、规格：直径ф2400mm，高H3800mm B、主要材质：0Cr18Ni10Ti 3C：全容积：15m D：设计压力：常压 （6）芳烃高位槽（V1304） 48 A、规格：直径ф1400mm，高H1600mm， B、主要材质：0Cr18Ni9 3C：全容积：1m D：设计压力：常压 （7）芳烃贮槽（V1305A、B） A、规格：直径ф3000mm，高H5400mm B、主要材质：0Cr18Ni9 3C：全容积：38m D：设计压力：常压 （8）纯水高位槽（V1306） A、规格：直径ф2400mm，高H3200mm B、主要材质：0Cr18Ni9 3C：全容积：13m D：设计压力：常压 （9）纯水泵（P1301A、B） A、型号：SBH32-200 3B、流量：Q=10m/h C、扬程：H=50m D、电机功率：5.5KW （10）产品泵（P1302A、B） A、型号：SBH32-200 3B、流量：Q=25m/h C、扬程：H=30m D、电机功率：5.5KW （11）芳烃泵（P1303） A、型号：SBH32-200 49 3B、流量：Q=15m/h C、扬程：H=45m D、电机功率：5.5KW （12）产品过滤器（X1301） A、规格：JLB-1S 5µ B、设备材质：0Cr18Ni9，滤袋材质：聚脂 2C、过滤面积：0.85m D、工作压力0.3 Mpa （13）芳烃过滤器（X1302） A、规格：JLB-1S 5µ B、设备材质：0Cr18Ni9，滤袋材质：聚脂 2C、过滤面积：0.85m D、工作压力0.45 Mpa （1）碱塔（T1401） A、规格：塔体直径ф2800mm/ф3200mm，塔体有7层筛板，塔帽内装规整填料，总高 约11000mm B、材质：0Cr19Ni9 3C、全容积：66m，规整填料高1.6m D、设计压力：常压 （2）碱性工作液回收塔（T1402） A、规格：直径ф800mm/ф400，高11500mm，内装瓷质异鞍环 B、主要材质：0Cr18Ni9 3 C：全容积：1.3m D、设计压力：常压 50 （3）碱分离器（V1401） A、规格：直径ф2400mm，高H4300mm， B、主要材质：0Cr19Ni9 3C：全容积：20m D、设计压力：常压 （4）工作液白土床（V1402A、B、C） A、规格：直径ф2600mm，高H8900mm， B、主要材质：0Cr18Ni9 33C：全容积：34.2m，氧化铝体积17 m D、设计压力：0.8MPa （5）再生工作液槽（V1403） A、规格：直径ф mm，高H mm B、主要材质：0Cr18Ni9 3C、全容积： m。 D、工作压力：常压 （6）工作液加热器（E1401） A、规格：BRQ090-0.8/160-100 B、材质：0Cr19Ni9 （7）再生工作液槽排气冷凝器（E1405） A、规格：直径ф273mm，高2400mm 2B、换热面积：4m C、材质：0Cr18Ni9/Q235 （8）再生工作液过滤器（X1401A、B） A、规格：JLB-?S DN200 B、设备材质：0Cr18Ni9，滤袋材质：聚脂 51 2C、过滤面积：17m D、工作压力：0.8 Mpa （9）再生工作液泵（P1401A、B） A、型号：SBH80-250 3B、流量：Q=260m/h，扬程：H=75m C、电机功率：75KW （10）工作液泵（P1403） A、型号：SBH50-200 3B、流量：Q=25m/h C：扬程：H=45m D：电机功率：7.5KW 二、主工艺调节系统一览表 序号 调节阀名称 调节信号名称 调节阀功能 氢化工序 1 LV111-1 LICA111-1 调节T1101下部气液分离段液位 2 PV111-1 FRCA111-1 调节T1101顶部氢气压力 3 FV115-1 FIRC115-1 调节氢化尾气排放流量 4 FIC118-1 变频调节调节P1102送T1201氢化液流量 5 FIC1117-1 变频调节P1101送T1101循环氢化液流量 6 TV116-1 TIRC116-1 调节冷却水量控制工作液去T1101温度 7 TV117-1 TIRC117-1 调节冷却水量控制氢化液冷却温度 氧化工序 8 LV121-1 LRCA121-1 调节T1201B顶部气液分离段液位 9 LV123-1 LICA123-1 调节V1202液位 52 10 PV121-1 PIC121-1 调节T1201A顶部压力 11 FV121-1 FIRC121-1 调节空气入T1201流量 12 FIC124-1 变频调节P1201送T1301氧化液流量 萃取净化工序 13 LV134-1 LRCA134-1 调节V1302工作液液位 14 LV137-1 LRCA137-1 调节V1306纯水液位 15 LV132-1 LRCA132-1 调节T1302芳烃/双氧水界面 16 FIC131-1 变频调节P1301送T1301纯水流量 17 FV131-2 FRCQ131-2 调节累积双氧水出T1301流量 工作液制备及再生工序 18 LV142-1 LRCA142-1 调节V1401工作液液位 19 LV147-1 LIRC147-1 调节E1403碱液蒸发液位 20 LV144-1 LIRC144-1 调节V1404碱液液位 21 FV141-1 FIRC141-1 调节稀碱液出T1401流量 22 FIC148-1 变频调节P1401送氢化工序工作液流量 23 TV146-1 TIC146-1 调节蒸汽流量控制工作液去V1402A/B/C温度 24 TV147-1 TIRC147-1 调节蒸汽流量控制E1403碱液蒸发温度 53 购入的重芳烃（粗芳烃，精制过的芳烃除外）往往含有微量胶质物和其它杂质（如铁 锈），有时外观呈微黄色，为了保证工作液的洁净，防止触煤媒中毒和过氧化氢分解，使 用前一般需减压蒸馏。蒸出的重芳烃外观呈无色透明，釜中少量残液呈黄色或棕色。 1 （1）工作液配制釜（R1401） A、规格：直径ф2400mm，H7500mm，外有夹套 B、材质：0Cr18Ni11Ti 3C、全容积：7.5m D、设计压力：釜内：-0.1--0.4Mpa,夹套0.5Mpa （2）芳烃冷凝器（E1406） A、规格：直径ф600mm，高2990mm 2B、换热面积：50m C、材质：0Cr18Ni9/Q23 （3）芳烃接受罐（V1406） A、规格：直径ф1600mm，高H4260mm， B、主要材质：0Cr19Ni9 3C：全容积：6m D、设计压力：-0.1/0.4 MPa （4）真空保护罐（V1407） A、规格：直径ф600mm，高H2000mm， B、主要材质：Q235 3C：全容积：0.3m D、设计压力：-0.1 MPa 54 （5）水环真空泵（B1401） A、型号： B、吸气量： C：极限真空： D：电机功率： 2 （1）启动真空泵（B1401），借助真空将桶中的重芳烃抽入配制釜（R1401）中，抽入 量为20桶约3.6吨。 （2）开启芳烃冷凝器（E1406）的冷却水，开动配制釜的搅拌，向釜夹套送入蒸汽， 同时启动真空泵（B1401），将系统减压至釜内余压为13.33～20.0KPa（100～150mmHg）， 控制釜内物料升温速度，使之不超过3?/min。 （3）重芳烃开始馏出时，应通过釜温和余压的控制，使蒸汽速度不致太快以免爆沸。 收集于芳烃接受罐（V1406）中的冷凝液应为无色透明液体。 （4）当釜内真空度不变，馏出温度开始下降，馏出物已极少，蒸出的芳烃量已接近投 入的芳烃量时，说明投入的芳烃已经蒸完，可再抽入新物料继续蒸馏。 （5）经蒸馏过几釜后，可从釜盖上视镜观看釜内残液情况，如已较多时，可冷却后放 出残液，再加入新物料继续蒸馏。 3 （1）升温和减压时操作要平稳，温度、真空度要逐渐提高；蒸馏过程一般要搅拌，否 则易产生爆沸。 （2）如已发生冲料，可暂停蒸馏，消除系统真空，将冲出的物料抽回釜内重新减压蒸 馏。 （3）釜内物料不宜加入过多，否则也易冲料。 （4）重芳烃组成因产地而异，故沸程有一定差异，减压蒸馏操作和截取馏份的温度需 55 要根据原料情况适当调整，必要时，可先通过实验室蒸馏试验确定。 （5）不宜将水加入釜内，否则也易冲料。釜内温度较高时，消除真空用氮气。 （6）收集于芳烃接受罐中的冷凝液，常会有水沉积于底部，将蒸出的重芳烃压入芳烃 贮槽时，应将冷凝水排除。 4 由净化塔流出的废芳烃，若要再用于产品净化时，需要先处理再经蒸馏后利用，具体 操作过程如下： （1）先将其中的废芳烃加入配制釜中，釜中若有水分层，则通过釜底放料管分除水。 （2）向釜内加入纯水，开启搅拌，洗涤釜内的废芳烃，搅拌5分钟，静置分层，排除下层洗涤水，如此反复水洗至洗涤水清洁透明，且洗涤水中检测不出过氧化氢为止。 （3）蒸馏方法同前。 1 （1）配制釜（R1401）见前 （2）工作液过滤器（X1403） A、规格：JLB-1S 5µ B、设备材质：0Cr18Ni9，滤袋材质：聚脂 2C、过滤面积：0.85m D、工作压力：0.4 Mpa （3）工作液贮槽（V1408A、B） A、规格：直径ф6000mm，高H9000mm， B、主要材质：0Cr19Ni9 3C：全容积：240m D：底部设有保温蛇管 56 2 （1）借助真空系统向配制釜（R1401）中吸入磷酸三辛酯6桶约1080公斤、精制重芳烃3240公斤（桶装芳烃18桶）或排除真空后，再借助芳烃泵（P1303）自芳烃贮槽（V1305）向配制釜送入3700升重芳烃，同时开启配制釜的搅拌，经釜盖上的投料孔，向釜内加入 2-乙基蒽醌30包（25公斤/包，750公斤），密封投料孔，向夹套送入蒸汽，于常压下将釜 内物料加热至60?～65?，搅拌15～20分钟，至2-乙基蒽醌全部溶解。 （2）停止加热，向釜内加入纯水约700～1000升，搅拌10～15分钟，停止搅拌，静置分层5～10分钟，放出釜内洗涤水及少量不溶解的絮状物。釜内工作液按上述加水、搅 拌、静置分层、放出洗水过程，重复进行水洗2-4次，直至放出的洗水呈无色透明为止。 （3）向釜内加入纯水80升，再向釜内加入浓度为27.5%的氧化化氢100升，搅拌20～30分钟，静置分层，放出下层过氧化氢水溶液，再向釜内加入纯水，按前述（2）重复水洗2～3次，直至洗涤水中过氧化氢的含量低于萃余液中过氧化氢的允许值。放出的稀过 氧化氢如外观尚清澈透明，补加至浓度＞18%后可以重复使用。 （4）清洗完毕、分净水后的工作液，向釜内压入氮气，借助釜内氮气压力将工作液通 过工作液过滤器（X1403），滤除不溶性杂质后，进入工作液贮槽（V1408A、B）备用。 3 （1）水洗过程中，停止搅拌后应保证足够的静置时间，确保洗涤水中不夹带工作液， 并仔细观察视镜，控制排水速度，勿将工作液被水夹带而放出釜外。 （2）水洗过程中，要保持釜内温度不能过低，最好为40～50?。如发现分层不好，可适当提温至60～80?。还可向釜内加入少量磷酸，便于分层。 （3）配制好的工作液应不低于25?温度下贮存，温度太低2-乙基蒽醌易析出结晶，遇到此种情况，可利用贮槽的加热蛇管将贮槽内的工作液加热，使析出的2-乙基醌重新溶解。 57 1 （1）碱液受槽（V1404） A、规格：直径ф2000mm，高H2200mm， B、主要材质：0Cr19Ni9 3C：全容积：6m D、设计压力：常压 （2）碱液配制槽（V1405） A、规格：直径ф1600mm，高H2200mm， B、主要材质：0Cr19Ni9 3C：全容积：3.8m D、设计压力：常压 （3）碱液过滤器（X1402） A、规格：JLB-1S 5µ B、设备材质：0Cr18Ni9，滤袋材质：聚脂 2C、过滤面积：0.85m D、工作压力：0.4 Mpa （4）碱液预热器（E1402） A、规格：BRQ050-0.6/120-30 B、材质：0Cr19Ni9 （5）碱液蒸发器（E1403） A、规格：直径ф800mm，换热管长：1000 mm，总高H3150mm 2B、换热面积：30m C、主要材质：0Cr18Ni9 （6）碱液冷却器（E1404） A、规格：BRQ050-0.6/120-30 58 B、材质：0Cr18Ni9 2 （1）碳酸钾溶液的配制 向碱液配制槽（V1405）中加入纯水2300升，打开空气搅拌，再加入碳酸钾1500kg，搅拌至全部溶解后停止搅拌，自投料孔取样测定其密度，合格后，借助碱液泵将碳酸钾溶 液通过碱过滤器（X1402）滤除杂质后，进入碱液受槽（V1404）备用。 （2）稀碳酸钾溶液的浓缩 稀碳酸钾溶液（密度为1.20～1.25g/ml）的浓缩为一连续操作规程，从碱塔（T1401）底部排出的稀碳酸钾溶液经自动流量控制（FIRC141-1）后，先经碱液预热器（E1402）预热，再于碱蒸发器（E1403）中进行连续蒸发提浓。碱蒸发器（E1403）中液位由LIRC147-1进行液位自控。浓碱液（密度为1.35～1.40g/ml）于碱液冷却器（E1404）中用循环水冷却后进入碱液受槽（V1404），由碱泵（P1402A、B）将等量于碱塔（T1401）排出稀碱的浓碱送入碱塔（T1401）中。 a．将碱塔（T1401）底部排出的稀碳酸钾溶液（密度为1.20～1.25g/ml）由FIRC141-1 3控制流量在0.5～1.5 m/h范围，经碱液预热器（E1402）送入碱蒸发器（E1403）。 b．开启碱蒸发器（E1403）的蒸汽阀门和碱蒸发器（E1403）液位自控调节阀（LV147-1）的前后截止阀。由TIRC147-1对碱液蒸发温度自控调节，由LIRC147-1对碱液蒸发器进行液位自控。碱液蒸发出的水汽用于加热碱液预热器（E1402）中稀碳酸钾溶液。 c．开启碱液冷却器（E1404）的循环冷却水进出阀门，将浓缩后的碱液（密度为1.35～1.40g/ml）冷却至室温。冷却后的浓碱液进入碱液受槽（V1404），经碱液泵（P1402A、B）加压，通过碱液过滤器（X1402）后去碱塔（T1401）。 d．碱液过滤器应经常拆洗，除去积存于滤布上的盐类及机械杂质。 e．碱蒸发器连续使用1～2月后，应用纯水冲洗，除去内部的固体杂物（主要为析出 的盐类和有机物焦化后的黑色固体）。 59 附表ｌ 过氧化氢水溶液的沸点和蒸发潜热（常压） 蒸发潜热 蒸发潜热 XHO 沸点（?） XHO 沸点（?） 2222 （KJ/mol） （KJ/mol） 0.1 100.0 2.26 0.6 126.1 1.57 0.1 102.2 2.09 0.7 132.8 1.52 0.2 105.6 1.95 0.8 139.2 1.46 0.3 109.7 1.83 0.9 145.9 1.40 0.4 114.5 1.73 1.0 150.5 1.36 0.5 120.1 1.65 60 附表? 过氧化氢水溶液浓度换算表（%-g/L） % 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 0 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 1 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.1 16.1 17.1 18.1 19.1 2 20.1 21.1 22.1 23.1 24.2 25.2 26.2 27.2 28.2 29.2 3 30.3 31.3 32.3 33.3 34.3 35.3 36.3 37.4 38.4 39.5 4 40.5 41.5 42.5 43.5 44.6 45.6 46.7 47.7 48.7 49.8 5 50.8 51.8 52.9 53.9 54.9 56.0 57.0 58.1 59.1 60.1 6 61.2 62.2 63.3 64.3 65.4 66.4 67.4 68.5 69.5 70.6 7 71.6 72.7 73.7 74.7 75.8 76.9 77.9 79.0 80.0 81.1 8 82.1 83.2 84.3 85.3 86.3 87.4 88.5 89.6 90.6 91.7 9 92.7 93.8 94.9 95.9 97.0 98.1 99.1 100.2 101.3 102.3 10 103.4 104.5 105.6 106.7 107.8 108.8 109.9 111.0 112.1 113.2 11 114.3 115.4 116.5 106.7 107.8 108.8 109.9 111.0 112.1 113.2 12 125.2 126.3 127.4 128.5 129.6 130.6 131.7 132.8 133.9 135.0 13 136.1 137.2 138.3 139.4 140.5 141.5 142.6 143.7 144.8 154.9 14 147.0 148.1 149.2 150.3 151.4 152.4 153.5 154.6 155.7 156.8 15 157.9 159.0 160.2 161.3 162.4 163.5 164.6 166.8 166.9 168.1 16 169.2 170.3 171.4 172.6 173.7 174.8 175.9 177.1 178.2 179.3 17 180.5 181.6 182.7 183.8 185.0 186.1 187.2 188.4 189.5 190.6 18 191.7 192.9 194.0 195.1 196.3 197.4 198.5 199.6 200.8 201.9 19 203.0 204.1 205.3 206.4 207.5 208.7 209.8 210.9 202.0 213.2 20 214.3 215.5 216.6 217.8 219.0 220.1 221.3 222.5 223.7 224.8 21 226.0 227.2 228.3 229.5 230.7 231.9 233.0 234.0 235.0 236.0 61 % 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 22 237.7 238.9 240.0 241.2 242.4 243.6 244.7 245.9 247.1 248.2 23 249.4 250.9 251.7 252.9 254.1 255.2 256.4 257.6 258.8 259.9 24 261.1 262.3 263.4 264.6 265.8 266.9 268.1 269.3 270.5 271.6 25 272.8 274.0 275.2 276.4 277.6 278.8 280.1 281.3 282.5 283.7 26 284.9 286.1 287.3 288.3 289.7 290.9 292.2 293.4 294.6 295.8 27 297.0 298.2 299.4 300.6 301.8 303.0 304.3 305.5 306.7 307.9 28 309.1 310.3 311.5 312.7 313.9 315.1 316.4 317.6 318.8 320.0 29 321.1 322.4 323.6 324.8 326.0 327.2 328.5 329.4 330.9 332.1 30 333.3 334.6 335.8 337.1 338.4 339.6 340.9 342.2 343.4 344.7 31 346.0 347.2 348.5 349.8 351.0 352.3 353.5 354.8 356.1 357.4 32 358.6 359.9 361.2 362.4 363.7 364.9 366.2 367.5 368.7 370.0 33 371.3 372.5 373.8 375.1 376.0 377.6 378.9 380.1 381.4 382.7 34 383.9 385.2 386.5 387.7 389.0 390.3 391.5 392.8 391.4 395.3 35 396.6 397.9 399.2 400.5 401.9 403.2 404.5 405.8 407.1 408.4 36 409.8 411.1 412.4 413.7 415.0 416.3 417.7 419.0 420.4 421.6 37 422.9 424.2 425.6 426.9 428.2 429.3 430.8 432.1 433.4 434.8 39 449.2 450.6 451.9 453.2 454.5 455.8 457.1 458.5 459.8 461.1 40 462.4 463.8 465.1 466.5 467.9 469.2 470.6 472.0 473.3 474.7 41 476.1 477.4 478.8 480.2 481.6 483.0 484.3 485.7 487.6 488.4 42 489.8 491.1 492.5 493.9 495.2 496.5 498.0 499.3 500.7 502.1 43 503.4 504.8 506.2 507.5 508.9 510.3 511.6 513.0 514.4 515.6 44 517.1 518.5 519.9 521.2 522.6 524.0 525.3 526.7 528.1 529.4 45 530.8 532.5 533.6 535.0 536.5 537.9 529.3 540.7 542.1 543.5 62 % 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 46 544.9 546.4 547.8 549.2 550.6 552.0 553.4 554.8 556.3 557.7 47 559.1 560.1 561.9 563.3 564.7 566.1 567.6 569.0 570.4 571.8 48 573.2 574.6 576.0 577.5 578.9 580.3 581.7 583.1 584.5 585.9 49 587.4 588.8 590.2 591.6 593.0 594.4 595.8 597.3 598.7 600.1 50 601.5 603.0 604.5 606.0 607.5 608.9 610.4 611.9 613.4 614.9 51 616.4 617.9 619.4 620.8 622.3 623.8 625.3 626.8 628.3 629.8 52 631.3 632.7 634.2 635.7 637.2 638.7 640.2 641.7 643.2 644.7 53 646.1 647.6 649.1 650.6 652.1 653.6 655.1 656.6 658.0 659.5 54 661.0 662.5 664.0 665.5 667.0 668.5 669.9 671.4 672.9 674.4 55 675.9 677.4 678.9 680.4 681.9 683.3 684.4 686.3 678.8 689.3 56 690.8 692.3 693.8 695.2 696.7 698.2 699.7 701.2 702.7 704.2 57 705.7 707.1 708.6 710.1 711.6 713.1 714.6 716.1 717.6 719.1 58 720.5 722.0 723.5 725.0 726.5 728.0 729.5 731.0 732.4 733.9 59 735.4 736.9 738.4 739.9 741.4 742.9 744.3 745.8 747.3 748.8 60 750.3 751.9 753.5 755.0 756.6 758.2 759.8 761.4 763.0 764.5 63 附表? 过氧化氢水溶液的密度（g/ml，0?） Wt.% 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 0.9998 1.0038 1.0078 1.0118 1.0157 1.0197 1.023 1.0277 1.0317 1.0357 10 1.0398 1.0438 1.0479 1.0520 1.0560 1.0601 1.0642 1.0683 1.0724 1.0765 20 1.0807 1.0848 1.0890 1.0932 1.0974 1.1016 1.1058 1.1100 1.1142 1.1184 30 1.1227 1.1269 1.1312 1.1355 1.1398 1.1441 1.1484 1.1528 1.1572 1.1616 40 1.1660 1.1704 1.1749 1.1793 1.1838 1.1883 1.1928 1.1973 1.2018 1.2064 50 1.2110 1.2156 1.2202 1.2248 1.2295 1.2342 1.2398 1.2436 1.2483 1.2531 60 1.2579 1.2627 1.2675 1.2724 1.2773 1.2822 1.2871 1.2921 1.2971 1.3021 70 1.3071 1.3122 1.3173 1.3224 1.3275 1.3326 1.3378 1.3430 1.3483 1.3536 80 1.3589 1.3642 1.3696 1.3750 1.3804 1.3858 1.3919 1.3968 1.4024 1.4080 90 1.4136 1.4192 1.4249 1.4306 1.4363 1.4420 1.4478 1.4536 1.4594 1.4652 100 1.4710 过氧化氢水溶液的密度（g/ml，25?） Wt.% 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 0.9970 1.0004 1.0039 1.0074 1.0109 1.0144 1.0179 1.0214 1.0250 1.0286 10 1.0322 1.0358 1.0394 1.0431 1.0468 1.0505 1.0542 1.0579 1.0616 1.0654 20 1.0692 1.0730 1.0768 1.0806 1.0845 1.0884 1.0923 1.0962 1.1001 1.1040 30 1.1080 1.1120 1.1160 1.1200 1.1240 1.1281 1.1322 1.1363 1.1040 1.1445 40 1.1487 1.1592 1.1571 1.1613 1.1655 1.1698 1.1741 1.1784 1.1827 1.1871 50 1.1915 1.1959 1.2003 1.2047 1.2092 1.2137 1.2182 1.2227 1.2273 1.2319 60 1.2365 1.2411 1.2458 1.2505 1.2552 1.2599 1.2647 1.2695 1.2743 1.2791 70 1.2839 1.2888 1.2937 1.2986 1.3035 1.3085 1.3135 1.3185 1.3236 1.3287 80 1.3338 1.3390 1.3442 1.3494 1.3546 1.3498 1.3651 1.3704 1.3758 1.3812 90 1.3866 1.3921 1.3976 1.4031 1.4086 1.4141 1.4197 1.4253 1.4309 1.4365 100 1.4422 64 过氧化氢水溶液的密度（g/ml，50?） Wt.% 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 0.9880 0.9912 0.9944 0.9976 1.0008 1.0040 1.0073 1.0106 1.0139 1.0172 10 1.0204 1.0237 1.0271 1.0305 1.0339 1.0373 1.0407 1.0442 1.0477 1.0512 20 1.0547 1.0582 1.0618 1.0654 1.0690 1.0726 1.0762 1.0799 01.0836 1.0873 30 1.0910 1.0948 1.0986 1.1024 1.1062 1.1100 1.1139 1.1178 1.1217 1.1256 40 1.1296 1.1336 1.1376 1.1416 1.1457 1.1498 1.1539 1.1581 1.1623 1.1665 50 1.1701 1.1750 1.1793 1.1836 1.1879 1.1922 1.1966 1.2010 1.2054 1.2098 60 1.2143 1.2188 1.2233 1.2278 1.2324 1.2370 1.2416 1.2462 1.2509 1.2556 70 1.2603 1.2650 1.2698 1.2746 1.2794 1.2842 1.2891 1.2940 1.2989 1.3038 80 1.3087 1.3137 1.1387 1.3237 1.3288 1.3339 1.3390 1.3441 1.3493 1.3545 90 1.3597 1.3650 1.3703 1.3756 1.3809 1.3826 1.3916 1.3970 1.4024 1.4079 100 1.4134 65 附表? 碳酸钾在水中的溶解度 100g水中溶100g水中溶 碳酸钾溶液碳酸钾溶液t ? 解的碳酸钾t ? 解的碳酸钾 的浓度（%） 的浓度（%） （g） （g） 0 89.4 51.9 80 140 58.3 10 109 52.2 90 147 59.6 20 112 52.8 100 156 60.9 30 114 53.4 110 167 62.5 40 117 53.9 120 181 64.4 50 121 54.8 130 196 66.2 60 127 55.9 135 205.1 - 70 133 57.1 66 附表? 碳酸钾水溶液的密度（20?） 浓度 密度（g/ml） 浓度（%） 密度（g/ml） 浓度（%） 密度（g/ml） （%） 1 1.0072 11 1.1000 22 1.2107 2 1.0163 12 1.1096 24 1.2320 3 1.0254 13 1.1193 26 1.2536 4 1.0345 14 1.1291 28 1.2756 5 1.0437 15 1.1390 30 1.2979 6 1.0529 16 1.1490 35 1.3548 7 1.0622 17 1.1591 40 1.4141 8 1.0715 18 1.1692 45 1.4759 9 1.0809 19 1.1795 50 1.5404 10 1.0904 20 1.1898 55 1.5673 67