[doc] 炉甘石薄荷脑洗剂的制备及质量控制

[doc] 炉甘石薄荷脑洗剂的制备及质量控制 炉甘石薄荷脑洗剂的制备及质量控制 儿科药学杂志2006年第12卷第4期JournalofPediatricPharmacy2006,Vo1.12,No.4 炉甘石薄荷脑洗剂的制备及质量控制 李代程,李维辉,王榆栋(四川省大竹县人民医院,l~lJll大竹635100) ? 2l? [摘要]目的:炉甘石薄荷脑洗剂的制备分装方法,提高混悬液的物理稳定性,并测定含锌量对炉甘石薄荷脑洗剂进行质量控 制.方法:加羧甲基纤维素钠作为助悬剂制备炉甘石薄荷脑洗刺,自制贮药分装器分装洗剂,并进一步进行质量控制.结果:此方 法制备的炉甘石薄荷脑洗剂稳定性良好,曲线线性浓度范围W:0.9769C一0,4133,r:0.9994,平均回收率99.98%(RSD= 1.16%).结论:本法可用于炉甘石薄荷脑洗剂的制备和质量控制. [关键词]炉甘石薄荷脑洗剂;制备工艺;质量控制 [中图分类号]R943;R944,9[文献标识码]B[文章编 108X(2006)04—0021—02 号]1672— Preparationandqualitycontrolofcalamineandmenthollotion UDai? 卜:ag,LIWei—hui,WANGYu—dong(ThePeopleHospital,DazhuCountryof Swhuan,SwhuanDazhu635100,China) [AbstractObjective:TodevelopthepreparationprocedureandqualitycontrolofCalamineandmenthollotion,Methods:TheCMC?NaWaSadd? edtc’helptomakecalamineandmenthollotion.Theself-controlmedicineloa dsseparatingmachinewasmadetopackagedrugs,andqualitycon? troistandardofcalamineandmenthollotionWaSestablished,Results:Thepreparationmethodwassimpleandreliable,thequalitycontrolmethod hadgoodrepeatabilityandflexibility,ThecalibrationcurvewasW:0.9769C+0.4133.theaveragerecoveryofpaeoniflorinwas99.98%,RSD =1,16%.Conclusions:ThepreparationandqualitycontrolWaSreliable. [Keywords]Calamineandmenthollotion;Preparation;Qualitycontrol 炉甘石薄荷脑洗剂具有止痒,轻度收敛,保护皮 肤,杀菌等作用,临床上主要用于治疗多种皮肤炎症, 如丘疹,湿疹等.但炉甘石洗剂是混悬液,在制备过程 中很难控制其稳定性….我院根据实际经验,摸索出 一 套适合于医院制剂室制备炉甘石洗剂的方法,临床 反映质量好,疗效佳,配制方法简单,制成品外观感觉 细腻,使用时皮肤感觉好,止痒收敛效果好且易振摇, 振摇后不分层,不析出油.方法介绍如下: 1处方组成 炉甘石150g,氧化锌50g,薄荷脑5g,苯酚10g, 甘油50mL,羧甲基纤维素钠2.5g,蒸馏水加至 l000mL. 2制备工艺 2.1制备方法 取炉甘石150g,氧化锌50g加适量蒸馏水研成糊 状;将苯酚加热熔化备用,称取处方量的薄荷脑置于干 燥的小研钵中,加入熔化好的苯酚共熔,将甘油逐渐地 边加边搅于研钵中备用;另取羧甲基纤维素钠加蒸馏 水约100mL膨胀溶解.将甘油混合物缓慢加入炉甘 石糊状物中,边加边单向研磨;再将羧甲基纤维素钠溶 解物分次加入上述糊状物中,随加随单向搅拌,加蒸馏 水至1000mL,搅匀即得.以上操作应轻操作,以免炉 甘石,氧化锌飞扬,且防止加入后析出油. 进液管..-……. . 分装时接出气管,…… … 接吸气管 图1贮药分装器示意图 2.2分装工艺 贮药分装器是用原来生产大输液的脱炭罐改制 的,见图1.脱炭罐顶端有两个开口,我们将一个口接 绿色胶管,用绿色胶管的一端一直接到贮药器的底部, 但不能触到底部,底端再接砂滤棒的不锈钢部分(砂滤 棒其余部分不要);另一端做进液和分装时接真空泵的 出气管用.另一个口用红色胶管,贮药时接真空泵做 抽气吸药用和分装时取下真空泵做分装排多余气体. 贮药分装器的下端也有两个开口,一个口用胶管接三 ? 22?儿科药学杂志2006年第l2卷第4期JournalofPediatricPharmacy2006,Vo1.12,No.4 叉管,同时再接两根乳胶管供分装用;另一个开口接一 根玻璃管做观察管,与贮药器同高,以便观察器内情 况,末端接胶管用止血钳夹住. 贮药时将分装器绿色的分装头接在配料桶内,将 分装三叉管用止血钳夹住,将红色胶管接到真空泵的 吸气接头开真空泵抽气,利用气压差将药物吸入贮药 分装器内. 分装贮药完毕,红色胶管的吸气接头取下真空泵, 来排出贮药分装器分装时多余气体;将分装器绿色胶 管接真空泵的出气接头,同时启动真空泵;利用真空泵 出气使药液分散均匀;然后利用位差分装;分装时把三 叉管两个接口开启,可同时分装两瓶. 3质量控制 3.1性状 本品为淡红色混悬液,有薄荷脑,苯酚特殊臭味. 3.2鉴别 碳酸盐:取本品2mL摇匀后,加稀盐酸溶液即泡 沸,放出二氧化碳气体,将此气体通入氢氧化钙试液 中,即生成白色沉淀. 锌盐:取碳酸盐鉴别项下的稀酸溶液,加亚铁氰化 钾试液即生成白色沉淀,加稀盐酸不溶解. 铁盐:取碳酸盐鉴别项下的稀酸溶液,加硫氰酸铵 试液,即显血红色. 苯酚:取本品上清液1mL,加三氯化铁试液1滴, 即显蓝紫色. 甘油:取本品1mL,加硫氢酸钾0.5g,加热,即发 出丙烯醛的刺激性臭气,并使润湿的奈氏试纸显黑色. 薄荷脑:取本品上清液1mL,加氯仿1mL,振摇, 分取氯仿层,蒸干,残渣中加冰醋酸1mL,溶解后加硫 酸6滴和硝酸1滴,显淡黄色. 3.3含量测定 3.3.1仪器与药品751GW型分光光度计(上海分 析仪器厂),DT100天平(北京光学仪器厂),苯 酚,炉甘石,氧化锌,薄荷脑均符合中国药典(2000年 版)的规定. 3.3.2测定方法 测含锌量,取样品搅匀,精密量取混悬液5mL,置 100mL量瓶中,用水洗涤吸管内3次,洗液并入量杯 中,加稀硫酸至恰溶解,加水至刻度,摇匀;精密量取稀 释液5mL,加水5mL与甲基红的乙醇溶液(0.025, 100)1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加氨.氯化铵缓 冲液(pH=10.0)10mL与络黑T指示剂少许,用乙二 胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)滴定,至溶液由紫红色转 变为纯蓝色,即得.每1mL乙二胺四乙酸二钠(0.05 mol/L)相当于4.069nag氧化锌,《中国医院制剂》 规定本品含锌应为标示量90%,110%. 4结果 4.1标准曲线 精密称定炉甘石对照品1.5069g或氧化锌对照品 0.5052g置100mL容量瓶中,加蒸馏水溶解并稀释至 刻度,摇匀.分别精密吸取上述标准液4.5,4.75, 5.0,5.25,5.5mL分别置100mL容量瓶中加蒸馏水至 刻度线.按3.3.2项测定,求得回归方程为:W: 0.9769C-4-0.4133,r=0.9994. 4.2回收率 按处方分别配制高,中,低(9.45,8.62,7.75g/mL) 三个浓度的模拟样品,按3.3.2方法测定锌含量,每个 样品测定3次,并计算回收率.结果三个样品的平均 回收率为99.98%,RSD=0.0116%. 5讨论 本制剂的处方是以《中国医院制剂规范》为基础, 但炉甘石薄荷脑洗剂中主药微粒大,易下沉,为此加了 助悬剂羧甲基纤维素钠来增加混悬液的稳定性;炉甘 石与氧化锌为不溶于水的亲水性药物,但能被水湿润, 因此按上述制备方法,将炉甘石,氧化锌加适量蒸馏水 研成糊状,再加甘油混合物,再加羧甲基纤维素钠溶解 物,能使粉末周围形成水的保护膜,以防颗粒聚合,振 摇时易分散;由于炉甘石薄荷脑洗剂易下沉,物理稳 定性不高,装量差异大,所以分装时我们利用了现在停 止生产输液的脱炭罐为此药的分装机,这样使分装炉 甘石洗剂浓度均匀,速度快,使用方便,而且还适合各 种大,小瓶口的盛装瓶;质量控制全面,能保证制剂质 量的稳定.按照此法制备,分装的炉甘石薄荷脑洗剂, 均匀分散,沉降容积比大,装量差异小,质量稳定,值得 推广. 参考文献: [I]中华人民共和国卫生部药政局.中国医院制剂规范[S]. 天津:天津科技翻译出版公司,1989:97. [2]奚念朱,顾学裘.药剂学[M].第二版.北京:人民卫生出 版社,1990:78.82. [3]国家药典委员会.中国药典(?鄙)[S].北京:化学工业出 版社,2000:709. [4]雍德卿.实用医院制剂注解[M].北京:人民卫生出版社, 1998:143—156. [5]济南部队后勤部卫生部.药局技术操作手册[M].山东医 科大学技术出版社,1982:175—180. (编辑:曾敏莉) (收稿13期:2006.05—08修回13期:2006.06—19)