吲哚美辛片.doc

吲哚美辛片.doc 编号 SOP-JY-CP-0046-01 文件 吲哚美辛片检验操作 题目 序页/总页 1/4 起草 20 年 月 日 QA审 核 20 年 月 日 修订 20 年 月 日 批 准 人 20 年 月 日 审核 20 年 月 日 执行日期 20 年 月 日 替换 / 颁发部门 办公室 质控部 分发 目的:吲哚美辛片的检验操作规程，确保操作符合规定。 范围:吲哚美辛片的检验。 责任人:质控部检验员、质控部长。 正文: 1 依据:《部颁标准》96年版二部第五册。 2 性状:本品为白色片。 3 鉴别 3.1 仪器与用具:分析天平、移液管、滴管、漏斗、滤纸、电炉、烧杯、水浴锅、试管。 3.2 试药与试液:20,氢氧化钠溶液、0.03,重铬酸钾溶液、硫酸、0.1,亚硝酸钠溶液、盐酸。 3.3 测定:取本品的细粉适量(约相当于吲哚美辛片0.4片重)，加水10ml振摇浸透后再加20,氢氧化钠溶液2滴，振摇使吲哚美辛溶解，滤过，取滤液1ml，加0.03,重铬酸钾溶液0.3ml，加热至沸，放冷，加硫酸2,3滴，置水浴上缓缓加热，应显紫色;另取滤液1ml，加0.1,亚硝酸钠溶液0.3ml，加热至沸，放冷，加盐酸0.5ml，应显绿色，放置后，应渐变黄色。否则不呈正反应。 4 检查 4.1 外观:片面完整光洁、色泽均匀。 4.2 重量差异:取本品20片，照《片剂重量差异检查法检验操作规程》检查，应符合规定。 4.3 脆碎度:取本品6.5g，照《片剂脆碎度检查法检验操作规程》检查，应符 编号 SOP-JY-CP-0046-01 文件 吲哚美辛片检验操作规程 题目 序页/总页 2/4 合规定。 4.4 有关物质 4.4.1 仪器与用具:分析天平、量瓶、水浴锅、漏斗、滤纸、硅胶GF薄层板、254点样器、展开缸、紫外灯、锥形瓶。 4.4.2 试药与试液:乙醇、硅胶GF、4.68,磷酸二氢钠、0.3,0.5,羧甲基 254 纤维素钠、乙醚-石油醚(7:3)。 4.4.3 测定方法:取本品细粉适量(约相当于吲哚美辛片20片重)，置50ml量瓶中，加乙醇35ml，充分振摇，微温使吲哚美辛溶解，放冷至室温加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液;另精密量取续滤液0.8ml置100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，作为对照溶液。照《薄层色谱法检验操作规程》试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板(取硅胶GF，用含4.68,磷酸二氢钠和0.3,0.5,羧甲基纤维素钠的254 溶液调成糊状制成)上，用乙醚-石油醚(7:3)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254)下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液所显的主斑点比较，不得更深。 4.5 溶出度 4.5.1 仪器与用具:溶出仪、移液管、量杯、滤膜、滤器、紫外-可见分光光度计。 4.5.2 试药与试液:磷酸盐缓冲液(PH6.8)。 4.5.3 测定方法:取本品，照《溶出度测定法检验操作规程》，以磷酸盐缓冲液(PH6.8)1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，经45分钟时，取溶液滤过，照《紫外-可见分光光度法检验操作规程》检查，在320nm的波长处测定吸光度， 1%E按(CHClNO)的吸收系数()为196计算每片的溶出度，应符合规定。 191641cm 4.6 微生物限度:取本品10g,照《微生物限度检查法检验操作规程》检查，应符合规定。 5 含量测定 5.1 仪器与用具:分析天平、研钵、移液管、量瓶、紫外-可见分光光度计。 编号 SOP-JY-CP-0046-01 文件 吲哚美辛片检验操作规程 题目 序页/总页 3/4 5.2 试药与试液:甲醇、甲醇-磷酸盐缓冲液(pH7.2)(1:1)。 5.3 测定方法:取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于吲哚美辛片1片重)，置50ml量瓶中，加甲醇35ml，微温使吲哚美辛溶解，放冷至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加甲醇-磷酸盐缓冲液(PH7.2)(1:1)至刻度，摇匀，照《紫外-可见分光光度法检验操作规程》检查，在320?2nm的波长处测定吸光度，按 1%E(CHClNO )的吸收系数()为193计算，即得。 191641cm 计算公式: A，D，M，100%含量(,)= m，E，100，a A:吸光度 m:称取供试品质量(g) MD:稀释倍数 :平均片重(g) E:吸收系数 a:规格 允许误差:相对标准偏差不得过1.5, 5.4 注意事项 5.4.1 使用的吸收池必须洁净，并注意配对使用。量瓶、移液管均应校正、洗净后使用。 5.4.2 取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧，装盛样品以池体的4/5为度，使用挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无溶剂残留。吸收池放入样品室时应注意方向相同。用后用溶剂或水冲洗干净，晾干防 尘保存。 5.4.3 供试品溶液浓度除各该品种已有注明外，其吸光度以在0.3,0.7之间为宜。 5.4.4 测定时除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm石英吸收池，在规定的吸收峰?2nm以内，测几个点的吸光度或由仪器在规定的波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸光度最大的波长作为测定波长，除另有规定外吸光度最大波长应在该品种项下规定的测定波长?2nm以内。 编号 SOP-JY-CP-0046-01 文件 吲哚美辛片检验操作规程 题目 序页/总页 4/4 5.4.5 供试品应取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应取2份。平行操 作，每份结果对平均值的偏差应在?0.5,以内。 5.4.6 选用仪器的狭缝宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸光度值会偏低，狭缝宽度的选择应以减少狭缝宽度时供试品的吸光度不再增加为准，对于大部分被测品种，可以使用2nm缝宽。