4氨基安替比林法测定挥发酚常见问题的探讨

4氨基安替比林法测定挥发酚常见问题的探讨 第,卷第,期 滁州学院学报 ,,,(,,,(, ,,,,年,,月 ,,,,,,, ,, ,,,,,,, ,,，,,,,，,, ,,;(,,,, ,一氨基安替比林法测定挥发酚常见问题的探讨 杨功勇 (滁州市环境监测站，安徽滁州,,,,,,) 摘 要: 分析了挥发酚测试过程中蒸馏时、试荆的配制和分析过程遇到的一些问题，并提出了相应 的解决办法。 关键词: 挥发酚;,一氨基安替比林;测定;问题;解决办法 中图分类号:,,, 文献标识码:, 文章编号:,,,,一,,,,(,,,,),,—,, ,,—,, ,、前言 原水样中的氧化物质。 目前测定水中低浓度挥发酚的方法普遍采 (,)含高盐度、高硬度的水样在蒸馏时，随用,一氨基安替比林光度法，国际化组织颁布 着蒸馏时间的延长，蒸馏瓶内样品中钙、镁等离的测定挥发酚方法亦为此。此方法分直接光度法 子浓度相应增加，同时一部分磷酸被消耗，使蒸和萃取光度法。环境监测中挥发酚含量较低，多 馏液酸度不足，而造成蒸馏液从橙红色逐渐变数采用萃取光度法，该方法在技术质量上比较可 为绿色，同时发生暴沸现象。这要通过增加磷酸信，但在实际操作过程中存在许多问题。因此有 的用量和玻璃珠，同时适当控制蒸馏液温度来必要对采用萃取光度法测定挥发酚过程中易产 解决。生的误差，影响测定结果的各种干扰因素加以研 (,)在测定工业废水中挥发酚时偶尔会遇究和探讨。 到馏出液带色，特别是一些化工企业，由于水样 ,、水样的预蒸馏 中化合物成分复杂，存在高浓度的有机物或染色 挥发酚在测定过程中必须对水样进行预蒸 物质，在蒸馏过程中馏出液带色，解决方法是馏馏，以消除颜色浑浊等干扰，一般采用加入硫酸 出液分成两份，一份不加显色剂用氯仿萃取做为铜以甲基橙为指示剂加磷酸酸化后进行蒸馏，以 本底值，一份加显色料陨 腿。 跞ケ镜字岛腿コ 扇拧?又实姆椒ā,谒 ふ袅蠊 讨杏?空白值所得结果为样品浓度。注意以下几点: (,)有些低沸点(低于,,,。,)的石油制品 (,)蒸馏时水样由红色变为黄色，通常是水 能与挥发酚一同蒸出，使馏出液混浊，影响测定样中的难溶性碱性盐类在加热后消耗了水样中 结果。此时用固体氢氧化钠将水样,,值调至的酸，而使水样中的甲基橙指示剂变黄。因此，为 ,,(,,,,(,，使酚生成酚钠，再加适量四氯化碳，于保证水样始终为酸性，使水样中的挥发酚能较完 通风厨中在水浴上加热除去，然后再用磷酸调节全地被蒸馏出来，酸化时所加磷酸应稍过量。 ,,值为,(,以下，加硫酸铜蒸馏。 (,)蒸馏时水样中红色退去，通常因为水样 (,)在测定造纸印染、合成洗涤剂制革等行中含有氧化物质氧化分解了甲基橙指示剂而使 业的工业废水时，常因废水中富含表面活性剂，红色退去，为此在酸化时加指示剂也应稍过量 出现大量的泡沫而不能进行蒸馏，此时应加入适些，或在必要时加入几滴饱和亚硫酸钠溶液以还 量的硬脂酸(十八碳烷酸)，能有效地抑制蒸馏 收稿日期:,,,,—,,—,, 作者简介:杨功勇(,,,,,)，男，安徽滁州人(滁州市环境监测站助理工程师。一, ,,— 万 方数据时泡沫的产生及水样的崩溅。 ,、在加入显色剂的过程中每一步都要混合 ,、试剂的配制 均匀，次序不能颠倒，否则会导致显色结果严重 ,、缓冲溶液。用分光光度法测定挥发酚时， 偏低。,一氨基安替比林与酚反应时所需,,值为,,， ,、因为反应受,,值影响，应严格控制反应,(,，,,值大或小都会影响显色而干扰测定。现在 溶液的,,值，使其保持在,(,一,,(,的范围内，所实验室中大部分采用,,,”,:,?,,,,,缓冲系统， 以加入缓冲溶液时量应准确。氨的挥发会导致缓冲液的,,降低， 故应少配，低 ,、根据实际工作中的观察，用,一氨基安替比温保存，使用中防止反复开盖。 林测挥发酚在常温下大约,分钟显色完全稳定， ,、,一氨基安替比林。,一氨基安替比林的质量 ,,分钟后逐渐退色。因此加铁氰化钾放置,,分直接影响试验空白值和测定结果的精密度，因此 钟后尽快用氯仿萃取，将,一氨基安替比林与酚在,一氨基安替比林的的配制是影响实验精度的关键 溶液中生成的红色安替比林染料提取到氯仿中因素，其严重影响分析结果的准确性。为了消除系 可稳定,小时，时间过长着色由红变黄。统误差，在测定挥发酚实验中通过不断试验，采用 ,、若氯仿试剂含有杂质或水份时应做相应活性碳对,一氨基安替比林溶液进行脱色处理，经 的处理:在氯仿试剂中加入少量在,,,度烘干,脱色的,一氨基安替比林溶液空白值一般都在 小时的活性碳，并摇匀放置一天后，用中速定性,(,,,以下，用此脱色后的,一氨基安替比林溶液实 滤纸过滤后即可。验得出的标准曲线相关系数一般都,,(,,,，截距趋 ,、加氯仿后剧烈振荡,分钟，每个分液漏斗于零，完全符合技术标准，提高了分析质量。 中振荡每次力度要均匀，以保 、实验用水。经过用比对实验证明，用蒸馏 然后静置,,分证萃取充分均匀， , 钟提高氯仿的萃取率。水代替无酚水明显使空白值变大，所以实验时应 ,、溶液萃取静置分层后分别用干脱脂棉擦用无酚水，不能用新鲜的蒸馏水代替。无酚水一 干每个分液漏斗颈管内壁，比色时应弃去最初滤般用加碱蒸馏法，将普通蒸馏水或去离子水加入 出的数滴萃取液，并用萃取液洗涤比色皿,—,次碱以固定可能存在的少量酚类，使其生成酚钠， 以免发生交叉污染。酚钠是不会随水蒸气蒸出的，这样所得的蒸馏水为无酚水。 【参考文献】 ,、操作过程中的几个问题 ,、当水样含挥发性酸时可使馏出液,,降 〔,】魏复盛(水和废水监测分析方法(第,版)〔,】(北京:中国低，必要时应加氨水于馏出液中，使馏出液呈中 环境科学出版社，,,,,(,,,,,,,(性后再加入缓冲溶液。 【,)仁氨基安替比林活性碳脱色实验(四川环境,,,,。,:,,,,, 一,,,一 万 方数据