常用化学试剂配方及显色剂大全
常用试剂及配置方法
(一)化学成分定性反应试剂
1、5,α-萘酚试剂
α-萘酚5g,加乙醇100ml溶解,如不澄清,可过滤,装棕色瓶备用; 2、费林(Fehling)试剂
甲液:6.92g硫酸铜结晶、溶于100ml水中。
乙液:34.6g酒石酸钾钠的结晶、10g氢氧化钠共溶于100ml水中,贮藏于带橡皮塞的试剂瓶中。
使用时取甲、乙二液等量混合。
3、10,盐酸 盐酸27ml,加蒸馏水使成100ml。
4、10,氧氧化钠 氢氧化钠10g,加蒸馏水使成100ml。
5、苦味酸钠试纸 取滤纸条浸入苦味酸饱和水溶液中,浸透后取出晾干,再浸入10,碳酸钠水溶液中,迅速取出,晾干即得。
6、普鲁土蓝试剂
(1)10,氢氧化钾试液 氢氧化钾6.5g,加蒸馏水使成100ml。
(2)10,硫酸亚铁水溶液 取硫酸亚铁结晶8g。加新沸过的冷蒸馏水使成250ml。应临用时新鲜配制。
(3)10,盐酸溶液。
(4)5,三氯化铁溶液 三氯化铁5g,加适量的蒸馏水使溶解成100ml。 7、1,三氯化铁试剂 三氯化铁1g,加蒸馏水使溶解成100ml。
8、1,氢氧化钠试液 氢氧化钠1g,加蒸馏水使成100ml。
9、1,醋酸镁甲醇液 醋酸镁1g,加甲醇100ml。
10、1,三氯化铝乙醇液 三氯化铝1g,溶解于100ml乙醇中。
11、0.9,氯化钠溶液 氯化钠0.09g,加水100ml。
12、1.8,氯化钠溶液 氯化钠1.8g,加水100ml。
13、2,红细胞生理盐水混悬液 兔血10ml,放在盛有玻璃珠的三角烧瓶中,振摇10分钟,除去纤维蛋白,把脱纤维血倒在离心管中,加生理盐水混匀后,离心,使血细胞下沉,反复2,3次,至生理盐水不再显红色,取以上红细胞2ml,加生理盐水100ml,稀释成2,的红细胞混悬液(本液须置冰相保存,存期2,3天)。
14、0.15,三氯化铁-冰醋酸溶液 1,三氯化铁溶液0.5ml,加冰醋酸100ml。 15、醋酸铅试液 取醋酸铅9.5g,加新煮沸过的冷蒸馏水使成100ml。 16、碱式醋酸铅试液 取一氧化铅14g,加水100ml研成糊状,用水10ml洗入玻璃瓶中加醋酸铅溶液(醋酸铅22g,加蒸馏水70ml制成)70ml,用力振摇5分钟后,时时振摇,放置7天,滤过,加新沸过的冷蒸馏水,使成100ml。
17、稀醋酸 冰醋酸18ml加水稀释至300ml。
18、2,3,5-二硝基苯甲酸试液(Kedde,试剂)。1ml 2,3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液,3ml 4,氢氧化钠(钾)乙醇液及7ml蒸馏水混匀。临用时配制。
19、1mol,L盐酸羟胺甲醇液 盐酸羟胺6.95g,加甲醇100ml。(新鲜配制) 20、1.1mol,L氢氧化钾甲醇试液 取6.2g氢氧化钾溶于l00ml甲醇中即得。 21、1,三氯化铁乙醇液 三氯化铁lg,加乙醇使溶解成100ml。
22、1,盐酸溶液 盐酸2.7ml,加蒸馏水使成100ml。
23、碘化铋钾试剂(Drogondorff试剂)
甲液:次硝酸铋0.85g,溶解于蒸馏水40ml、冰醋酸l0ml的混合液中。 乙液:碘化钾8g,溶解于20ml水中(分别贮于棕色瓶内)。
作沉淀试剂:使用前将甲、a,l~i液等量混合。
作喷雾试剂:甲、乙液各5ml与醋酸20ml及水100ml混合。
24、碘化汞钾试剂(Magner试剂) 二氯化汞3.4g,溶解于150ml水中;碘化钾12.5g,溶解于25ml水中,然后将两液混和摇匀,再加水稀释至250ml。
25、碘化钾碘试剂(Wagner试剂) 碘化钾1.5g,碘0.5g,溶解于25ml水中。 26、硅钨酸试剂(Bertrad试剂) 硅钨酸钠5g,溶于l00ml水中,加盐酸少量至pH2左右。 27、磷钼酸试剂(Sonnenschein试剂) 磷钼酸钠10g溶于l00ml乙醇中。 28、氯化钠-明胶溶液 氯化钠10g,明胶1g加水使溶解成100ml。
29、饱和溴水试剂 溴水2,3ml,置于用凡土林涂塞的棕色玻璃瓶中,加水100ml使成饱和溶液。置暗处保存。
30、饱和石灰水 取生石灰,加水振摇使成饱和溶液,放置,取上清液。 31、0.2,茚三酮试剂 茚三酮0.2g,加乙醇溶解成100ml。
32、0.5,硫酸铜试液 硫酸铜0.5g,加水使溶解成100ml。
33、1,氢氧化胺试液 氢氧化胺2ml,加水200ml。
34、1,香荚蓝醛试液 香荚蓝醛lg,加浓硫酸100ml。
35、亚硝酸汞试液 取汞lml(重13.6g),小心溶于9ml浓硝酸(比重1.5g)中,全部溶解后加水10ml。
36、氨制氧化铜试液 硫酸铜10g,加水100ml,溶解后加NaOH溶液适量使有氢氧化铜沉淀产生,过滤后沉淀用冷水洗净,再滴加数滴至洗液不再显硫酸盐反应,将沉淀用少量氨试液溶解即得。
37、1,羧甲基纤维素钠溶液 取lg羧甲基纤维素钠,加蒸馏水100ml,温热使之溶解,放置,取上清液备用。
(二)显微制片及显微化学反应试剂
1、水合氯醛试剂 水合氯醛50g,加蒸馏水15ml、甘油10ml使溶解。 2、稀甘油 取甘油33ml,加蒸馏水100ml,再加樟脑少许或液化苯酚l滴,即得。 3、甘油酒精液 甘油与50,乙醇等量混合。
4、斯氏液(甘油-醋酸液) 水、甘油及36,醋酸等量混合。
5、间苯三酚试液 间苯三酚1g,加95,乙醇100ml。(本液应置玻璃塞瓶内,暗处保存) 6、苏丹?溶液 苏丹? 0.1g,加95,乙醇50ml。
7、稀碘液 0.5g碘化钾溶于少量水中,加入1g碘,溶解后加水至100ml。 8、FAA固定液(福尔马林-醋酸-酒精混合液)取50,,70,乙醇90ml,福尔马林(36,,40,)5ml,冰醋酸5ml,混合即得。
9、番红染色液 取番红1g,溶于100ml 50,乙醇中,即得。
10、固绿染色液 取固绿0.5g,溶于100ml 95,乙醇,即得。
显色试剂
显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多,本章只能列举一些常用的显色剂。
l(通用显色剂
?硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol,L硫酸溶液与0.5-1.5mol,L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。
?0.5,碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。
?中性0.05,高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
?碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液I:1,高锰酸钾溶液;溶液?:5,碳酸钠溶液;溶液I和溶液?等量混合应用。 ?酸性高锰酸钾试剂 喷1.6,高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15,20min。
?酸性重铬酸钾试剂 喷5,重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。
?5,磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。 ?铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色,再喷2mol,L盐酸溶液,则蓝色加深。 溶液I:1,铁氰化钾溶液;溶液?:2,三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液?等量混合。 2(专属性显色剂
由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:
(1) 烃类
?硝酸银,过氧化氢
检出物:卤代烃类。
溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30,过氧化氢1滴。 方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;
结果:斑点呈暗黑色。
?荧光素,溴
检出物:不饱和烃。
溶液:I(荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;?(5,溴的四氯化碳溶液。
方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
?四氯邻苯二甲酸酐
检出物:芳香烃。
溶液:2,四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。
方法:喷后置紫外光下观察。
?甲醛,硫酸
检出物:多环芳烃。
溶液:37,甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。
(2)醇类
?3,5一二硝基苯酰氯
检出物:醇类。
溶液:I(2,本品甲苯溶液;?(0.5,氢氧化钠溶液;?(O.002,罗丹明溶液。 方法:先喷(I),在空气中干燥过夜,用蒸气薰2min,将纸或薄层通过试液(?)30s,喷水洗,趁湿通过(?)15s,
空气干燥,紫外灯下观察。
?硝酸铈铵
检出物:醇类。
溶液:I(1,硝酸铈铵的0.2mol,L硝酸溶液;?(N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙
酸(128m1+25m1+1(5m1)混合液中,用前将(I)与(?)等量混合。喷板后于105oC加热5min。
?香草醛,硫酸
检出物:高级醇、酚、甾类及精油。
溶液:香草醛1g溶于硫酸lOOml。
方法:喷后于120oC加热至呈色最深。
?二苯基苦基偕肼 ’
检出物:醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。
溶液:本品15mg溶于氯仿25ml中。
方法:喷后于110oC加热5,lOmin。
结果:紫色背景呈黄色斑点。
(3)醛酮类
?品红,亚硫酸
检出物:醛基化合物。
溶液:I(0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色;?(0.05mol,L氯化汞溶液; ?(O.05mol,L硫酸溶液。
方法:将I、?、?以1:1:10混合,用水稀释至l00ml。
?邻联茴香胺
检出物:醛类、酮类。
溶液:本品乙酸饱和溶液。
?2,4-二硝基苯肼
检出物:醛基、酮基及酮糖。
溶液:I(0.4,本品的2mol,L盐酸溶液; ?(本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加浓盐酸lml。 方法:喷溶液I或?后,立即喷铁氰化钾的2mol,L盐酸溶液。
结果:饱和酮立即呈蓝色;饱和醛反应慢,呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。
?绕丹宁
检出物:类胡萝卜素醛类。
溶液:I(1%,5%绕丹宁乙醇溶液;?(25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。
方法:先喷溶液I,再喷溶液?,干燥。
(4)有机酸类
?溴甲酚绿
检出物:有机酸类。
溶液:溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。
方法:浸板。
结果:蓝色背景产生黄色斑点。
?高锰酸钾,硫酸
检出物:脂肪酸衍生物。
溶液:见通用显色剂酸性高锰酸钾。
?过氧化氢
检出物:芳香酸。
溶液:0.3%过氧化氢溶液。
方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。
结果:呈强蓝色荧光。
?2,6-二氯苯酚-靛酚钠
检出物:有机酸与酮酸。
溶液:0.1%本品的乙醇溶液。
方法:喷后微温。
结果:蓝色背景呈红色。
(5)酚类
?Emerson 试剂(4-氨基安替比林,铁氰化钾(?)) 检出物:酚类、芳香胺类及挥发油。
溶液:I(4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml;?(铁氰化钾(?)4g溶于水50ml,用乙醇稀释至100ml。
方法:先喷溶液I,在热空气中干燥5min,再喷溶液?,再于热空气中干燥5min,然后将板置含有氨蒸气
(25,氨溶液)的密闭容器中。
结果:斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。
?Boute 反应
检出物:酚类、氯、溴、烷基代酚。
方法:将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3,10min,再用NH2蒸气(浓氨液)处理。
?氯醌(四氯代对苯醌)
检出物:酚类。
溶液:1,本品的甲苯溶液。
?DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂
检出物:酚类。
溶液:2,本品的甲苯溶液。
?TCNE (四氰基乙烯)试剂
检出物:酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。
溶液:0.5%,1%本品的甲苯溶液。
?Gibb’s(2,6-二溴苯醌氯亚胺)试剂
检出物:酚类。
溶液:2%本品的甲醇溶液。
?氯化铁
检出物:酚类、羟酰胺酸。
溶液:1%,5%氯化铁的0.5mol,L盐酸溶液。
结果:酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。
6)含氮化合物
?FCNP(硝普钠,铁氰化物)试剂
检出物:脂 肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐。 溶液:10,氢氧化钠溶液、10,硝普钠溶液、10,铁氰化钾溶液与水按1:1:1:3混合,在室温至少放
置20min,冰箱保存数周,用前将混合液与丙酮等体积混合。
?Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂
检出物:芳香族含氮化合物,如生物碱类、抗心律不齐药物。
溶液:I(碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中;?(碘化钾8g溶于水20ml中。 将上述溶液I及?等量混合,置棕色瓶中作为储备液,用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。
结果:呈橘红色斑点。
?4-甲基伞形酮
检出物:含氮杂环化合物。
溶液:本品0.02g溶于乙醇35ml,加水至100ml。
方法:喷板后置25,氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。
?碘铂酸钾
检出物:生物碱类及有机含氮化物。
溶液:10,六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合,加6,碘化钾溶液,混匀。临用前配制。
?硫酸高铈铵,硫酸
检出物:生物碱及含碘有机化物。
溶液:硫酸铈1g混悬于4ml水中,加三氯乙酸1g,煮沸,逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。 方法:喷后薄层于1l0oC加热数分钟。
结果:阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。
?Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛,盐酸)试剂
检出物:吲哚衍生物及胺类。
溶液:1,本品的浓盐酸溶液与甲醇按1:1混合。 方法:喷后板于50oC加热20min。
结果:呈不同颜色的斑点。
(7)胺类
?硝酸,乙醇
检出物:脂肪族胺类。
溶液:50滴65,硝酸于乙醇100ml中。
方法:需要时120oC加热。
?2,6-二氯醌氯亚胺
检出物:抗氧剂、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氢化物、药物、苯氧基乙酸除草
剂等。
溶液:新鲜制备的0.5,,2,本品乙醇溶液。
方法:喷后薄层于110oC加热10min,再用氨蒸气处理。
?茜素
检出物:胺类。
溶液:O.1,本品的乙醇溶液。
?丁二酮单肟,氯化镍
检出物:胺类。
溶液:I(丁二酮单肟1.2g溶于热水35ml中,加氯化镍0(95g,冷却后加浓氨水2ml;
?(盐酸羟胺0.12g溶于200ml水中。
方法:将溶液I及?混合,放置1天,过滤。
?Pauly (对氨基苯磺酸)试剂
检出物:酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。
溶液:磺酸4(5g溶于温热的12mol,L盐酸45ml中,用水稀释至500ml,取lOml于冰中冷却,加4(5,
亚硝酸钠冷溶液lOml,于OoC放置15min。用前加等体积10,碳酸钠溶液。
?硫氰酸钴(?)(
检出物:生物碱、伯、仲、叔胺类。
溶液:硫氰酸铵3g与氯化钴1g溶于水20ml。
结果:白色至粉红色背景上呈蓝色斑点,2h后颜色消退。若将薄层喷水或放入饱和水蒸气容器内,可重现
色点。
?1,2-萘醌-4-磺酸钠
检出物:芳香胺类。
溶液:本品0.5g溶于95ml水,加乙酸5ml,滤去不溶物即得。 方法:喷后反应30min显色。
?葡萄糖,磷酸
检出物:芳香胺类。
溶液:葡萄糖2g溶于85,磷酸l0ml与水40ml混合液中,再加乙醇与正丁醇各30ml。
方法:喷后于115?加热l0min。
(8)硝基及亚硝基化合物
?α-萘胺
检出物:3,5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。 溶液:I(O(5,α-萘胺乙醇溶液;
?(10,氢氧化钾甲醇溶液。
方法:先喷溶液I,再喷溶液?。
结果:呈红褐色斑点。
?二苯胺,氯化钯
检出物:亚硝胺类。
溶液:1.5,二苯胺乙醇溶液与0.1g氯化钯的0.2,氯化钠溶液lOOml,按5:1混合。
方法: 喷后置紫外光(254nm)下观察。
结果:显紫色斑点。
(9)氨基酸及肽类
?茚三酮
检出物:氨基酸、胺与氨基糖类。
溶液:本品O.2g溶于乙醇l00ml中。
方法:喷后于110oC加热。
结果:呈红紫色斑点。
?茚三酮,乙酸镉
检出物:氨基酸及杂环胺类。
溶液:茚三酮1g及乙酸镉2.5g溶于l0ml冰醋酸中,用乙醇稀释至500ml。
方法:喷后于120oC加热20min。
?1,2-萘醌-4-磺酸钠
检出物:氨基酸。
溶液:临用前将本品O.02g溶于5%碳酸钠l00ml中。 方法:喷后室温干燥。
结果:不同氨基酸呈不同色点。
?靛红,乙酸锌
检出物:氨基酸与某些肽类。
溶液:靛红1g与乙酸锌1g溶于95,异丙醇l00ml中,加热至80oC,冷却后加乙酸1ml,冰箱保存。
方法:喷后于80,85"C加热30min。
?茚三酮,冰醋酸
检出物:二肽及三肽。
溶液:1,茚三酮吡啶溶液与冰醋酸按5:1混合。 方法:喷后于l00oC加热5min。
?香草醛
检出物:氨基酸及胺类。
溶液:I(本品1g溶于丙醇50ml中;
?(1mol,L氢氧化钾溶液lml,用乙醇稀释至lOOml。 方法:先喷溶液I后于110oC干燥l0min,再喷溶液?,于110oC再干燥l0min,于紫外光(365nm)下观察。
TLC显色试剂及配方大全(2)
(10)甾类
?香草醛,硫酸
检出物:甾体激素。
溶液:1,香草醛浓硫酸溶液。
方法:喷后于105?加热5min。
?氯化锰
检出物:雌激素类。
溶液:氯化锰0.2g溶于含硫酸2ml的甲醇60ml中。 方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。
?高氯酸
检出物:甾体激素。
溶液:5,高氯酸甲醇溶液。
方法:喷后于110oC加热5min,置紫外光(365nm)下观察。
?三氯化锑,乙酸
检出物:甾类与二萜类。
溶液:三氯化锑20g溶于乙酸20ml与氯仿60ml混合液中。 方法:喷后于100oC加热5min,紫外光长波下观察。 结果:二萜类斑点呈红黄-蓝紫色。
?对甲苯磺酸
检出物:甾族化合物、黄酮类与儿茶酸类。 溶液:20,本品的氯仿溶液。
方法:喷后于100oC加热数分钟,紫外光长波下观察。 结果:斑点呈荧光。
?氯磺酸,乙酸
检出物:三萜、甾醇与甾族化合物。
溶液:氯磺酸5ml在冷却下加乙酸l0ml溶解。 方法:喷后于130oC加热5,l0min,置紫外光长波下观察。 结果;斑点显荧光。
(11)糖类
?茴香胺、邻苯二酸试剂
检出物:碳氢化合物。
溶液:1.23g茴香胺及1.66g邻苯二酸于l00ml 95,乙醇中的溶液。 方法:喷雾或浸渍。
结果:己糖呈绿色、甲基戊糖呈黄绿色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。
?四乙酸铅,2,7一二氯荧光素
检出物:甙类、酚类、糖酸类
溶液:I(2,四乙酸铅的冰醋酸溶液;?(1,2,7一二氯荧光素乙醇溶液。 取溶液I、? 各5ml混匀,用干燥的苯或甲苯稀释至200ml,试剂溶液只能稳定2h。 方法:浸板。
?邻氨基联苯,磷酸
检出物:糖类。
溶液:O.3g邻氨基联苯加85,磷酸5ml与乙醇95ml。
方法:喷板后llOoC加热15,20min。
结果:斑点呈褐色。
?苯胺,二苯胺,磷酸
检出物:还原糖。
溶液:4g二苯胺、4ml苯胺与20ml 85,磷酸共溶于200ml丙酮中。 方法:喷后于85?加热l0min。
结果:产生各种颜色。1,4-己醛糖、低聚糖呈蓝色。
?双甲酮,磷酸
检出物:酮糖。
溶液:双甲酮(5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)10.3g溶于90ml乙醇与l0ml 85,磷酸中。 方法:喷板后于110oC加热15,20min。
结果:日光下观察,白色背景上呈黄色斑点,紫外光长波下呈蓝色荧光。
?联苯胺,三氯乙酸
检出物:糖类。
溶液:0.5g联苯胺溶于l0ml乙酸,再加10ml40,三氯乙酸水溶液,用乙醇稀释至l00ml。 方法:喷后置紫外光下照射15min。
结果:斑点呈灰棕-红褐色。
?对二甲氨基苯甲醛,乙酰丙酮
检出物:氨基糖类。
溶液:I. 5ml 50,氢氧化钾溶液与20ml乙醇混匀,取此溶液0.5ml,加乙酰丙酮0.5ml与正丁醇50ml的
混合液l0ml,此两种溶液均需新鲜配制,临用前混合;
?. 1g对二甲氨基苯甲醛溶于30ml乙醇中,再加30ml浓盐酸,需要时此溶液可用正丁醇180ml稀释。
方法:先喷I后于105oC加热5min,再喷?,然后于90?干燥5min。 结果:斑点呈红色。
12)杀虫剂
?甲基黄
检出物:氯化杀虫剂及抗菌化合物。
溶液:O.1g甲基黄于70ml乙醇中,加25ml水并用乙醇稀释至l00ml。 方法:喷板后于室温干燥,并在无滤光片紫外光下照射5min。 结果:黄色背景上呈红色斑点。
?溴,四氯化碳
检出物:有机磷杀虫剂。
溶液:10,溴的四氯化碳溶液。
方法:薰溴蒸气。
?锰,水杨醛
检出物:有机硫代磷杀虫剂。
溶液:I(100mg氯化锰溶于100ml 80,乙醇;
?(溶解1.3g 2-肼喹啉于小量热乙醇中,溶1g水杨醛于5ml乙醇并加1,2滴冰醋酸,合并两溶液并回
流30min,冷却后析出水杨-2-醛-2-喹啉腙沉淀,并用乙醇重结晶。用50mg此衍生物溶于100ml乙醇中。
方法:等量溶液I及?混合后,喷板。
?二苯胺,氯化锌
检出物:氯化杀虫剂(DDT、CPCA、氯-DDT、克菌丹、甲氧氯、毒杀芬)。 溶液:二苯胺及氯化锌各0.5g溶于100ml丙酮中。
方法:喷后200oC加热5min。
?溴,荧光素,硝酸银
检出物:杀虫剂。
溶液;I(5,溴的四氯化碳溶液;
?(1ml 0.25,荧光素的二甲基甲酰胺溶液,用乙醇稀释至50ml;
?(1.7g硝酸银溶于5ml水中,加2-苯氧基乙醇,用丙酮稀释至200ml。 方法:展开后的薄层置试液I容器中薰30s,取出先喷溶液?,再喷溶液?,再置紫外光下7min。
(13)黄酮类
?乙醇胺二苯硼酸盐
检出物:黄酮类。
溶液:I. 1,乙醇胺二苯硼酸盐的甲醇溶液;?. 5,聚乙二醇的乙醇溶液。 方法:先喷溶液I,再喷溶液?使荧光稳定,再在紫外光长波下照射2min。 结果:紫外灯下观察荧光。
?三氯化锑
检出物:黄酮类。
溶液:10,三氯化锑的氯仿溶液。
方法:喷板。
结果:紫外光长波下呈荧光。
?三氯化铝
检出物:黄酮类。
溶液:1,三氯化铝乙醇溶液。
方法:喷板。
结果:紫外光长波下显黄色荧光。
?Benedict(硫酸铜,枸橼酸钠)试剂
检出物:含邻二羟基的黄酮类及香豆精类。
溶液:1.73g 硫酸铜(CuS04?5H20):17.3g 枸橼酸钠及10g 无水碳酸钠溶于水并稀释至1 00ml。
方法:喷板。
结果:紫外光长波下观察,含邻二羟基的化合物,斑点荧光减弱或猝灭。
(14)含硫化合物
?硝普钠
检出物:巯基-SH基(半胱氨酸)、双硫化物、-s-s-基(胱氨酸)及精氨酸。 溶液:I. 1.5g 硝普钠溶于5ml 2mol,L盐酸溶液及95ml甲醇中,加10ml 25,氢氧化铵溶液,过滤,即
得;?. 2g氰化钠溶于5ml水,用甲醇稀释至100ml。
方法:先喷溶液I、再喷溶液?。
结果:巯基化合物呈红色;精氨酸由橙变为灰蓝色;双硫化物在黄色背景上显红色。
?FCNP(硝普钠,铁氰化物)试剂
检出物:脂肪族含硫化台物,如氨基氰、硫脲及其衍生物。
溶液:10,氢氧化钠溶液、10,硝普钠溶液,10,铁氰化钾溶液与水按1:1:1:3混合,用前与等体积
丙酮混合,用时新鲜配制。
?3氯化铁,磺基水杨酸
检出物:硫代磷酸酯类。
溶液:I(1,氯化铁的80,乙醇溶液;?(1,磺基水杨酸的80,乙醇溶液, 方法:薄层先置溴蒸气中10min后,喷溶液I,干燥15min,再喷溶液?。 结果:紫色背景上呈白色。
?叠氮化碘
检出物:含硫氨基酸、硫化物与青霉素。
溶液:叠氮碘溶液-叠氮钠3g 溶乎100ml 0.05mol,L碘溶液中(新鲜配制,固体叠氮碘有爆炸性)。
?靛红,硫酸
检出物:噻吩衍生物。
溶液;0.4g靛红溶于100ml浓硫酸中。
方法:喷板后120oC加热。
结果:呈不同颜色。
(15)类脂化合物
?磷钼酸
检出物:胆酸、类脂化物、脂肪酸及甾类。
溶液:250mg 磷钼酸于50ml乙醇中。
方法:唆后予120oC加热。
?罗丹明6G
检出物;类脂化物。
溶液:lg 罗丹明6G溶于100ml丙酮中(
方法:喷后置紫外光长波下观察。
?溴百里酚蓝
检出物:类脂化物。
溶液:O(04g溴百里酚蓝溶于100ml O(01mol,L氢氧化钠溶液中。
(16)阳离子
?双硫腙
检出物:金属离子。
溶液:20mg双硫腙溶于100ml丙酮中,置棕色瓶中于冰箱内保存。 方法:上述溶液喷板后再喷25,氢氧化铵溶液。
?红氨酸 (二硫代草酰胺)
检出物:重金属离子。
溶液:0.5,红氨酸乙醇溶液。
方法:先喷上述溶液,稍干后置薄层于氨蒸气中。。
?茜素
检出物:众多阳离子、稀土及铀。
溶液:茜素乙醇饱和溶液。
方法:喷板后直接放入氨蒸气中。
?亚铁氰化钾
检出物:Fe3+、Cu2+、Cl、Mo、V、W离子。
溶液:新配制的2,亚铁氰化钾溶液。
?二苯卡巴肼
检出物:Ag+、pb2+、Hg2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+、Zn2+、Ni2+、Co2+及Ca2+离子。
溶液:I(1,,2,二苯卡巴肼乙醇溶液;?(25,氢氧化铵溶液。 方法:先喷溶液I,再喷溶液?。
结果:Ni2+呈蓝色、Co2+呈橙褐色、Zn2+呈红紫色,Ag+、pb2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+呈褐色、乙酸
汞加成物于80oC加热片刻,斑点呈蓝色。
(17)阴离子
?硝酸银
检出物:含硫阴离子、砷酸盐、亚砷酸盐磷酸盐、亚磷酸盐及除氟外的卤素。 溶液:0.1,0.5mol,L硝酸银溶液中加氨水直至沉淀溶解。临用前配制、储存会形成易爆物质。
方法:喷后于110,120oC加热l0min,必要时置紫外光下l0min。
?硝酸银,氢氧化铵,荧光素
检出物:卤素离子。
溶液:I(1g硝酸银溶于l00ml O.5mol,L氢氧化铵溶液中; ?(1g荧光索溶于l00ml乙醇中。
方法:先喷溶液I,稍干,再喷溶液?。
?钼酸铵,亚硫酸钠
检出物:硫化物、硫代硫酸盐与磷酸盐。
溶液:I(5,钼酸铵的lmol,L硫酸溶液; ?(5,亚硫酸钠溶液。 方法:先喷溶液I,再喷溶液?,于105?加热30min。
结果:硫化物及硫代硫酸盐呈深蓝色,磷酸盐呈蓝灰色。
?番木鳖碱
检出物:溴酸盐、硝酸盐、氯酸盐。
溶液:I(0.02,番木鳖碱的lmol,L硫酸溶液; ?(2mol,L氢氧化钠溶液。 方法:先喷溶液I,再喷溶液?。