【doc】 复方紫草油搽剂质量控制方法

【doc】 复方紫草油搽剂质量控制方法 复方紫草油搽剂质量控制方法 海峡药学2005年第17卷第4期 裹1回收率试验结果 2.10样品测定按照上述含量测定方法和紫外分 光光度法,分别测定样品靛蓝的含量结果(见表2). 裹2样品测定结果(n一5) 3讨论 复方紫草油搽剂质量控制方法 夏金华(-7德市药品检验所宁德352100) 3.1依据上述样品两法测定靛蓝结果表明数据相 差较大,《中国药典}2005年版一部紫外分光光度法 检测,可能同分异构体靛玉红在610nm处有少量的 吸收和青黛中其他杂质的紫外吸收,从而影响测定 数据的准确度. 3.2采用测定RP—HPLC青黛中靛蓝的含量,样品 溶液的提取方法简便,并可以排除同分异构体及其 他杂质的干扰,即色谱图中主峰位置上无杂峰干扰, 测定结果准确,可靠,快速,灵敏,重现性好,易于掌 握特点,建议《中国药典》采用. 参考文献 [1]国家药典委员会编,中国药典(一部)(s].北京:化学工业出版社, 2005,l58. [2]曹红,刘云.青黛含量测定方法的研究[J].中国药品2002. (2).69. 摘要:目的建立复方紫革油搽剂的质量控制方法.方法用薄层色谱法对复方紫草油搽荆的紫草,白芷进行定性鉴别;用颜色反应对冰片进 行定性鏊别.结果薄层色谱中斑点清晰,易于识别;颜色反应现象明显.结论本方法灵敏,简便,可有效的控制复方紫革油搽剂的质量. 关键词:复方紫革油搽剂;薄层色谱法;欧前胡素;左旋紫草素 中圈分类号;R927.11文献标识码:B文章编号:1006—3765(2005)04—0078—02 复方紫草油搽剂由紫草,忍冬藤,白芷,冰片等4 味中药和茶油等组成,该制剂具有清热解毒,凉血止 痛的作用,临床主要用于烧伤,烫伤,创伤溃疡,湿疹 等的治疗.为了控制质量,保证疗效,本文采用薄层 色谱法对其中的紫草,白芷进行了薄层鉴别,用微量 升华法对冰片进行定性鉴别. 1仪器与药品 1.1仪器wFH一203型三用紫外分析仪(上海精 科实业有限公司);A200S电子分析天平(德国赛多 利斯公司);薄层层析板(本所制备). 1.2药品和试剂复方紫草油搽剂(宁德市医院制 剂,批号20040527—1,20040527—2,20040527—3); 左旋紫草素对照品(购自中国药品生物制品检定所, 批号:0769—9602);欧前胡素对照品(购自中国药品 作者简介:夏金华,男(1976.4--).毕业于福建中医学院中药学专业, 中药师.联系电话,o593—2821036 ?78? 生物制品检定所,批号:086—200206);硅胶G(青岛 海洋化工厂);所用试剂均为分析纯;水为纯化水. 2方法与结果 2.1冰片的鉴别 2.1.1样品液的制备:取本品2mL,加中性氧化铝 适量拌匀,备用. 2.1.2阴性对照液的制备:将复方紫草油搽剂处方 中除去冰片,按照制备复方紫草油搽剂制备阴 性搽剂,取阴性本品2mI,按”2.1.1”项下操作制备 阴性对照液. 2.1.3微量升华法:分别取上述两种样品适量,进 行微量升华,将其升华物1%香草醛硫酸溶液1,2 滴,样品液滴边缘显紫红色;阴性对照样品边缘不显 紫红色. 2.2白芷的鉴别 2.2.1供试品溶液的制备:取本品10mL,加石油醚 (30,6o?)10mL,摇匀,加甲醇提取2次,每次 StraitPharmaceuticalJournalVol17No.42005 15mL,合并甲醇液,浓缩至5mL加于中性氧化铝柱 (1OO,200目,5g,内径1O,15mm)上,用8O甲醇 50mI洗脱,收集洗脱液,蒸干,加甲醇2mL溶解,作 为供试品溶液. 2.2.2欧前胡素对照品溶液的制备:取欧前胡素对 照品,加甲醇制成每lmI含ling的溶液,作为对照 品溶液. 2.2.3阴性对照液的制备:取阴性对照样品(缺白 芷)10mI,按供试品溶液的制备方法制备. 2.2.4薄层色谱法照薄层色谱法(附录?B)试 验,吸取供试品,阴性对照品及对照品溶液各5I, 分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷一醋酸乙酯 (17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365nm)下检视.供试品色谱中,在与对照品色谱相 应的位置上,显相同的黄色荧光斑点(见图1). 圈1l方蘩草油盛剂中自芷的尊层色谱圈 1.默首胡幸对蔗品,2,复方紫革油替科柱样品 3.复革油替越样品,4,复方案革油替鹅样品 5.复方紫革油眷热样品 圈2复方肇草油盛剂中白芷的尊层色谱围 1.左建紫革素对熙品.2.1方紫革油替柱样 品.3.复方紫革油替样品.4.I方紫革油替热样 品.5.复方紫草曲替样品 2.3紫草的鉴别 2.3.1供试品溶液的制备:取本品3ml,置分液漏 斗中,加乙醚30mL,摇匀,加1%氢氧化钠溶液 20mI,振摇,静置,弃去油层,碱液加稀盐酸调节pH 值至酸性,用氯仿20mL振摇提取,氯仿液置水浴上 蒸干,残渣加乙醇2mL使溶解,作为供试品溶液. 2.3.2左旋紫草素对照品溶液的制备:取左旋紫草 素对照品,加乙醇制成每Iml含Img的溶液,作为 对照品溶液. 2.3.3阴性对照液的制备:取阴性对照样品(缺紫 草)3ml,按供试品溶液的制备方法制备. 2.3.4薄层色谱法:照薄层色谱法(附录?B)试验, 吸取供试品,阴性对照品及对照品溶液各3,uL,分别 点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一醋酸乙酯一甲酸 (5:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干.供试品色 谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的 斑点,见图2. 3讨论 欧前胡素是白芷的主要有效成分之一,该处方 中选用白芷主要是取其具有散风除湿,通窍止痛,消 肿排脓的功效,因此选欧前胡素作为定性考核指标. 左旋紫草素是紫草的主要有效成分,紫草具有凉血, 活血,解毒透疹的功效,选左旋紫草素作为定性指 标.经试验结果表明,本文所采用方法具有操作简 便,专属性强的优点,可有效控制复方紫草油搽剂的 内在质量. 参考文献 [13国家药典委员会编.中国药典[s].北京:化学工业出版社,2000 版一部,79. [2]国家药典委员会编.中国药典ES3.北京:化学工业出版社,2000 版一部,280. 气相色谱法测定复方地塞米松乳膏中樟脑,薄荷脑的含量 洪炳亮,郑怡.(1.福建青山漳州香料有限公司漳州363000;2.福建中医学院附属屏山制药厂福州 350001) 摘要:目的为了更好地控制复方地塞米松乳膏产品质量,完善和提高其质量标准.方法用气相色谱法对其挥发性成分;薄荷脑,樟脑进行 含量测定;色谱柱;loPEG一2OM石英毛细管色谱柱,柱温:150~C.结果薄荷脑,樟脑在各自的浓度范围内线性关系良好.结论本法快速, 简便,准确,可有效地控制复方地塞米松乳膏的质量. 关键词:复方地塞米松乳膏;薄荷脑;樟脑;含量测定 中圈分类号:R927.4文献标识码:A文章编号:1006—3765(2005)04—0079—03 作者简介;洪炳亮,男(1971.8,),毕业于北京中医药大学中药专业. 职称,主管中药师,联系电话:0596—2302064 ?79?