冠心丹参滴丸的薄层鉴别研究探讨_3339

冠心丹参滴丸的薄层鉴别研究探讨_3339 冠心丹参滴丸的薄层鉴别研究探讨 【摘要】 目的 本文采用薄层色谱法对冠心丹参滴丸进行鉴别测定。 方法 根据冠心丹参滴丸的成分特点，选用适当的展开剂系统，进行定 性鉴别。 结果与结论 该方法简便，快捷，重现性好，可以有效地控制 制剂质量。 【关键词】 薄层层析法； 冠心丹参滴丸； 三七皂甙R1； 丹参酮?A； 丹酚酸B 冠心丹参滴丸是由丹参、三七、降香油组成的复方制剂，临床上用 于气滞血瘀所致的胸闷心痛，症见胸闷、胸痛、心悸气短、冠心病心绞 痛等症，疗效显著。为有效控制本品的质量，本文采用薄层层析法对以 上三味中药进行了定性鉴别。 1 试剂与试药 丹参酮?A对照品、丹参对照药材、丹酚酸B对照品、降香对照药材、三七对照药材、三七皂甙R1对照品（中国药品生物制品检定所提 供）；冠心丹参滴丸样品（批号20070501-20070503，中发实业集团业锐药业有限公司提供）；硅胶G板（青岛海洋化工厂）；聚酰胺薄膜 （浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂）；甲醇等试剂均为分析纯。 2 薄层鉴别 取本品1g，加温水20ml，搅拌使溶解后转移至分液漏斗中，加乙 醚提取2次，分别为20ml、10ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲 醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g、降香对照药材0.5g，分别加甲醇5ml，浸渍10min，时时振摇，滤过，滤液作为对 照药材溶液；取丹参酮?A对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶 液，作为对照品溶液。阴性对照液1（除去丹参的制剂）及阴性对照液 2（除去降香的制剂）制备方法同供试品溶液。吸取上述6种溶液各5μl，分别点于同一以0.2％羧甲基纤维钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90?）-醋酸乙酯（8:3）为展开剂，展开，取出， 晾干，供试品色谱中，在与丹参对照药材及丹参酮?A对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。而阴性对照液的色谱中则无相同 颜色的斑点。喷以1％香草醛硫酸试液，于105?加热至斑点显色清 晰。供试品色谱中，在与降香对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的主斑点。阴性对照液的色谱中则无相同颜色的斑点［1］。 取本品0.5g，加1%醋酸20ml溶解，加醋酸乙酯15ml萃取2次，挥干醋酸乙酯层，加75%甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参 对照药材1g加甲醇5ml，浸渍10min，时时振摇，滤过，滤液作为对照 药材溶液；取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。阴性对照液3（除去丹参的制剂）制备方法同供试品溶 液。吸取上述4种溶液及阴性对照液3各2μl，分别点于同一聚酰胺 薄膜层析板上，以丙酮-36%醋酸-氨水（10:25:2）为展开剂［2］，展开，取出，晾干，用氨蒸汽熏5min，于紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧 光斑点（亮蓝色）。阴性对照液的色谱中则无相同颜色的斑点。 取本品0.5g，加温水20ml，搅拌使溶解后转移至分液漏斗中，加 正丁醇提取二次，分别为20ml、10ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。取三七对照药材0.5g，加甲醇5ml，浸渍30min，时时振摇，滤过，滤液作为对照药材溶液。另取 三七皂甙R1对照品，加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液作为对照品溶液。阴性对照液（除去三七的制剂）制备方法同供试品溶液。吸取上述 4种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（13：7：2）10?以下放置12h的下层液为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105?烘至斑点显色清晰。供试品色谱 中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点。阴性对照液的色谱中则无相同颜色的斑点。 3 讨论 在本品的定性鉴别中均分别以各自的阴性对照液进行对照试验。结 果显示无干扰，且方法专属性强，灵敏度高，重现性好，将丹参酮和降 香使用同一供试品和展开系统，简化了操作，效果较好，可以纳入该品 种的质量。 丹酚酸B结构中含多羟基和羧基，极性大，在采用药典方法使用硅 胶F254薄层板的试验中，经试用多种展开系统，均发现其斑点拖尾严 重，而采用聚酰胺薄膜分析丹酚酸B，检识前用氨蒸汽熏5min增强丹 酚酸B斑点的荧光强度并延缓褪色时间，该方法简便、灵敏、专属性 强，效果明显。 三七的鉴别中采用萃取方法将供试品处理，去除杂质，色谱斑点明 显而无干扰。 【参考文献】 1 国家药典委员会.中华人民共和国药典,一部.北京：化学工业出版社，2005，550. 2 杨文宇，徐媛. 丹参及其制剂中丹酚酸B的薄层色谱鉴别.中华医药 杂志， 2004，4（11）:1012. 声明：版权归原作者所有，如果侵犯了你的版权，请第一时间和我联 系，我将立刻做出处理！！！