山梨酸钾沦物含量测定方法的改进
25方法线性范围捡出限最低拉出浓度及试 样含?方{去的线性范围为0,200,ug/mL,回 归方程为Y=772x+1338,相关系数r= 09991;方{去捡出限为2.5ng;当试样取样量为 2.0g时.方{去最低捡出浓度为025mg/kg.用 上述方{去对采集于北京丰台,宣武,海淀食物中 毒现场的试样及对照试样进行了测定,盐酸特 仑克罗古量范围为0-0.8mg/kg. 3小结本文描
述了高效液相色谱
{去测定猪肝中盐酸
特仑克罗的方{去.
本方{去简单,快速.
表3古法的精密度实艟结果
注:(1)试样来自北京市宣武区.(2)试样来自北京市海淀区.
表4方{去的准确度实验
适用于食物中毒试样一猪肝中盐酸特仑克罗的测定. 中围分类号:0657.72;RI5文献标识码:B文章编号:l0O4—8456(2O00)02—0022—
03
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山梨酸钾中氯化物含量测定方法的改进 兰!!
(锯山市卫生防疫站.江苏无锯214011)
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山梨酸钾是一种常用的食品添加剂,氯化物含量是一项重要指标.在山梨酸钾国家标准GB13736--92
中规定氯化物测定方法为目视比色{去,但在实际操作中,当试样中氯化物古量与标准相接近时,往往根难判定
结果是太于还是小于标准.另外.当试样中氯化物含量超过标准时,不能得出确切的数据,这不符合计量认证
的要求.为此.作者撵讨用校正曲线法,通过测定试样和标准液的吸光度来求得试样中氯化物含量的准确数
值,获得满意的效果,现将结果报告如下.
l材料与方法
1.1仪器及试jf|721型分光光度计,其余仪器及试剂同国标{去. 1.2撮作步翼
l2.1试样处理同国标法.
l22拉正曲线绘制于7直50mL具塞比色管中分别加^0,01,0.3,05,07,09,1.0mL盐酸(0.01
tool/L)标准溶液,然后分别加人6mL(1+10)硝酸溶液.稀释到50mL.摇匀,再分别加入01mol/L硝酸银溶
液1mL,摇匀.室温放置30I?in后于420I】兀l波长.用1ci/1比色皿,蒸馏水滑零,测定吸光度,绘制校正曲线.
1.23试样测定试样处理后稀释至50mL,以下同校正曲线操作,测定吸光度后,查校正曲线.
001×V×36.5
13氯化糟(以鼻离子计)含?计算公式X=
l×l0
v:试样中氯化物相当于0.01mol/L盐酸标准的毫升敷.
2结果与讨论
24一
×l00%
中国食品卫生杂志2000年第12卷第2期
21波长选择氯化物与硝酸银产生的氯化银悬浊液设有确定的吸收峰,敞长越短,吸光度越大,但考患到
试样中氯化物含量的范围以及由于吸光度过高.试样需要进行稀释等麻烦,经试验.笔者认为采用420nlTI波
长轻为理想.
22校正曲线试验表明,氯化物含量在O至0O1n~ol/.50mL(相当于HCI标准0,10mL)范围内符台比
尔定率,柑关系数r=09994,回归方程一0004+0137x
23放置时间国标法中规定加人AgN【j15min后进行比浊,但经试验,5mln后暇光度尚未达到最大值,25
m后才达到最高峰,1h后,由T光的作用,颜色逐渐变黑,因此奉文选择在反应30—45rnin内进行比色t井
顽避免阳光直射.
24抽密度试验取4种不同试样,分别连续制定5次,结果见表1 表1精密度试驻结果
表2加标回收试验%2.5回收率试验取两份不同试样,分别加人
0.2mL及04mL盐酸标准(折算成氯化糖舍
量分别为0.0073%及0.0146%)进行回收试
验.结果见表2.
3小结奉文报道了用分光光度计两定山梨
酸钾中氯化糖含量的方法,与原方法相比,不仅
大大提高了结果的准确性,而且操作方法简便
易行,可应用到实际工作中击c
中图分类号:(361163;R1555文献标识码:B文章编号:1o04—8456(2000J02—0024—02
卫生部司(局)文件
卫法监食发[1999]第13号
关于卫生许可证发放中有关问题的批复
陕西省卫生厅:
陵卫防凶字第3号支收悉.椎据《铼健童品管理办'击》第十四条的规定,生产奎业
应向所在地的省{fitS-生
行政部门提出申请据此,对谊奎业发证的权属厦叶谊企业生产的日常性卫生监督,
监洲工作应由北京市卫
生行政部门负责.
此量
卫生部卫生法制与监督司
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尢九尢年:月口日
山梨酩钾中氰化物台量测定方击的改进——石舜华