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山梨酸钾沦物含量测定方法的改进

2017-10-09 4页 doc 15KB 47阅读

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山梨酸钾沦物含量测定方法的改进山梨酸钾沦物含量测定方法的改进 25方法线性范围捡出限最低拉出浓度及试 样含?方{去的线性范围为0,200,ug/mL,回 归方程为Y=772x+1338,相关系数r= 09991;方{去捡出限为2.5ng;当试样取样量为 2.0g时.方{去最低捡出浓度为025mg/kg.用 上述方{去对采集于北京丰台,宣武,海淀食物中 毒现场的试样及对照试样进行了测定,盐酸特 仑克罗古量范围为0-0.8mg/kg. 3小结本文描 述了高效液相色谱 {去测定猪肝中盐酸 特仑克罗的方{去. 本方{去简单,快速. 表3古法的精密度实艟...
山梨酸钾沦物含量测定方法的改进
山梨酸钾沦物含量测定方法的改进 25方法线性范围捡出限最低拉出浓度及试 样含?方{去的线性范围为0,200,ug/mL,回 归方程为Y=772x+1338,相关系数r= 09991;方{去捡出限为2.5ng;当试样取样量为 2.0g时.方{去最低捡出浓度为025mg/kg.用 上述方{去对采集于北京丰台,宣武,海淀食物中 毒现场的试样及对照试样进行了测定,盐酸特 仑克罗古量范围为0-0.8mg/kg. 3小结本文描 述了高效液相色谱 {去测定猪肝中盐酸 特仑克罗的方{去. 本方{去简单,快速. 表3古法的精密度实艟结果 注:(1)试样来自北京市宣武区.(2)试样来自北京市海淀区. 表4方{去的准确度实验 适用于食物中毒试样一猪肝中盐酸特仑克罗的测定. 中围分类号:0657.72;RI5文献标识码:B文章编号:l0O4—8456(2O00)02—0022— 03 品{蜘IJ 一 ;3-- 出裂f.氯亿物含量!懒,趔板正曲缉 山梨酸钾中氯化物含量测定方法的改进 兰!! (锯山市卫生防疫站.江苏无锯214011) T2.oz 山梨酸钾是一种常用的食品添加剂,氯化物含量是一项重要指标.在山梨酸钾国家标准GB13736--92 中规定氯化物测定方法为目视比色{去,但在实际操作中,当试样中氯化物古量与标准相接近时,往往根难判定 结果是太于还是小于标准.另外.当试样中氯化物含量超过标准时,不能得出确切的数据,这不符合计量认证 的要求.为此.作者撵讨用校正曲线法,通过测定试样和标准液的吸光度来求得试样中氯化物含量的准确数 值,获得满意的效果,现将结果报告如下. l材料与方法 1.1仪器及试jf|721型分光光度计,其余仪器及试剂同国标{去. 1.2撮作步翼 l2.1试样处理同国标法. l22拉正曲线绘制于7直50mL具塞比色管中分别加^0,01,0.3,05,07,09,1.0mL盐酸(0.01 tool/L)标准溶液,然后分别加人6mL(1+10)硝酸溶液.稀释到50mL.摇匀,再分别加入01mol/L硝酸银溶 液1mL,摇匀.室温放置30I?in后于420I】兀l波长.用1ci/1比色皿,蒸馏水滑零,测定吸光度,绘制校正曲线. 1.23试样测定试样处理后稀释至50mL,以下同校正曲线操作,测定吸光度后,查校正曲线. 001×V×36.5 13氯化糟(以鼻离子计)含?计算公式X= l×l0 v:试样中氯化物相当于0.01mol/L盐酸标准的毫升敷. 2结果与讨论 24一 ×l00% 中国食品卫生杂志2000年第12卷第2期 21波长选择氯化物与硝酸银产生的氯化银悬浊液设有确定的吸收峰,敞长越短,吸光度越大,但考患到 试样中氯化物含量的范围以及由于吸光度过高.试样需要进行稀释等麻烦,经试验.笔者认为采用420nlTI波 长轻为理想. 22校正曲线试验表明,氯化物含量在O至0O1n~ol/.50mL(相当于HCI标准0,10mL)范围内符台比 尔定率,柑关系数r=09994,回归方程一0004+0137x 23放置时间国标法中规定加人AgN【j15min后进行比浊,但经试验,5mln后暇光度尚未达到最大值,25 m后才达到最高峰,1h后,由T光的作用,颜色逐渐变黑,因此奉文选择在反应30—45rnin内进行比色t井 顽避免阳光直射. 24抽密度试验取4种不同试样,分别连续制定5次,结果见表1 表1精密度试驻结果 表2加标回收试验%2.5回收率试验取两份不同试样,分别加人 0.2mL及04mL盐酸标准(折算成氯化糖舍 量分别为0.0073%及0.0146%)进行回收试 验.结果见表2. 3小结奉文报道了用分光光度计两定山梨 酸钾中氯化糖含量的方法,与原方法相比,不仅 大大提高了结果的准确性,而且操作方法简便 易行,可应用到实际工作中击c 中图分类号:(361163;R1555文献标识码:B文章编号:1o04—8456(2000J02—0024—02 卫生部司(局)文件 卫法监食发[1999]第13号 关于卫生许可证发放中有关问题的批复 陕西省卫生厅: 陵卫防凶字第3号支收悉.椎据《铼健童品管理办'击》第十四条的规定,生产奎业 应向所在地的省{fitS-生 行政部门提出申请据此,对谊奎业发证的权属厦叶谊企业生产的日常性卫生监督, 监洲工作应由北京市卫 生行政部门负责. 此量 卫生部卫生法制与监督司 一 尢九尢年:月口日 山梨酩钾中氰化物台量测定方击的改进——石舜华
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