胶囊中替普瑞酮含量的测定方法

胶囊中替普瑞酮含量的测定方法 胶囊中替普瑞酮含量的测定方法 第30卷第3期 2007年03月 亿工VoL30Na3Mar.2oo7 胶囊中替普瑞酮含量的测定方法 崔晓君 (中国计量学院计量技术工程学院,浙江杭州310018) [摘要】采用高效液相色谱法测定斯维舒胶囊主要成分替普瑞酮含量,以c柱为分析柱,乙腈一水(g:1)为流动相,检测波 长为205nm,柱温室温,外标法测定,线性范围为0.05—0.30mg/L,线性方程为A=6.0×i0.c-2.9×i0,r--0.9997,回收率为 99.7%,RSD为0.45%.本法简单,快速,准确,可用于批次样品的含量测定及质量控制. [关键词】替普瑞酮;含量测定;高效液相色谱法 [中图分类号】R927.2[文献标识码】B[文章编号】1003—5095(2007)03-0060-02 斯维舒胶囊是一种新型胃粘膜保护剂,能直接增 加粘液分泌和促进细胞再生,对急性胃炎,慢性胃炎 和胃溃疡具有良好的疗效[妇.其主要有效成分为替普 瑞酮,利用高效液相色谱法测定胶囊中替普瑞酮的含 量,使得胶囊中各种杂质均可得到有效分离和检测. 测定方法简单,结果准确,重现性好,可用于生产中间 检测,并能有效控制药品质量. 1仪器与试剂 1.1仪器 日本岛津LC-10AT高效液相色谱仪;SPD一10A 紫外检测器;日本岛津C..色谱柱,浙江科学器材公司 HS2000色谱工作站;日本岛津UV-2201紫外可见分 光光度计. I.2试剂 替普瑞酮对照品(由浙江大学材化学院联合所提 供,纯度99.9%);斯维舒胶囊(日本卫材株式会社制 造,中国卫材药业有限公司分装,批号:030282, 030553,030921);甲醇,乙腈均为色谱纯试剂;实验用 水均为自制二次重蒸水. 2方法与结果 2.1溶液配制 对照品溶液的制备精密称取替普瑞酮对照品 50mg,置于50mL容量瓶中,加脱气处理后的甲醇使 之溶解,并稀释至刻度,摇匀; 供试品溶液的制备取胶囊4粒,精密称取细粉 适量(150mg),置于150mL容量瓶中,加流动相超声 溶解并定容,摇匀,用0.45lIm滤膜滤过. 2.2检测波长的选择 [收稿日期]2007-01-12 [作者简介】崔晓君(1980-),女,讲师,从事安全检测等相关 工作. 取对照品适量,加甲醇制成溶液,以甲醇溶液为 空白,以分光光度法在200--300nm波长范围内进行 紫外扫描,结果表明,替普瑞酮在205llm处有较强吸 收,故选择205nm为检测波长. 2.3流动相的选择 替普瑞酮难溶于水,能溶于甲醇和乙腈,本实验 用甲醇和甲醇一水为流动相进行预实验,在30min 内未出峰,分析流动相的极性对保留时间的影响.又 改以不同比例的乙腈一水为流动相,205nm为检测 波长,进行预实验,结果表明在乙腈一水(9:1)较为 适宜,此时分离度好,峰形好,且1次进样,10min即 完成色谱分析,对样品溶液进样时,峰无拖尾,且辅料 不影响测定,若提高水的比例,则峰形拉宽,有叠峰现 象,故选择乙腈一水(9:1)为流动相. 2.4色谱条件 色谱分离柱:150VP-ODS150L×4.6C.8反相 柱;流动相:乙腈一水(9:1);柱温:室温;检测波长: 205nm;流速:1.5mL/min;进样量:20lIL. 2.5线性关系 精密量取替普瑞酮对照品溶液4.0,6.O,8.0, 10.0和12.0mL分别置于50mL容量瓶中,加流动 相稀释至刻度,摇匀.分别取上述溶液20lIL进样,测 定峰面积.以替普瑞酮浓度对相应的峰面积回归做标 准曲线,结果替普瑞酮浓度在O.05—0.30mg/L范围 内线性关系良好,回归方程为:6OXl06C-29~105,r= 0.9997. 2.6精密度实验 取线性关系实验项下第二份溶液,按上述色谱条 件,连续进样6次进行测定,结果替普瑞酮的RSD为 0.45%,表明精密度良好. 2.7稳定性实验 第3期崔晓君:胶囊中替普瑞酮含量的测定方法-61? 取线性关系实验项下第四份溶液,按上述色谱条 件,分别于0,2,4,6,8,10h进行测定.结果替普瑞酮 的RSD为0.5%,表明溶液在10h内稳定. 2.8回收率实验 精密称取胶囊内容物适量(约相当于300mg), 分为6份,各置于100mL容量瓶中,加流动相超声溶 解并定容,用0.45Ilm滤膜过滤,精密量取滤液5mL 置于25mL容量瓶中,再加入替普瑞酮对照品适量, 加流动相超声溶解并定容,摇匀,按上述色谱条件进 样测定.计算得平均回收率为99.7%,RSD为0.51%. 2.9样品测定 取供试品溶液按上述色谱条件,进样20IlL测 定,按外标法以峰面积进行计算,测定3批样品的结 果见表1. 表1样品测定结果(6) 3讨论 实验结果表明高效液相色谱法测定替普瑞酮的 方法简单,快速.精密度实验结果表明,其测定结果准 确可靠. [参考文献] [1]徐敏,姜丽丽.新型胃粘膜保护剂——替普瑞酮[J].中国新药杂 志.2001,l1O(3):167—170. DeterrninationofTerprenoneinSoftCapsules CUI艇ao-j如 (CollegeofMetrologicalTechnology&Engineering.ChinaJiliangUniversity.Hangz hou310018,China) Abstract:Ahighperformanceliquidchromatographicmethodwasdevelopedforthedetermi nationofterprenoneinsoft capsules.ACmcolumnwasusedwiththemobilephaseofacetonitrile--water(9:1).atthedete ctionwavelengthof205n?L ThecolumntemperaturewaSambienttemperature.Thecalihrationcurvesofterprenonewas linearintheconcentration rangesof0.05--0.30mg/L.Theregressionequationwas.A--6.0×1OBc_2.9× 105,r=0.9997Therecoverywas99.7%withRSD 0.4弧Thismethodissimple,rapid,accurateandreproducibleforqua1itycontrolofsamples. Ke'rwords:terprenone;determination)HPLC LaF3+3OH---La?3+3r 而引入额外的r,将严重影响测定结果,使测定 结果偏高.因此,应准确调节试液的pH值,使其在最 佳范围内进行测定. 2.4离子强度对电极电位的影响 在测试条件一定的情况下,离子强度一定时,离 子的活度系数是一定的,实际工作中通常在实测标准 溶液和被测溶液中加入等量的高浓度惰性强电解质, 使标准溶液和被测溶液中的等离子强度相符. 2.5线性范围 根据实验司'知:r离子妻在(Q02—200o)XIO之 间时,氟离子选择电极法都很适用. 2.6回收率的测定 加入5.0mLlX10的r离子标准进行回收率 实验.以此来衡量分析结果准确度,结果见表1. 表1加标回收率 3结论 经过实验,发现采用氟离子电极法测定VC-Ca中 的氟含量,方法简便,快速准确. [参考文献]' 【1]氟离子选择性电极测定载氟氧化铝中氟的含量[J].有色冶金节能, 2oo3,2O(6):39-40. [2]氟离子选择电极的影响因素及对策啪.中国卫生检验,2001,11 (6):746-747. FluorideSelectiveElectrodeDeterminingFlurorineConteninginVC—.Ca ZHANGXian-zhi,NIUHui—fen,GAOeng,CHENSong-ming (HebeiWelcomePharmaceuticalCo.,Ltd,Shijiazhuang050031,China) Abstract:Thepaperintroducesthemethodofdeterminati0noffluoridecontentintheVC-Ca. Thesamplerecoveryratio isbetween98.82%一 1oo.8%.TheaccuracyofthestandardmethodaresohighthatitCanaccuratelydeterminethefluoride concentrationinVC-C~ Kwomb:fluorideselectiveelectrode;VC-Ca;fluorideconcentration