游离甲醛含量的测定方法

游离甲醛含量的测定方法 游离甲醛含量的测定方法 一、方法来源:GB/T 2912.1-1998 、《印染助剂》第16卷第3 期 二、适用范围: 1(适用于游离甲醛含量为20PPM 至3500PPM (20m g/Kg 至3500mg/Kg )之间的 纺织品的游离甲醛含量测定。 2(树脂原液中游离甲醛含量的测定。 三、使用仪器:723 型或其它型号分光光度计;水浴恒温振荡器;天平。 四、使用试剂: 戊二酮(乙酰丙酮)、醋酸铵、冰醋酸、无水亚硫酸钠、硫酸、百里酚酞试剂、 甲醛(含量,37% )均为分析纯;所用水均为蒸馏水 五、试剂配制: 1(戊二酮试剂: 在1L容量瓶中加入150g醋酸铵，用800mL 蒸馏水溶解，然后加3mL 冰醋酸 和2mL 戊二酮，加水至刻度，用棕色瓶贮存。放置阴暗处12小时后方可使用，试 剂有效期6 周。经长时期贮存后其灵敏度会稍起变化，应每周画一校正曲线与标 准曲线校对为妥。 2(亚硫酸钠溶液(1mol/L ): 准确称取无水亚硫酸钠126g，溶于1000m L 蒸馏水中。 3(硫酸溶液(0.01m ol/L ): 4(百里酚酞指示剂(1%): 称取1g百里酚酞溶于99m L 乙醇中。 5(甲醛溶液的配制和标定: ?约1000PPM 甲醛原液的制备: 用水稀释2.6mL 甲醛溶液(浓度约37% )至 1L，放置24小时后再标定。 该原液可贮存四周，用以制备标准稀释液。 ?甲醛原液标定: 移取1mol/L Na2 SO3 50mL 于碘量瓶中，加2 滴百里酚酞指示剂(1%乙醇 溶液)，如果需要，加几滴0.01m ol/L 硫酸直至蓝色消失。 移取10m L 甲醛原液至瓶中，此时溶液呈蓝色，用0.01mol/L硫酸滴定，直 到蓝色消失，记下硫酸用量(约为17m L)。1mL 0.01m ol/L 硫酸相当于0.6mg 甲醛。 甲醛原液浓度用下式计算: 甲醛浓度(PPM 或μg/m L)= 硫酸用量(mL)×0.6×1000 /甲醛原液用量(mL) 六、甲醛标准曲线制定: 用单标移液管吸取5mL 已标定的甲醛原液至500mL 容量瓶中，加水至刻度， 制成约10PPM 的甲醛溶液，用10PPM 的甲醛溶液，分别移取5、10、20、30、40、 50m L 至50mL 容量瓶中，加水至刻度，分别配成约1PPM 、2PPM 、4PPM 、6PPM 、 8PPM 、10PPM 的淡甲醛标准溶液(实际PPM 值由上述标定值来计算)。 将已配好的淡甲醛标准溶液，分别移取5mL 于小容量瓶中，再各加入5mL 戊 二酮试剂，加盖摇匀置于(40?2)?水浴中，保温(30?5)min，使之充分显色， 然后取出，常温下放置(30?5)min。用5mL 蒸馏水加等体积的戊二酮试剂作参 比液，在分光光度计上用1cm 比色皿在412nm 波长下测定各吸光度值，作“甲醛 浓度——吸光度”标准曲线。 七、纺织品游离甲醛含量的测定: 1(试样准备: 织物经树脂整理后，立即放入不透气的塑料薄膜(如密实袋)里密封过夜后 取出进行下一步试验。如有异议或特殊要求则根据GB 6529 在温度20?2?、相对 湿度65?5%的条件下进行调湿，直至与空气达到平衡为止，然后再放入上述不透 气的塑料薄膜里放置过夜后进行下一步试验。 2(试样萃取: 剪碎后的试样1g(精确至?0.01g)，分别放入250mL 带塞子的碘量瓶中，加 100mL 水，盖紧盖子，放入(40?2)?水浴中振荡(60?5)min，用玻璃漏斗过 滤器过滤至另一碘量瓶中。如果甲醛含量太低，增加试样量至2.5g ，以确保测试 的准确性。 3(试样上甲醛含量测定: 取萃取液5mL 于容量瓶中，加入戊二酮试剂5mL，摇匀置于(40?2)?水 5)min，然后取出，常温下放置(30?5)min。用 5mL 蒸馏水加 浴中显色(30? 等体积的戊二酮试剂做参比液，用1cm 的比色皿在分光光度计上412nm 波长处测 定其吸光度As。如从织物上萃取的甲醛量超过工作曲线范围时，稀释萃取液使之 吸光度在工作曲线的范围内，在计算结果时考虑稀释倍数。每组试样平行测定三 次以上，取其平均值。 如果织物在萃取时严重褪色或沾污，则取5mL 萃取液置于容量瓶中，加5mL 蒸馏水代替戊二酮，用蒸馏水作参比液，在412nm 下测此溶液的吸光度Ao (如褪色或沾污不严重，则无需测定样品空白液的吸光度Ao)。 4(结果计算和示方法: 先计算样品的校正吸光度A:A = As - Ao ，然后根据所求得的A 值在标准工 作曲线上查出甲醛含量PPM(μg/m L)，再用下式计算从织物上所萃取的甲醛量C : C = 100 c ?F / W 式中:C——从织物上萃取的甲醛含量，PPM (mg/ Kg); c ——在标准曲线上所查得的PPM (μg/m L)值; F——萃取液的稀释倍数; W——试样重量(g)。 八、树脂原液的甲醛含量测定: 树脂原液中甲醛含量测定与纺织品游离甲醛含量的测定方法相同，只需将原 液按一定比例稀释，视为纺织品的萃取液，再参照纺织品上游离甲醛的测定步骤 和计算公式，测出游离甲醛的含量即可。