高锰酸钾标准溶液的标定

高锰酸钾溶液的标定 7－1 高锰酸钾标准溶液的标定 7－1 高锰酸钾标准溶液的标定 , 掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件； CO为基准物标定高锰酸钾溶液浓度原理、方法和条件 224 , 掌握以Na , 能以NaCO为基准物标定高锰酸钾溶液浓度 224 一、主要试剂 KMnO （固体）、NaCO 基准物质、1mol/L HSO溶液。 422424二、基本原理 市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、硝酸盐及氯化物等，所以不能用准确称量 高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。 配制的KMnO溶液应呈中性，不含MnO，这样的溶液浓度就比较稳定，放置数月后42 浓度大约只降低0.5％，但是如果长期使用仍应定期标定。 常用草酸钠作基准物来标定KMnO溶液。用NaCO标定KMnO溶液的反应如下： 42244 ,，，2 2563108MnOHCOHMnCOHO，，,，,， 422422 —的 MnO，本身的颜色指示滴定终点。 44 三、测定步骤 滴定时可利用KMnO 1．0.02mol/L KMnO的溶液的配制。称取3.2g溶于适量的水中，加热煮沸20~30min，4 冷却后在暗处放置7~10天，然后用玻璃砂芯漏斗过滤，除去MnO等杂质，滤液贮于洁净2的玻璃塞标色瓶中，放置暗处保存。如果溶液经煮沸并在水浴上保温1h，冷却后过滤，则不必长期放置，就可以标定其浓度。 2．KMnO溶液浓度的标定。准确称取0.15~0.20g NaCO基准物于250mL锥形瓶中，4224加水约10mL使之溶解，再加30mL 1.0mol/L的HSO溶液，并加热至75~85?，立即用待24 标定的KMnO溶液标定，滴至溶液呈淡红色经30 s不褪色，即为终点。 4 平行测定2~3次，根据滴定所消耗KMnO溶液体积和基准物的质量，计算KMnO溶44 液的浓度。 备注： 1．KMnO溶液在加热及放置时均应盖上表面皿，以免尘埃及有机物等落入。 4 2．KMnO作氧化剂通常是在酸性溶液中进行反应的。在滴定过程中若发现棕色混浊这4 是酸度不足而引起的，应立即加入HSO，如已经达到终点，此时加HSO无效，故应重做2424实验。 3．加热可使反应加速但不应热至沸腾，否则会引起部分草酸分解，滴定时的温度为 75~85?在滴定到终点时温度应不低于60?。 2+4．开始滴定时，反应速度较慢，待溶液中产生Mn后滴定速度可加快。但不能让KMnO4 溶液像流水似地流下去，近终点时更需小心。 思考题 1．配制KMnO溶液时为什么要煮沸？ 4 2．KMnO溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时能否用滤纸？ 4 3．滴定时酸度过高或过低有无影响？溶液的温度过高过低有什么影响？ 4．标定时，为什么第一滴KMnO溶液加如后红色褪去很慢，以后较快？ 4