Fe纳米颗粒嵌埋对类金刚石薄膜结构及电学性能的影响

Fe纳米颗粒嵌埋对类金刚石薄膜结构及电学性能的影响 第 20 卷第 12 期 强 激 光 与 粒 子 束 Vol . 20 , No . 12 H I GH PO W ER L A S ER A ND PA R T ICL E B EA M S 2008 年 12 月Dec . , 2008 () 文章编号 : 100124322 20081222027205 Fe 纳米颗粒嵌埋对类金刚石薄膜 3 结构及电学性能的影响 1 , 2 2 1 , 2 2 2 1 李盛印, 吴卫东, 王锋,王雪敏, 唐永建, 孙卫国 ( 1 . 四川大学 原子与分子物理研究所 , 成都 610065 ; 2 . 中国物理研究院 激光聚变研究中心 , 四川 绵阳 621900) 摘 要 : 采用脉冲激光气相沉积方法制备了不同 Fe 嵌埋浓度的 Fe : DL C 多层纳米复合薄膜 。用 X 射 ( ) ( ) 线光电子能谱仪 XPS对薄膜的组成成分进行分析 。利用透射电子显微镜 T EM、拉曼光谱 、电流2电压曲线 研究 Fe 纳米颗粒嵌埋对薄膜的微观结构及电学性能的影响 。XPS 和 T EM 表明 , Fe 纳米颗粒周期性地均匀地 嵌埋在碳薄膜中 。拉曼光谱表明薄膜中的 C 为典型的类金刚石结构 , Fe 纳米颗粒促进芳香环式结构的形成 , 薄膜结构的有序度提高 。电流2电压曲线表明 , Fe 纳米颗粒的嵌埋导致薄膜的室温电导率增加 。 关键词 : 脉冲激光气相沉积 ; 类金刚石薄膜 ; 铁嵌埋 ; 微观结构 ; 电导率 中图分类号 : O484 . 2 文献标志码 : A 3 () 类金刚石薄膜 DL C由于含有较高比例的 sp 键 ,具有很高的硬度和弹性模量 、较小的摩擦系数 、良好的化学稳定性 、红外透过率高 、禁带宽度大等一系列优异的性能 ,在机械加工 、微电子 、光学等领域具有广阔的应 [ 127 ] 用前景 ,引起了人们的广泛关注。但是 DL C 薄膜具有很高的残余应力 ,与基体附着强度差 ,这是限制 DL C [ 8 ] 薄膜应用的一个主要因素。过渡族金属元素掺杂如 Ti , Mo , Cr 和 W 是降低类金刚石薄膜高的残余应力一 [ 9 ] 种行之有效的方法。另一方面 ,DL C 作为理想的半导体材料 ,其室温电导率可以在大于 10 个数量级的范围[ 10 ] 内变化 ,主要取决于其制备方法 、实验参数 、成分及微观结构。目前大多数碳基薄膜是用化学气相沉积 、真 [ 11214 ] ( ) 空阴极弧放电 、射频溅射 、磁控溅射等方法制备 ,其电学性能被大量研究,但用脉冲激光沉积 PL D方法制 备 Fe : DL C 复合薄膜 ,并研究其微观结构和电学性能的工作较少 。PL D 是制备 DL C 薄膜的一种有效的沉积 方法 ,不需要气体分压 、衬底偏压 、高温等辅助手段 ,通过实验参数如激光能量密度 、重复频率等的调节 ,可以在3 [ 7 ] ( ) 室温下制备出不含氢的高 sp 含量的四面体非晶碳薄膜 t a2C,其性能接近金刚石。 本文采用脉冲激光气相沉积方法制备不同 Fe 嵌埋浓度的 Fe : DL C 纳米复合薄膜 ,并且利用 X 射线光电 ( ) ( ) ( ) 子能谱 XPS、透射电子显微镜 T EM、拉曼光谱和电流2电压 I2V 曲线研究薄膜中的成分以及 Fe 嵌埋浓度 对 DL C 薄膜的微观结构和电学性能的影响 。 1 实验 ( ) ( ) 采用脉冲激光气相沉积方法 PL D,在紫外融石英玻璃和 Si 111衬底上制备了约 100 nm 厚的不同 Fe () 嵌埋浓度的 Fe : DL C 多层纳米复合薄膜 。Kr F 波长 248 nm ,脉宽 20 n s激光以 45夹?角交替地聚焦在高纯石 () () 墨靶 99 . 995 %和 Fe 靶 99 . 9 %靶面上 ,相继沉积 a2C 层和 Fe 层并重复 9 次 ,然后覆盖一层 a2C 以保护 Fe 纳米颗粒 。其中 a2C 层的厚度和 Fe 的含量通过改变激光聚焦烧蚀石墨靶和 Fe 靶的脉冲数来控制 。相应实验 参数如表 1 所示 。 用 XPS , T EM 和拉曼光谱方法分析样品的组成成分和微观结构 。XPS 分析用 V G ESCAL AB 250 型光+ α() 电子能谱仪 ,以 M g 的 K线为 X 射线源 13 kV ,10 mA,样品先经过 A r 刻蚀 2 mi n 去除表面污染后 ,测试 ( ) () 其全谱和 Fe 的 2p 峰 。用 CM200 型透射电镜 T EM加速电压 200 kV ,空间分辨率 0 . 25 nm测量沉积在硅 ( ) 基底上膜的横截面 、平面 T EM 图像及选区电子衍射图样 SA ED。拉曼光谱分析用 Nicolet Ale nga XR 型激+ μ光拉曼光谱仪 ,激发光源为波长 532 nm 的 A r 激光器 ,功率为 15 m W , 样品表面测试光斑直径 1m 。采用自 () (行 研制的高电阻测试仪 其中电路中的弱电流探测采用 Keit hley26514型静电计,在样品表面溅射A g电极 厚 3 收稿日期 : 2008208214 ; 修订日期 :2008210221 ( )基金项目 : 中国工程物理研究院基金资助课题 2005 Z0805 ( ) 作者简介 : 李盛印 1983 —,男 ,硕士研究生 ,主要从事薄膜物理的制备与研究 ;li sy983 @ya hoo . co m. cn 。 ( ) 联系作者 : 吴卫东 1966 —,男 ,研究员 ,主要从事薄膜物理的制备与研究 ; wuweido ngdi ngli u @ya hoo . cn 。 () ) 度 200 nm ,面积 2 mm ×2 mm ,间距 2 mm作为欧姆接触点 ,测试薄膜的室温 约 293 KI2V 曲线 。样品厚度 通过 Alp ha2st ep 500 型表面轮廓仪测量得到 。 表 1 Fe : DLC 薄膜生长的实验参数 Ta ble 1 Preparation para meters f or gro wing Fe : DLC f il ms number of p ul se s subst rat e ener gy densit y/ backgro und la ser p ul se di sta nce bet ween ta r get - 2 sa mple ()J c?m o n Fe p er layer temp erat ure / K vacuum/ Pa f requency/ Hz a nd subst rate/ mm - 6A 0 323 2 . 5 2 50 2 ×10 - 6 B 20 323 2 . 5 2 50 2 ×10 - 6 C 40 323 2 . 5 2 50 2 ×10 - 6 D 60 323 2 . 5 2 50 2 ×10 - 6 E 80 323 2 . 5 2 50 2 ×10 2 实验结果与讨论 2 . 1 薄膜的 XPS 成分分析 () () 图 1 是典型的 Fe : DL C 纳米复合薄膜 样品 B的 XP S 全谱及 Fe 的 2p 电子峰分谱图 。从图 1 a可以看 + 出 ,薄膜主要由碳和铁元素组成 。其中 A r 的 2p 峰是因为用 A r 刻蚀清理样品表面的 A r 残留而引起的 。谱 中没有观察到 O 峰 ,说明 Fe 在薄膜中不是以氧化态的形式存在 。由 XPS 全谱中各个元素的相应谱峰面积并 结合其灵敏度因子 ,可以得到 Fe 元素的原子分数约为 0 . 27 % 。Fe 的 2p 和 2p 的位置分别位于 720 . 86 和1/ 2 3/ 2 ( ) 707 . 20 eV 处 ,如图 1 b所示 ,因此 Fe 在薄膜中是以金属态的形式存在 。对样品 C ,D , E 的 XPS 分析同样表 明 Fe 在薄膜中是以金属态的形式存在 ,其中 Fe 元素的原子分数分别约为 0 . 56 % ,1 . 03 % ,1 . 62 % 。 ( ) ( ) ( ) Fig . 1 Typical XPS sur vey sp ect r um aand t he high2re sol utio n sp ect r um of t he Fe 2p p ea k of t he fil m sa mple Bb ( ) 图 1 典型的 Fe :DL C 薄膜 样品 B的 XPS 全谱及 Fe 2p 分谱图 2 . 2 薄膜的 TEM 表征分析 () () 图 2 a为沉积在 Si 111衬底上典型的 Fe : DL C 薄膜的横截面 T EM 图像 。可以观察到明带和暗带相间 的多层周期结构 ,沿薄膜法线方向的周期为 6 nm ,其中明带区域为 a2C ,暗带区域为铁碳复合层其厚度约为 1 nm 。薄膜的这种层状周期结构源于准分子激光周期性地交替烧蚀石墨靶和 Fe 靶而沉积 a2C 膜和 Fe 纳米颗 粒 。 ( ) ( ) ( ) ( )Fig . 2 Cro ss2sectio nal T EM aa nd pla n2view T EM a nd t he co r re spo ndi ng SA ED i mage s of t he fil m o n Si 111sub st rat e sa mple Bb 图 2 样品 B 的横截面 T EM 和平面 T EM 及 SA ED 图像 ( ) 图 2 b为 Fe : DL C 薄膜的平面 T EM 图像及 SA ED 花样 。图中的暗区为 Fe 纳米颗粒 ,背景为 a2C 基体 。 从图中可以看出 Fe 纳米颗粒均匀的嵌埋在碳薄膜中 ,经统计分析 , Fe 纳米颗粒的横向平均直径约为 28 nm , ) ( ( ) 纵向尺寸小于 1 nm 如图 2 a 所 示, 横 纵比 大于 28 , 所 以 Fe 纳 米 颗 粒 在 薄 膜 中 的 几 何 形 状 为 圆 盘 。在 [ 15216 ] SA ED 花样中出现两个强的弥散环 ,没有观察到明显的晶相结构 ,这表明 Fe : DL C 薄膜主要为非晶结构。 () 与图 2 a薄膜的横截面 T EM 图像没有观察到明显的晶格条纹所得出的结论是一致的 。 2 . 3 薄膜的拉曼光谱分析 图 3 是不同 Fe 纳米颗粒嵌埋浓度下制备的 Fe : DL C () 纳米复合薄膜 样品 A , E的拉曼光谱 ,它呈典型的类金 - 1 刚石膜结构的拉曼光谱特征 ,在 1 000,1 800 cm 区间有 一不对称 地 宽 峰 。从 图 中 可 以 看 出 随 Fe 嵌 埋 浓 度 的 增 - 1 加 ,谱峰的不对称性提高 ,其中样品 D 和 E 在 1 370 cm 附近出现了较明显地肩峰 。采用双高斯线形对样品的拉曼 光谱进行分峰拟合 ,将 Fe : DL C 薄膜的拉曼谱峰中包含的 ( ) 碳的 D 峰 和 G 峰 进 行分 离 如图 3 所 示: G 峰 约 1 560 - 1 2 ( cm ,表征 sp 键的所有伸缩振动模式 烯烃和芳 香环 结 - 1 2 ) 构; D 峰约 1 370 c m , 表征 sp 键的呼吸振动模式 ,仅源 Fig . 3 Ra ma n sp ect ra of Fe :DL C fil ms wit h 于芳香环结构 。相应地 , G 峰的峰位 、半高宽及 G 峰与 Ddiff erent Fe2e mbeddi ng co ncent ratio n 3 (的浓度 、有序度 峰的强度之比 ID / I G 表征薄膜的结构 、sp图 3 不同 Fe 纳米颗粒嵌埋浓度下制备的 Fe :DL C 薄膜的拉曼光谱 ) 的变化等随 Fe 嵌埋浓度的变化如图 4 所示 。 Fig. 4 Fit ti ng p a ra met er s of Ra man sp ect ra vs nu mber of p ul se s o n Fe p er layer fo r Fe :DL C fil ms 图 4 不同 Fe 纳米颗粒嵌埋浓度下制备的 Fe : DL C 薄膜的拉曼光谱拟合参数 () 从图 4 a可以发现 ,随着 Fe 嵌埋浓度的增加 , I/ I 呈上升趋势 ,表明薄膜中芳香环式结构比例或者说 D G 2 [ 17 ] () sp 键的浓度在增加 ,链式 烯烃结构比例下降 ,薄膜的有序程度提高。这可能是由于过渡金属纳米颗粒促 2 [ 18219 ] - 1 () 进 sp 键 芳香环式结构形成的原因。G 峰的位置 ,在 1 560 c m 附近 ,随 Fe 嵌埋浓度的变化较小 。G [ 17 ] ( ) 峰半高宽随 Fe 嵌埋浓度的增加变窄如图 3 b。根据 J . Ro be r t so n 的结论: G 峰的半高宽可以作为石墨无 序化程度的判断 , G 峰的半高宽将随无序化程度的减弱而减少 。表明薄膜的有序程度提高 ,这与根据 I/D I 的变化趋势得出结论是一致的 。G [ 20222 ] 3 2 根据 T. Ya ma mo to 等关于类金刚石薄膜的研究结论可知 ,薄膜的 sp 与 sp 含量比直接等于 G 峰与 2 3 3 ( ) ( ) ( ) D 峰的强度之比 ,即 : C sp / C sp = I/ I ,可计算出不同 Fe 的嵌埋浓度样品中 sp 的含量 如图 5 所示。D G 3 3 从中可以看出 ,当 Fe 的浓度为 0 时 ,薄膜的 sp 的含量接近 54 % ,随着 Fe 的嵌埋浓度的增加 ,薄膜中 sp 的含 量逐渐下降至 36 . 5 % 。 2 . 4 薄膜的电学特性 () 图 6 是不同 Fe 纳米颗粒嵌埋浓度下制备的 Fe : DL C 薄膜 样品 A, E的 I2V 曲线 。由图 6 可以发现 , Fe [ 23 ] 纳米颗粒嵌埋前后 ,薄膜均呈欧姆导电行为。根据 I2V 曲线结合薄膜的厚度可以计算出样品的室温电导率 - 3 - 1 - 1 1 - 1 - 1 σΩΩσ 。Fe 嵌埋后 ,薄膜的从 3 . 27 ×10 c?m 增至 1 . 37 ×10c?m ,并随 Fe 嵌埋浓度的增加逐R T R T 1 - 1 - 1 Ω渐增加至 9 . 38 ×10c?m 。 3 Fi g. 5 sp co nt ent vs nu mber of p ul se s Fig. 6 I2V cha ract eri stics of Fe : DL C fil ms o n Fe p er layer fo r Fe : DL C fil ms depo sit ed o n SiOsub st rat e2 图 5 不同 Fe 纳米颗粒嵌埋含量下制备 6 图 不同 Fe 纳米颗粒嵌埋浓度下制备3 的 Fe : DL C 薄膜的 sp 含量 的 Fe : DL C 薄膜的 I2V 曲线 2 [ 17 ,24 ] [ 25 ] π 在类金刚石薄膜中 , sp 杂化的碳原子的态对其电学性能起主导作用。St a r yga 等用实验方法证 2 3 () 明了 DL C 薄膜的能隙中存在大量的局域态 ,其中局域态源于 sp 键及自由的 与氢结合的未饱合的sp 键 , 2 2 这表明增加 sp 键含量或减少氢原子浓度将导致局域态态密度的增加 ,此外 ,禁带宽度随 sp 键含量的增加而 减少 。因此 ,在类金刚石薄膜中 ,电导率主要依赖于能隙间的局域态态密度和禁带宽度 。由拉曼光谱分析可 () 知 , Fe 纳米颗粒的嵌埋促进了 Fe : DL C 薄膜的芳香环式结构的形成 如图 5 所示,所以能隙间的局域态密度 σ随 Fe 嵌埋浓度的增加而增加 ,禁带宽度减少 ,导致薄膜的室温电导率增加 。R T 3 结论 ( ) 采用脉冲激光气相沉积 PL D方法 ,通过周期性地交替烧蚀石墨靶和 Fe 靶 ,相继沉积碳层和铁层 ,成功制 备了不同嵌埋浓度的 Fe : DL C 多层纳米复合薄膜 。XPS 和 T EM 分析表明 , Fe 纳米颗粒周期性地均匀地嵌埋 2 ( ) 在非晶碳薄膜中 。拉曼光谱结果表明 , Fe 纳米颗粒促进了 C2sp 键态 芳香环式结构的形成 ,导致薄膜的有 - 3 - 1 - 1 1 - 1 - ΩΩ序化程度提高 。I2V 曲线表明 Fe 嵌埋后 ,薄膜的室温电导率从 3 . 27 ×10 c?m 增至 1 . 37 ×10? cm 1 2 - 1 - 1 Ω,并随 Fe 的嵌埋浓度的增加逐渐增加至 5 . 3 ×10c?m 。 致 谢 作者衷心地感谢中科院物理所凝聚态国家重点实验室先进材料与科学技术部段晓峰研究员 、车仁超研究员在电镜测试 和分析中给予的帮助和有益讨论 。 参考文献 : ( ) Ro bert so n J . 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The cur rent2voltage cha ract eri stics sho w Fe2embedding increa ses t he elect rical co nductivit y of DL C fil ms. Key words : p ul sed la ser depo sitio n ; DL C fil ms ; Fe2embedding ; micro st r uct ure ; elect rical co nductivit y