电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程
1目的
在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2参考依据
《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》JJF 1159-2006 、ELAN DRC II ICP-MS仪器技术性能指标保证值、ELAN DRC II仪器说明书
3 核查项目、方法定义以及评判标准
检 出 限
检查方法:以1μg/L含9Be、56Fe、59Co、115In、238U介质为0.5%硝酸的标准溶液作测试,积分时间3秒,单点跳峰法,检出限计算公式:
D...
电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程
1目的
在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2参考依据
《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准
》JJF 1159-2006 、ELAN DRC II ICP-MS仪器技术性能指标保证值、ELAN DRC II仪器说明书
3 核查项目、方法定义以及评判
检 出 限
检查方法:以1μg/L含9Be、56Fe、59Co、115In、238U介质为0.5%硝酸的标准溶液作测试,积分时间3秒,单点跳峰法,检出限计算公式:
DL=3×δ/S
式中:δ—标准偏差
S—方法灵敏度(校准曲线的斜率)
ng/L(
)
9Be
<6
56Fe
<0.7(DRC模式)
59Co
<1
115In
<0.2
238U
<0.2
灵 敏 度
检查方法:以1μg/L含24Mg,115In,56Fe,238U介质为0.5%硝酸的混合溶液测试
cps/μg/L
24Mg
>6000
115In
>30000
56Fe
>40000(DRC模式)
238U
>20000
氧 化 物 与 双 电 荷
检查方法:按测定检出限的条件进行测定,不采用任何去溶装置,如制冷雾室。
CeO+/Ce+
<3%
Ba+2/Ba+
<3%
背 景 噪 音
定义:背景信号的标准偏差为背景噪音 。
Mass 220
<2 cps
Mass 50.5
<2 cps
短 期 精 密 度
定义:采用1g/L的多元素混合标准溶液,测定 24Mg, 63Cu, 114Cd and 208Pb, 采用3秒积分,不加内标,计算相对标准偏差 (%RSD)。
评判标准:RSD<4%
质 量 数 校 正 检 查
采用1g/L的24Mg,115In,140Ce, 208Pb 和232Th 混合溶液校正检查质量数范围(±0.05)。
根据各元素最强谱峰位置的偏移检查校正质量数,并检查测量峰宽比值(0.7±0.1amu) 。
24Mg
23.935~24.035
115In
114.854~114.954
140Ce
139.855~139.955
208Pb
207.927~208.027
232Th(或238U)
231.988~232.088(238U:238.000~238.100)
检 测 器 线 性 范 围
方法:使用SimulScanTM 脉冲及模拟同步扫描技术,使用纯水作测试。
判定:通过一个单次连续扫描,应获得 8 个数量级以上的动态线性工作范围 。
进 样 系 统 冲 洗 时 间
方法:以 100g/L In 连续进样一分钟后立即用 1% 的硝酸冲洗进样系统 。
评判:115In 的信号在 30 秒内至少下降三个数量级 。
4 核查时间
在设备的两次检定之间,或在设备发生维修重新启用之前。
5 相关记录
电感耦合等离子体质谱仪期间核查记录(记录格式编号:GZ/D(4)-05-01)
电感耦合等离子体质谱仪期间核查记录
记录格式编号:GZ/D(4)-05-01
核查日期
年 月 日
环境温度/湿度
仪器名称型号
仪器编号
ng/L
1.检出限:(DL)DL=3×δ/S (1μg/L标准溶液平行测定7次)
δ—1μg/L标准溶液平行测定标准偏差。 S—方法的灵敏度(校准曲线的斜率)
ρ(ng/L)
δ(ng/L)
S
DL(ng/L)
9Be
56Fe
59Co
115In
238U
2、灵敏度:cps
3、氧 化 物 与 双 电 荷:%
测定值
测定值
24Mg
CeO+/Ce+
115In
Ba+2/Ba+
56Fe
238U
4、背 景 噪 音: cps
Mass 220
Mass 50.5
5、短 期 精 密 度: %
24Mg
63Cu
114Cd
208Pb
6、质 量 数 校 正 检 查:
质量数(amu)
质量数测量值(amu)
峰宽测量值(amu)
24Mg
115In
140Ce
208Pb
232Th
7、检 测 器 线 性 范 围:
分析
质量数(amu)
斜率
N(最大)
N
H3O
O2
ArO
Ar2
8、进 样 系 统 冲 洗 时 间:
分析
冲洗前115In信号值(cps) A
冲洗后115In信号值(cps) B
冲洗后115In信号下降值(cps) C=A-B
115In
结论
核查操作人:
审核
室技术负责人:
技术总监:
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