电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程

电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程 1目的 在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 2参考依据 《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准》JJF 1159-2006 、ELAN DRC II ICP-MS仪器技术性能指标保证值、ELAN DRC II仪器说明书 3 核查项目、方法定义以及评判 检 出 限 检查方法：以1μg/L含9Be、56Fe、59Co、115In、238U介质为0.5%硝酸的标准溶液作测试，积分时间3秒，单点跳峰法，检出限计算公式： DL=3×δ/S 式中：δ—标准偏差 S—方法灵敏度（校准曲线的斜率） ng/L() 9Be <6 56Fe <0.7(DRC模式) 59Co <1 115In <0.2 238U <0.2 灵 敏 度 检查方法：以1μg/L含24Mg，115In，56Fe，238U介质为0.5%硝酸的混合溶液测试   cps/μg/L 24Mg >6000 115In >30000 56Fe >40000(DRC模式) 238U >20000 氧 化 物 与 双 电 荷 检查方法：按测定检出限的条件进行测定，不采用任何去溶装置，如制冷雾室。 CeO+/Ce+ <3% Ba+2/Ba+ <3% 背 景 噪 音 定义：背景信号的标准偏差为背景噪音 。 Mass 220 <2 cps Mass 50.5 <2 cps 短 期 精 密 度 定义：采用1g/L的多元素混合标准溶液，测定 24Mg, 63Cu, 114Cd and 208Pb, 采用3秒积分，不加内标，计算相对标准偏差 (%RSD)。 评判标准：RSD<4% 质 量 数 校 正 检 查 采用1g/L的24Mg,115In,140Ce, 208Pb 和232Th 混合溶液校正检查质量数范围（±0.05）。 根据各元素最强谱峰位置的偏移检查校正质量数，并检查测量峰宽比值（0.7±0.1amu） 。 24Mg 23.935～24.035 115In 114.854～114.954 140Ce 139.855～139.955 208Pb 207.927～208.027 232Th（或238U） 231.988～232.088（238U：238.000～238.100） 检 测 器 线 性 范 围 方法：使用SimulScanTM 脉冲及模拟同步扫描技术，使用纯水作测试。 判定：通过一个单次连续扫描，应获得 8 个数量级以上的动态线性工作范围 。 进 样 系 统 冲 洗 时 间 方法：以 100g/L In 连续进样一分钟后立即用 1% 的硝酸冲洗进样系统 。 评判：115In 的信号在 30 秒内至少下降三个数量级 。         4 核查时间 在设备的两次检定之间，或在设备发生维修重新启用之前。 5 相关记录 电感耦合等离子体质谱仪期间核查记录（记录格式编号：GZ/D（4）-05-01） 电感耦合等离子体质谱仪期间核查记录 记录格式编号：GZ/D（4）-05-01 核查日期 年 月 日 环境温度/湿度   仪器名称型号   仪器编号 ng/L 1．检出限：（DL）DL=3×δ/S （1μg/L标准溶液平行测定7次） δ—1μg/L标准溶液平行测定标准偏差。 S—方法的灵敏度（校准曲线的斜率）   ρ（ng/L） δ（ng/L） S DL（ng/L） 9Be         56Fe         59Co         115In         238U         2、灵敏度：cps 3、氧 化 物 与 双 电 荷：％   测定值   测定值 24Mg   CeO+/Ce+   115In   Ba+2/Ba+   56Fe       238U       4、背 景 噪 音： cps Mass 220   Mass 50.5   5、短 期 精 密 度： % 24Mg   63Cu   114Cd   208Pb   6、质 量 数 校 正 检 查： 质量数(amu) 质量数测量值（amu） 峰宽测量值（amu） 24Mg       115In       140Ce       208Pb       232Th       7、检 测 器 线 性 范 围： 分析 质量数(amu) 斜率 N（最大） N       H3O       O2       ArO       Ar2       8、进 样 系 统 冲 洗 时 间： 分析 冲洗前115In信号值(cps) A 冲洗后115In信号值（cps） B 冲洗后115In信号下降值（cps） C=A-B 115In       结论 核查操作人： 审核 室技术负责人： 技术总监：