醋酸氢化可的松

醋酸氢化可的松 Cusuan Qinghua Kedisong Hydrocortisone Acetate 行业文档 (word可编辑版) 书页号:2005年版二部,850 [修订] 【性状】 “本品在乙醇或三氯甲烷中微溶，在水中不溶。”改为“本品在 甲醇、乙醇或三氯甲烷中微溶，在水中不溶。” 【检查】 有关物质 取本品约25mg，置50ml量瓶中，加乙腈20ml，超声处理使溶解，放冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(12小时 ;精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为内使用) 对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图记录至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，最大单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积，其他单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面(1.0%) 积的1/2(0.5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%) (供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰可忽略不计)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈—水(36:64)为流动相;检测波长为254nm。取醋酸氢化可的松与醋酸可的松对照品适量，精密称定，用流动相溶解并制成每1ml中各含5μg的混合溶液，量取μl注入液相色谱仪，调节流速，使醋酸氢化可的松峰的保留时间约为16分20 醋酸氢化可的松峰与醋酸可的松峰的分离度应大于5.5。 钟， 测定法 取本品适量，精密称定，用甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.25mg的溶液;精密量取5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取醋酸氢化可的松对照品适 按外标法以峰面积计算，即得。 量 ，精密称定，同法测定。 [删去] 【性状】 熔点 本品的熔点(附录? C)为216,224?，熔融时同时分解。