[业务]盐酸米诺环素(英国药典2013更新版)翻译

[业务]盐酸米诺环素(英国药典2013更新版)翻译 米诺环素片(英国药典2013更新版) 盐酸米诺环素 CHNO,HCl,2HO 530.0 2327372 作用与用途:四环素类抗菌剂 定义:环米诺环素片(含有两水合盐酸米诺环素) 片剂符合片剂项下规定的要求，并符合下列要求。 含量: 本品含盐酸米诺环素(CHNO)计算，应为标示量的92.5-107.5% 。232737 (原料外观:黄色结晶性粉末，有吸湿性。 原料溶解性:略溶于水，微溶于乙醇(96,)。它溶解于碱金属氢氧化物和碳酸盐的溶液。) 鉴别: A.薄层色谱(2.2.27) 开展的方法，薄层色谱法，附录III A，使用下列溶液。 (1)用20mL甲醇提取一定量的片剂粉末(相当于10毫克的米诺环素)，离心后取上清液。 (2)0.05,质量/容量盐酸米诺环素BPCRS的甲醇溶液。 (3)分加别含0.05,重量/体积的盐酸米诺环素BPCRS和盐酸强力霉素BPCRS的甲醇溶液。 色谱条件 (a)用硅胶GF作为涂层物质。用氢氧化钠调整的10.0,质量/容254 量依地酸钠溶液pH值至9.0，然后均匀喷雾溶液到薄层板(一个100mm ×200mm的板约耗用10ml)。水平放置干燥至少1小时。使用前，在110?再次干燥1小时。 (b)用下面描述的流动相。 (c)每个溶液2μL点样。 (d)在板上展开15 cm. (e)取出板，在流动的空气中干燥，并在紫外光下(254 nm)检查。 流动相 6体积的水、35体积的甲醇和59体积的二氯甲烷的混合液。 系统适用性 4、有关物质 液相法，避光，溶液在2-8度保存，3小时之内使用。 (1)供试品溶液:用50mL水振摇溶解一定量的片剂粉末(相当于25毫克的米诺环素)，再稀释到100mL，过滤。浓度为0.25mg/ml。 (2)取1溶液1mL加水稀释到50mL (3)取1溶液1.2mL加水稀释到50mL (4)用水溶解10mg盐酸米诺环素对照品，在水浴中加热蒸干，用10ml流动相溶解蒸干的残渣，再补加流动相至25ml。浓度:0.4mg/ml 色谱条件 (a) Use a stainless steel column (20 cm × 4.6 mm) packed with end-capped octylsilyl (5 µm) (Nucleosil C8 is suitable).silica gel for chromatography (b) Use isocratic elution and the mobile phase described below. (c) Use a flow rate of 1 mL per minute. (d) Use an ambient column temperature. (e) Use a detection wavelength of 280 nm. (f) Inject 20 µL of each solution. (g) For solution (1) allow the chromatography to proceed for 1.5 times the retention time of minocycline. (有关物质浓度:0.5毫克，与中国药典相同)并用上清液作为样品溶液 量取20ul的样品溶液作为该测试液 。根据液相色谱法，以下条件。在确定各峰面积自动积分法。计算的米诺环素主峰的面积百分比方法，米诺环素与差向米诺环素的相对保留时间为0.8，分离度不小于2.0。 测量的时间范围:约为主峰保留时间的2.5倍，将溶剂峰扣除。 单一杂质小于1.2%，差向米诺环素小于1.0%，总杂质小于2.0%。 系统性能:请按照指示在分析系统适用性。 器:紫外吸收光度计(波长:280 nm)。 色谱柱:不锈钢柱，4.6毫米的内部直径15厘米的长度，用十八烷基硅烷键合硅胶(5mminparticlediameter)。 进样量:20ul 柱温:一个恒定的温度约25? 流动相:流动相:四丁基氢氧化铵TS调整的溶液的混合物的pH值6.2，草酸铵(7，250)，N，N-二甲基甲酰胺和0.1 molwl磷酸二氢二钠乙二胺四乙酸TS(11:5:4) {米诺环素的出峰时间是12分钟} 系统的可重复性:上述操作条件下，进样20ul，重复6次，米诺环素的峰面积的相对标准偏差不超过2.0%。 5、水分:不超过12%(取0.5g，盐酸米诺环素片研磨细粉) 6、单位剂量均匀性(含量) 按照下面的方法进行测试:它符合含量均匀度检查的要求。 将盐酸米诺环素片1片加60ml的流动相，用超声波处理15分钟，并添加流动相，稀释至刻度，该利用离心，上清液作为样品溶液。使每毫升含有0.5毫克(效价)的米诺环素。然后，照法测定。(含量浓度:0.5毫克，与中国药典相同) 7、溶出度:30分钟不得少于85%(900ml水，50转桨法)348nm,浓度9ug/ml(中国药典为45分钟不少于80%)