含水量测定

含水量测定 ICS 83(080 G 31 酉亘 中华人民共和国国家 12006 (2—2009GB,T 12006(2—1989 GBT 代替, 塑料聚酰胺 第2部 分:含水量测定 Plastics--Polyamides-- Part of water content2:Determination of (ISO 15512:1999，Plastics—Determination water content，MOD) 2009—06-15发布2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学者 中国国家标准化管理委员会厘111 12006(2—2009 GB,T 刖 罱 GB,T 12006((塑料聚酰胺》目前分为以下2个部分: ——第1部分:黏数测定; ——第2部分:含水量测定。 本部分为GB,T 的第2部分，修改采用ISO 15512:1999((塑料含水量的测12006 本部分与IsO 15512:1999的主要技术性差异如下: 定》。 ——删除了原国际标准中的方法B。 ——对于ISO 15512:1999引用的国际标准，相应采用我国标准。 为便于使用，本部分作了下列编辑性修改: ——把“本国际标准”一词改为“本部分”; ——删除了ISO 15512:1999的前言; ——增加了本部分的前言; ——用我国的小数点符号“(”代替国际标准中的小数点符号“，”; 12006(2本部分代替GB,T 12006(2—1989《聚酰胺含水量测定方法》，与GB,T 1989相比，主 技术内容改变如下: 要 ——更改了标准名称; ——增加了一个性引用文件; ——增加了精密度和注意。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国塑料标准化技术 15,SC 4)归口。 (SAC,TC 本部分负责起草单位:国家合成树脂质委员会塑料产品和通用方法分会 本部分参加起草单位:中国神马集团有限公司、广州金发科技股份有限公量监督检验中心。 司、广州合成材料研 究院。 本部分主要起草人:郑宁、赵平、李鹏洲、李建军、王浩 本部分所代替标准的历次版本发布情况为:江。 12006(2—1989(——GB,T 12006(2—2009 GB,T 塑料聚酰胺 第2部 分:含水量测定 1范围 1(1 GB,T 12006的本部分规定了聚酰胺粒料和成品含水量的测定方法。这些方法不适用于按GB,T 1034--2008规定的塑料吸水性(动力学平衡)的测定，该方法适用于聚酰胺中含水量较低情况: ——方法A 0(1,或以上; ——方法B 0(01,或以上。 1(2本部分规定了两种试验方法 a) 方法A是无水甲醇提取法。该方法用无水甲醇将试样中的水提取出来，然后采用卡尔?费休 mm×4 mm×滴定法测定收集到的水分。该方法适用于所有的聚酰胺粒料，其最大尺寸为4 3 mm; b)方法B是压力测量法。该方法通过测定在真空状态下水分蒸发引起的压力增值来计算含水 量。该方法不适用于含有除水之外的易挥发物的聚酰胺样品，它们在室温条件下能够产生较 大的气压。材料中若存在大量易挥发性物质，应当用例如气相色谱法对其进行定期。对 于新类型或新牌号的材料都应如此。 2规范性引用文件 12006的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用下列文件中的条款通过GB,T 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达文 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于成 部分。 本 62:2008，IDT)GB,T 1034--2008塑料吸水性的测定(ISO 760:1978，卡尔?费休法(通用方法)(ISO GB,T 6283--2008化工产品中水分含量的测定 MOD) 3方法A——无水甲醇提取法 3(1原理 试样用无水甲醇提取，提取出来的水分用卡尔?费休滴定法测定。 3(2试剂 在分析过程中，应使用分析纯 试剂。 3(2(1无水甲醇:分析纯。 3(2(2 卡尔?费休试剂:水当量约为3 mg,mL,5 mg,mL。试剂配制及水当量标定应按 GB,T 6283 2008规定进行。 3(3仪器 3(3(1烧瓶:容量为250 mL，带磨口玻璃塞或橡皮塞。 1 12006(2—GB,T 2009 3(3(2锥形瓶:容量为150 mL，具塞标准磨口 瓶。 3(3(3回流冷凝器:其磨口能够与锥形瓶(3(3(2)和干燥管(3(3(4)相匹配。 3(3(4具有磨口的干燥管:里面填充氯化钙或其他干燥剂。 3(3(5 电加热或热空气加热器:用于加热锥形瓶(3(3(2)。 3(3(6移液管:容量为50 mL(也可采用自动填充移液管)。 3(3(7配有两个管的沃尔夫瓶。 3(3(8弧型或U型干燥管:用氯化钙填 充。 3(3(9滴管。 3(3(10移液管:容量为10 mL。 3(3(11干燥器:内装无水氯化钙或其他适合的干燥剂。 3(3(12分析天平:精确至0(2 mg。 3313-GBT 6283--2008，用于测定含水((卡尔费休滴定仪:按照, 量。 3(4试样的制备 3(4(1粒料 称取大约100 g具有代表性的样品放入预先干燥好的烧瓶中(3(3(1)，并且立即用塞子密封 瓶口。 注:建议先将烧瓶在烘箱中干燥，然后让其在合适的干燥器中冷却。 3(4(2制件 3 minx4 mmX将制件切或锯成尺寸不大于4 mm的薄片，制样过程需快速，以减少试样在制 程中吸收水分。 样过 35 (操作步骤 3(5(1试样准备 同一样品需进行两次平行试验，通过对样品中含水量的估计来决定测试试样的质量， 从而使得测试 试样中约含有10 mg,20 mg的水分。 注:由于测试的水分质量很小，在试验过程中应尽量避免受到来自于样品容器、空气、转移设备中水分的影响。吸 湿性树脂应当隔绝潮气。 3(5(2测试 3(5(2(1仔细干燥仪器 3(5(2(2称取试样(精确到1 mg)置人锥形瓶中(3(3(2)，用磨口玻璃瓶塞密封。用移液管(3(3(6)移 取50mL无水甲醇(3(2(1)至装有样品的锥形瓶中。同时，在另一个锥形瓶中也移人50mL无水甲 作为空白试验。塞住瓶口，并将塞住瓶口的锥形瓶置于干燥器(3(3(11)中。 醇， 3(5(2(3打开锥形瓶的玻璃塞，快速地将烧瓶与装有干燥管的回流冷凝器(3(3(3)及(3(3(4)相连接。 将锥形瓶加热，回流3 h，然后放置45 rain自然冷却到室温。快速地将锥形瓶与回流冷凝器分离，用磨 口 玻璃塞塞住瓶口，并将烧瓶置人干燥器中。 3(5(2(4在卡尔?费休滴定仪(3(3(13)上用卡尔?费休试剂(3(2(2)滴定出每个试样的含水量。 3(6结果表示 3(6(1试样的含水量”的质量分数用,表示，由式(1)计算: —(V,--—Vz)T×100m 12006(2—GB,T 2009 式中: V，——用于滴定样品所消耗的卡尔?费休试剂的体积，单位为毫升(mL); Vz——用于滴定空白试验 所消耗的卡尔?费休试剂的体积，单位为毫升(mL); T——水当量，用消耗1毫升卡尔?费休试剂所 需要的水的毫克数来表示，单位为毫克每毫升 (mg,mL); m——试样的质量，单位为毫克(rag)。 3(6(2两次平行试验测得的含水量的相对值不大于10,或绝对值不大于0(02,。若相差太大，则 重新试验直到试验结果满足以上条件为止，舍去所有不符合条件的结果。应 3(6(3试验结果采用两次平行试验的平均值表示，精确到0(01,(质量分数)。 3(7精密度 由于尚未得到实验室问试验数据，故未知本试验方法的精密度。如果得到上述数据，则在 下次修订 时加上精密度说明。 4方法B——压力测量法 4(1原理 在密闭的真空环境中，将试样加热到规定的温度，以确保水分能完全蒸发。测量所引起的压力增 值，该压力增值与含水量成正比。采用校正因子计算含水量。校正因子是通过在测量已知的含水化合 物中的含水量而得到的，其测试条件应与测试试样的完全一致。 4(2试剂 二水钼酸钠(Na:MoO。?2H。O):分析纯 注:也可以使用其他能够在测试条件下失 (BaClz?2H:o)。 去其结晶水的含水化合物，如二水氯化钡 4(3设备 4(3(1测压仪: 推荐使用如图1所示的测压设备。 图示装置为真空密闭连接的全玻璃系统，连接处 A和球B的体积分别为 最好采用球形连接。球 (0(5?o(05)L和不小于1 L。球形容器A和B连接在连接管(c)上。连接管(c)的一端连接有高真空 压 (E)的试样管。同时，管c还与配有活塞(F)的真空泵(N)相连，再安装 一力表，另一端连接有配有活塞 (G)使两个球形容器分开。在活塞(G)的两侧u型油压计(L)经过防溅球管(H)和截止阀(K) 连个活塞 (L)的支管长度至少350 mm。试样管(M)应用耐高温玻璃制成。不同试样管问的体积差 接，油压计 5 ml。 异不应超过 注1:若能满足4(5(3(3中所提到的重复性要求，也可以使用不同的装置设备。 注2:油压计中宜填充硅油。 12006(2—2009 GB,T L=t=005 (L; A——球形容器，体积为o(5 B——球形容器，体积?1 L; c——连接 管; D——高真空计量器; E，F，G——开关; H——防溅球管; K——截止阀; L——油压计; M——试样管; N——真空泵。 图1 用方法B(压力测量法)测定含水量的装置示意图 4(3(2加热装置: 电炉，适用于加热样品管到指定温度。加热装置应便于 安装和移动。 4(4试样制备 4(4(1粒料 在预先干燥的容器中快速的填充测试材料试样，并迅速的密封容器，以减少从空气中吸 收水分。 4 12006(2—2009 GB,T 4(4(2制件 将制件切或锯成约几个毫米的薄片，制样过程需快速，以减少试样在制样过程中的吸收水分。然后 按4(4(1进行操作。 4(5操作步骤 注:由于测试的水分质量很小，在试验过程中应尽量避免受到来自于样品容器、空气、转移设备中水分的影响。吸 湿性树脂应当隔绝潮气。 4(5(1试样的准备 进行两组平行试验。测试试样的质量选择应保证能够让油压计产生大于50 mm的压力 L土0(05 AB05 L和不小于1 L，推荐使用试样的质量见若球和球的体积分别为(差。1。 表 表1测试试样 预期的含水量W(质量分数),, 试样质量m,g W>1 o(24m