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莱因-埃农氏法测定婴幼儿奶粉中乳糖含量

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莱因-埃农氏法测定婴幼儿奶粉中乳糖含量莱因-埃农氏法测定婴幼儿奶粉中乳糖含量 中国卫生检验杂志2005年l2月第l5卷第l2期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Dec2005;Vol15No121529 莱因一埃农氏法测定婴幼儿奶粉中乳糖含量 黄闽燕.钟小伶 (杭州市西湖区疾病预防控制中心,杭州310013) [关键词】莱因一埃农氏法;婴幼儿奶粉;乳糖 [中图分类号】R151.3[文献标识码】c[文章编号】1004—8685(2005)12—1529—02 它调整了 婴幼儿配方奶粉与普通奶粉有着不少...
莱因-埃农氏法测定婴幼儿奶粉中乳糖含量
莱因-埃农氏法测定婴幼儿奶粉中乳糖含量 中国卫生检验杂志2005年l2月第l5卷第l2期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Dec2005;Vol15No121529 莱因一埃农氏法测定婴幼儿奶粉中乳糖含量 黄闽燕.钟小伶 (杭州市西湖区疾病预防控制中心,杭州310013) [关键词】莱因一埃农氏法;婴幼儿奶粉;乳糖 [中图分类号】R151.3[文献标识码】c[文章编号】1004—8685(2005)12—1529—02 它调整了 婴幼儿配方奶粉与普通奶粉有着不少不同之处, 蛋白质,脂肪和乳糖的比例,使其更适用于婴幼儿的消化与吸 收.今天本文所说的乳糖,是乳制品中主要的碳水化合物.对 它不仅对神经功能的形成,对皮肤, 婴幼儿来说是非常重要的, 肌腱,骨骼,软骨的发育都有好处,而且有助于钙的吸收,有利于 氨基酸和氮的吸收和存留.国家GB/T5413.5—1997规定 了婴幼儿配方奶粉中乳糖的测定,但这一方法中样品前处 理耗时很长,我们根据自己在工作中的摸索,及参考有关文献和 资料,采用了GB/TS009.7—2003乳与乳制品中样品前处理的 方法,然后再按GB/T5413.5—1997进行测定,使实验过程更方 便,更快捷,而且通过试验证实方法准确可靠,便于推广. 1材料与方法 1.1原理 样品经除去蛋白质以后,在加热条件下,直接滴定已标定 过的斐林氏液,样液中的乳糖将斐林氏液中的二价铜还原为 氧化亚铜.以次甲基蓝为指示剂,在终点稍过量时,乳糖将蓝 色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基蓝.根据样 液消耗的体积计算乳糖含量. 1.2试剂 斐林氏试剂(甲液和乙液);次甲基蓝溶液;10g/L;乙酸 铅溶液:200g/L;草酸钾一磷酸氢二钠溶液;乳糖标准溶液:准 确称取预先在92~C,94?烘箱中干燥2h的乳糖标样约 0.75g,用水溶解并稀释至250ml,待标定.所用试剂为分析 纯,所用实验用水为二级水. 1.3分析步骤 1.3.1斐林氏液的标定(1)预滴定:取10ml斐林氏液 (甲,乙液各5m1)于250ml三角烧瓶中,加入20ml纯水,从 【经验交流】 滴定管中放出15ml乳糖标准溶液于三角烧瓶中,电炉上加 热,2min内沸腾,沸腾后关至小火,保持微沸15s,加入3滴 次甲基蓝溶液,继续滴加乳糖溶液至蓝色完全褪尽为止, 所用的毫升数.(2)精确滴定:另取10ml斐林氏液(甲,乙液 各5mJ)于250ml三角烧瓶中,加入20rnl纯水,从滴定管中 放出比预滴定量少0.5,1.0ml的乳糖标准溶液于三角烧瓶 中,电炉上加热,2rain内沸腾,沸腾后关至小火,保持微沸 2rain,加入3滴次甲基蓝溶液,继续滴加乳糖溶液至蓝色完全 褪尽为止,记录所用的毫升数.此数据为计算依据. 1.3.2样品处理各样品均称取两份适量样品,用100ml水 分数次洗入250ml容量瓶中其中一份按GB/T5413.5的样品 处理方法…,另一份按GB/rI'5009.7—2003乳与乳制品的处理 方法,所得滤液备用. I.3.3样品滴定(1)预滴定:取10mJ斐林氏液(甲,乙液 各5m1)于250ml三角烧瓶中,加入20Illl纯水,电炉上加热, 2min内沸腾,沸腾后关至小火,保持微沸15s,加入3滴次甲 基蓝溶液,然后徐徐滴人样品滤液至蓝色完全褪尽为止,读取 所用的毫升数.(2)精确滴定:另取10ml斐林氏液(甲,乙液 各5m1)于250ml三角烧瓶中,加入20ml纯水,从滴定管中 放出比预滴定量少0.5,1.0ml的样品滤液于三角烧瓶中,电 炉上加热,2rain内沸腾,沸腾后关至小火,保持微沸2rain,加 入3滴次甲基蓝溶液,继续滴加样品滤液至蓝色完全褪尽为 止,记录所用的毫升数.此数据为计算依据. 2结果与讨论 2.1两种前处理方法的比对 3个阶段婴幼儿奶粉均采用两种前处理方法,而在测定方 法相同的情况下,将所得的乳糖结果进行比对,见表1. 表1实验结果 [作者简介]姗一一一 程中 蒜嚣蒿(下转第1533页) 中国卫生检验杂志2005年l2月第l5卷第l2期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology.Dec2005;Vol15No121533 2.2A类不确定度评定 A类不确定度评定计算简单,按熟知的贝塞尔(Besse1)法 进行. 2.3B类不确定度评定 为简便计,程序设置了容许误差,因子,总取量和自由度 项,填入相应数值,按计算按钮,在不确定度报告页面得到B 类相对不确定度. 2.4合成不确定度和自由度合成 功能窗体如下所示,按提示选择相应区域,可得到合成的 相对不确定度,有效自日度和相应的扩展因子k.当然也可以 简单的指认扩展因子为2. 3讨论 UncertaintyEasy测量不确定度评定Excel插件(add— in)基于GUM从下而上(bottomup)的不确定度评定策略,采 用相对不确定度的方法来评定不确定度.软件界面亲和,操 作简便,极大的简化了测量不确定度的评定工作.实际应用 中可在几分钟内完成,结合Exel自带的图表显示功能很容易 实现不确定度的图示报告.虽然本软件尚处在测试阶段,整 合的Monte—Carlo模拟功能模块也在开发之中,但Uncertainty Easy基本可以胜任目前检测实验室大部分的不确定度评定 工作.笔者也期望该软件对实验室不确定度评定的化, 准确性和及时性起到积极的推动作用. [参考文献] [1]JJF1059—1999测量不确定度评定与表示[s]. [2]ISO!IEC17025:1999.Generalrequirementsforthecompetenceoftes— ringandcalibrationlaboratories[S]. [3]CNAL/ACOI:2002.检测和校准实验室认可准则[s]. (收稿日期:2005—09—10) (上接第1529页) 样品取样量也随之变化.大致可以定为:第1阶段婴幼儿奶 粉取样量为2,00g左右,第2阶段婴幼儿奶粉取样量为 2.20g左右,第3阶段婴幼儿奶粉取样量为3.00g左右. 2.3沉淀剂的选择与用量 由于GB/T5413.5一一1997的样品前处理方法耗时太长,而 常用的蛋白质沉淀剂又有3种,即(1)硫酸锌一亚铁氰化钾, (2)乙酸锌一亚铁氰化钾,(3)硫酸铜一氢氧化钠.根据GB/ 3"5009.7—2003((食品中还原糖的测定》中乳与乳制品的样品 前处理方法及效果,本文选用乙酸锌一亚铁氰化钾为联合沉 淀剂,通过试验证明用量为5ml时沉淀完全,上清液清晰,能 满足前处理的要求,并且可以顺利过滤,大大缩短实验时间, 同时也能达到一样的效果. 2.4精密度试验 对第3阶段的婴幼儿奶粉,根据取样量的不同重复测定5 次,数据分别为36.4,36.8,36.7,36.4,36.9g/100g,其精密度 为0.23,相对标准偏差RSD为0.64%,方法的精密度良好. 2.5准确度试验 以第3阶段婴幼儿奶粉为样本,同时考虑到能够查乳糖 及转化糖因数表,分别添加2种乳糖标准,然后再按GB/ T5009.7—2003乳与乳制品前处理方法,同时每个加标后的样 品测定2次,结果见表:Z. 实验表明,该样品中乳糖的平均加标回收率分别为104.4%, 105.0%,该方法回收率良好,具有较高的准确度. 表2回收率测定[]结果 3小结 本文提出的采用乙酸锌一亚铁氰化钾作为沉淀剂沉淀样 品中蛋白质的前处理方法,并且通过一系列的实验证实该方法 简便,快速,精密度好,准确度高,适于其他实验室推广使用. [参考文献] [1]GB/T5413.5—1997.婴幼儿配方食品和乳粉,乳糖,蔗糖和总糖的 测定[S]. [2]GB/T5009.7—2003.食品中还原糖的测定[S]. [3]杨惠芳.食品卫生理化检验标准手册[M].北京:中国标准出版 社.1998.15—20. (收稿日期:2005—09—09)
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