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正交试验法

2017-09-21 50页 doc 561KB 40阅读

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正交试验法正交试验法 第十章 正交试验法 试验设计是数理统计中的一个较大的分支,它是内容十分丰富(我们着重介绍正交设计法(利用正交表安排多因素多水平的试验及对试验结果的数据作分析的方法,称之为正交设计的试验法(这种方法在第二次世界大战之后,在日本全国普遍推广,并且在日本经济飞速发展中起了十分重要的作用(据日本有的专家估计“日本经济发展中至少10%的功劳应归于正交设计”(可见其经济效益之大( 一、试验为什么要设计 在科学研究和生产中,经常要做许多试验;作为试验对象的事物大部分极为复杂,试验结果常常受多种因素影响(例如挖掘松根对水土...
正交试验法
正交试验法 第十章 正交试验法 试验是数理统计中的一个较大的分支,它是内容十分丰富(我们着重介绍正交设计法(利用正交表安排多因素多水平的试验及对试验结果的数据作的方法,称之为正交设计的试验法(这种方法在第二次世界大战之后,在日本全国普遍推广,并且在日本经济飞速发展中起了十分重要的作用(据日本有的专家估计“日本经济发展中至少10%的功劳应归于正交设计”(可见其经济效益之大( 一、试验为什么要设计 在科学研究和生产中,经常要做许多试验;作为试验对象的事物大部分极为复杂,试验结果常常受多种因素影响(例如挖掘松根对水土保持的影响涉及林地植被的破坏、土壤状况、降雨强度、降雨量等等,为了提高嫁接成活率,考虑影响其成活率的因素有药物处理、无性系、操作者、接穗长度等多个因素(在树木栽培方面要找到优质、高产、低耗,生产周期短的生产也必须考虑作多因素试验(这就存在着如何安排试验和如何分析试验结果的问题(试验安排得好,既可减少试验次数、缩短时间和避免盲目性,又能得到好的结果;试验安排得不好,试验次数既多,结果还往往不令人满意(试验次数过多,既浪费大量的人力和物力,有时还会由于时间拖长,使试验条件发生变化而导致试验失败(因此,如何合理地设计试验是很值得研究的一个问题(一项科学的合理的试验安排方法应能做到在下两点:1)试验次数尽可能地少;2)便于分析试验数据,得到满意的结果( 正交试验设计就是一种科学地安排与分析多因素试验的方法(正交试验设计又称正交设计法、正交法,是多因素分析的有力工具(它在实际经验与理论认识的基础上,主要是利用一种排列整齐的规格化的表—正交表,来科学地挑选试验条件、合理安排试验(由于正交表具有“均衡分散”的特点,能在考察范围内的众多的试验条件中选出代表性强的少数试验条件,做到能均衡抽样;并由于是均衡抽样,能通过这较少次数的试验条件,推断 403 出最好的试验条件或生产工艺即最优或较优的方案(同时它还可以作进一步的数据分析,提供出比试验结果本身多得多的对各因素的分析(正交设计不仅可以作方差分析(特别是多因素方差分析),还能使回归分析的计算变得十分简单,这时只要按“正交表”来安排回归试验(多元线性回归),则回归系数向量 ,b,(b,b,?,b)所满足的正规方程 12m Lb,I 中的矩阵变成对角阵,使得求解十分方便(至于方差分析,Lb 在上章中我们已经看到双因素的方差分析的计算已经十分复杂,三因素以上的方差分析更会使人望而生畏(这时只有按“正交表”安排试验,则多因素的方差分析的计算也就变得十分简便了( 二、完全组合与部分组合的试验 在正交设计中,试验要考察的目标称为指标,将所考察的因素也称为因素(而各个因素在试验中的具体条件称为水平(与方差分析中类似,仍用大写字母、、、„表示因素,而ABC CAB在大写字母下加足标表示因素的不同水平,如、、、„321 rs等(我们知道,若因素选取个水平,因素选取个水平,AB r,s将各个因素的每一个水平都互相搭配一次,共能组成个不 r,s同水平组合,将这个不同水平都一一做试验,这叫完全水 rs平组合的试验(若因素选取个水平,因素选取个水平,AB 因素选取个水平,则能组成个不同的水平组合(从Cr,s,kk 完全水平组合中挑选一部分水平组合作试验,这叫部分水平组合试验(或称作部分实施)( 对于完全水平组合的试验,在重复试验的情况下,我们对 H试验结果的数据作方差分析,即对各效应为零的原假设作显0著性检验(对于部分组合试验,本章我们将从实用的角度介绍用正交试验法作部分实施的基本内容( ?10.1正交表 下面先来介绍两张最常用的正交表( 404 74 正交表 正交表 L(2)L(3)98 列号 列号 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 试验号 试验号 1 1 1 1 2 2 1 2 1 1 2 3 2 2 2 1 2 2 1 1 1 2 2 1 1 1 3 1 2 2 2 2 2 1 3 3 1 2 3 4 2 2 1 2 1 2 2 4 1 2 2 1 5 1 1 2 1 1 2 2 5 2 2 3 3 6 2 1 1 1 2 2 1 6 3 2 1 2 7 1 2 1 1 1 1 1 7 1 3 1 3 8 2 2 2 1 2 1 2 8 2 3 2 2 9 3 3 3 1 1(正交表的定义 我们知道,一个矩阵为正交矩阵,是指: hh?hh,,,,111121nt,,,,hh?hh,,,,221222ntH, u, t,1,2,?,n t,,,,????,,,,,,,,hh?hh12ntnnnn,,,,n,n u,u,?,u为正交组,即有: 12n 0i,t,,,,, hhhh?hh,1i1t2i2tninti,t1, H,(h)L(s,?s)定义10.1 称矩阵是一个型正ijn,mn1m 交表,如果它满足下列三个条件: rh,{1,2,?,s}r,1,2,?,m(1)对任何,,,irr rhsi,1,2,?,n(即第列的元素,只取正整数值1,2,„,( irr rrr,1,2,?,m(2) 对任何,,在的第列中每个不同H {i:h,k}k,{1,2,?,s}的正整数出现的次数相等,即集合irr n的元素个数为( sr rrrrrr(3)对任何,,1?,?m,由的第列和第H222111 405 列组成的二列矩阵的n个行中,每个正整数偶()出现的次k,l n{i:h,k,h,l}数相等,即集合的元素个数为,其irir12s,srr12k,1,2,?,sl,1,2,?,s中,( rr12 n,m,s,?,s其中皆为正整数,且s?2,( r,1,2,?,m1mr 414L(3)L(4,2)如正交表,n=9,m=4,s=3;又如:正交表,98n=8,m=5,s=4,s=2,r=2,3,4,5( 1rms,?,s,s说明:(1)当时,简记L(s),此时, n,,sn1m m为正整数(称L(s)型为一张s水平的同水平正交表,如二,n37111531L(2)L(2)L(2)L(2)L(2)水平正交表有、、、、等,12164832 4713L(3)L(3)L(3)三水平正交表有、、等,四水平正交表有9271856L(s,?s)L(4)、五水平正交表L(5)等等(称为水平2516n1m 1414L(3,2)L(4,2)个数不等的混合型正交表,如、、812466L(3,4,2)L(8,4,2)、等等( 32244L(3)(2)正交表中任何两个列向量都互为正交(把每个9列号中的水平编号1、2、3分别记作1,0,,1,每个列号是9维列向量,任何两个列向量都是正交的( (3)正交表经过行置换或列置换,保持正交表的正交性(如 3L(2),正交表,n = 4, m = 3, s =2,下述各表 4 111111112,,,,,,,,,,,,122212121,,,,,, ,,,,,,212122211,,,,,,,,,,,,321221222,,,,,, 3L(2)都是正交表( 4mL(s)2(正交表的结构:在中,n是表的行数,m是表的n 4L(3)列数,s是每个列号中水平的个数,如中,有9行、4列,9 L(s,?s)每个列号中的水平个数皆是3(在中,有n行、mn1m 406 66L(8,4,2)s列,第列的水平个数为,(如k,1,2,?,mkk32 中,有32行13列,第一列为8水平;第二列至第七列为4水平,其余6个列号中每个列号的水平个数皆为2;行数n,它是水平组合的总个数,每一行对应着一个水平组合( 3(正交表的用法 对于多因素多水平的试验项目,应该选用哪一张正交表来安排试验,选用正交表的基本原则是: (i)每个因素占用一个列号,一个列号上只能放置一个因素(将因素,„顺序安排在正交表的列号上(可见正交A,B,C 表的列数要多于因素的个数( (ii)因素的水平个数要同因素所在列号的水平个数相一 ss致,即有个水平的因素应放在个水平的列号上(可见,正交 s表中列号的水平个数对应于因素的水平编号( (iii)如要考察两个因素之间的交互作用,那么在正交表上要选用列号反映这个交互作用,将交互作用当作因素那样要用列号来安置(“交互作用”安置在哪个(或哪些)列号上,要查所选用的正交表的交互列表( 注意,不是每张正交表都可以用于考察两个因素之间的交互作用(以两列间的交互列的分布情况,正交表可分为三类: (i)有一类正交表,可用于考察两因素之间的交互作用,374这类正交表称为完备的正交表,如L(2)、L(2)、L(3)、489155613L(2)、L(4)、L(5)、L(3)等(这些正交表中,16162527 每张正交表都指出两列的所位置,或编造出两列间的交互列表,便于安排多因素试验时考察因素之间的交互作用(还有一些正交14112表,如L(4×2)、L(4×2)等(这些正交表是由上述某816 张正交表经併列改造而得到,那么这些表中任何两列间的交互列 714L(2)所在的位置可由上述正交表查得(如L(4×2)是由的8811215前三列合併为4水平的一个列号,L(4×2)是由L(2)1616的前三列合併为4水平的一个列号( (ii)有一类正交表,无法考察两因素之间的交互作用,如1617L(6×3)、L(2×3)等,任意两列间的交互列都不在表181811内;又如L(2),任忌两列的交互列混杂在其它各列号上,12 407 即交互列不是在某一列号上(总之,这类正交表,无法编造出交互列表( 23313(iii)还有一类正交表,如L(2)、L(2×3)等,2436 这些表中有少量的交互列( 44(正交表的效率(指部分实施的程度):如L(3),4个因9 4素各3个水平按理应做出全部不同水平个组合的试验才能得3 4出最好的水平组合;而利用L(3)表只要做出其中9个试验就9 466能得出中较好的或最好的水平组合(如L(8,4,2),13332 66个组合的试验才能得个因素按理应做出全部不同水平8,4,2 66出最好的水平组合;而利用L(8,4,2)表只要做出其中3232 66个试验就能得出中较好的或最好的水平组合( 8,4,2 5(正交表的优良特性 利用正交表安排部分组合试验,其优点将从两方面来阐述( (1)部分组合在全体组合中的分布是均衡分散的(使得这部分组合试验对每个因素的每个水平参加试验的安排上具有代表性,并使得在试验实施后对试验结果的数据作分析时,具有整齐的综合可比性(每张正交表,都具有这种特点的结构,这是由表的正交性所确定的( (2)从总体与子样的相互关系这个角度我们可以知道,利 Ln用正交表做部分组合试验得到个水平组合中的“最优者”n n优于全体组合中占总数比例的的水平组合仅劣于占总数比n,1 1例的的水平组合(例如,四因素三水平的试验利用正交表n,14L(3)做的9个水平组合试验中得到的“第一名”优于全体组9 94合3,81中占总数比例的的水平组合,即优于72个水平组10 合,也就是说在81个水平组合试验中它名列前9名;又如,五 7L(2)因素二水平的试验利用正交表做的8个水平组合试验中8 85得到的“第一名”优于全体组合2,32个中占总数比例的的9 408 水平组合,也就是说在32个水平组合试验中它名列前4名(又 4如,三因素三水平的试验利用正交表做的9个水平组合L(3)9 试验中得到的“第一名”在27个水平组合试验中它名列前3名( 利用正交表安排多因素多水平的试验中,对于完全组合试验在重复试验的情况下,对试验结果的数据宜作方差分析;对于部分组合试验,可用直观的极差分析法作数据分析(理论分析研究表明:极差的大小反映了因素对试验指标影响的重要程度,极差大的因素对试验指标影响“显著”,极差小的因素影响“不显著”( 怎样利用正交表来安排与分析多因素试验呢,在第二节中我们将用几个实例来详细说明( ?10.2 几个实例 例10.1 2,4一二硝基苯肼的工艺改革 1. 试验目的与考核指标 2,4一二硝基苯肼是一种试剂产品(过去的工艺过程长、工作量大且产品经常不合格(北京化工厂改革了工艺,采用2,4一二硝基氯代苯(以下简称氯代苯)与水合肼在乙醇作溶剂的条件下合成的新工艺(小试验已初步成功,但收率只有45 %,希望用正交法找出好生产条件,达到提高生产的目的(考核指标是产率(%)与外观(颜色). 2. 制定因素水平表 影响试验结果的因素是多种多样的(通过分析矛盾,在集思广益的基础上,决定本试验需考察乙醇用量、水合肼用量、反应温度、反应时间、水合肼纯度和搅拌速度六种因素(对于这六个要考察的因素,现分别按具体情况选出要考察、比较的条件—正交法中称之为水平(有的书上称水平)( (1) 因素—乙醇用量 A AA,0第一水平=200毫升,第二水平毫升(即中途不再21 加乙醇)((挑选这个因素与相应的水平,是为了考察一下能否砍掉中途加乙醇这道工序,从而节约一些乙醇() (2) 因素—水合肼用量 B 409 第一水平理论量的2倍,第二水平理论量的1.2B,B,21 倍((水合肼的用量应超过理论量,但应超过多少,心中无数(经过讨论,选了2倍和1(2倍两个水平来试一试() (3) 因素C—反应温度 ,C,60C 第一水平C=回流温度,第二水平((回流温21 度容易掌握便于操作,但对反应是否有利呢,现另选一个60?跟它比较() (4) 因素—反应时间 D 第一水平D,4小时,第二水平D,2小时( 12 (5) 因素—水合肼纯度 E E,E,第一水平精品(浓度为50%),第二水平粗品(浓度12 为20%)((考察这个因素是为了看看能否用粗品取代精品,以降低成本与保障原料的供应)( (6) 因素—搅拌速度 F F,F,第一水平中快速,第二水平快速. (考察本因素及F21 反应时间,是为了看看不同的操作方法对于产率和质量的影D 响)( 现把以上的讨论,综合成一张因素水平表: 温度 乙醇用量 水合肼用量 时间 水合肼纯度 搅拌速度 因 素 ABDEFC 水平1 200毫升 理论量 2倍 回 流 4小时 精 品 中快速 水平2 0 毫升 理论量1.2倍 60? 2小时 粗 品 快 速 A,B由表看出,不同的水平可以是不同的原料用量(如), C,D,F也可以是不同的操作方法(如),或不同的原料(如)E等等(至于每个因素要考察几个水平,这可根据需要及可能而定(可以选用二水平,三水平或更多的水平(详见?9.3)( 因素、水平选好了,怎么去安排试验呢,如果要把全部搭配 6都试验一遍,六因素二水平需要做2,64次试验,如果用正交 7L(2)表来安排,意味着从64次试验中挑出8个代表先做试验( 8 3. 确定试验方案 7L(2)表最多能安排7个2水平的因素(本例有6个因素,8 410 可用该表来安排(具体过程如下: (1)因素顺序上列( 按照因素水平表中固定下来的六种因素的次序,(乙醇 A用量)、(水合肼用量)、(反应温度)、(反应时间)、(水BDEC 7L(2)合肼纯度)和(搅拌速度);顺序地放到前面的六个直F8 列上,每列上放一种(第7对没有放因素,那么,它在安排试验条件上不起作用,我们可抹掉它( 表10(1 因 列 乙醇用量水合肼用量温 度 时 间水合肼纯度搅拌速度 ABDEF 素 号 C 试验号 1 2 3 4 5 6 1 200毫升 2倍 回 流 2小时 粗 品 中 快 2 0毫升 2倍 60? 2小时 精 品 中 快 3 200毫升 1.2倍 60? 2小时 粗 品 快 速 4 0毫升 1.2倍 回 流 2小时 精 品 快 速 5 200毫升 2倍 60? 4小时 精 品 快 速 6 0毫升 2倍 回 流 4小时 粗 品 快 速 7 200毫升 1.2倍 回 流 4小时 精 品 中 快 8 0毫升 1.2倍 60? 4小时 粗 品 中 快 (2)水平对号入座( 六种因素分别在名列上安置好以后,再来把相应的水平,按因素水平表所确定的关系,对号入座(具体来说: 第1列由 (乙醇用量)所占有,那么,在第1列的四个A 号码“1”的后面,都写上(200毫升),即因素水平表中因素A A的水平1所对应的具体用量;在第1列的四个号码“2”的后1 A面都写上(0毫升),即(其余几列是类似的(综合得表10(1( 2 (3) 列出试验条件( 表10(1是一张列好的试验方案表(表的每一横行代表要试验的一组条件(每组条件试验一次,该表共8个横行,因此要做8次试验(8次试验的具体条件如下: ABCDEF第1号试验:,具体内容是: 111221 乙醇用量:200毫升;水合肼用量:理论量的2倍; 反应温度:回流温度;反应时间:2小时; 411 水合肼纯度:粗品;搅拌速度:中快( 第3号试验:,读者不难看出它的具体内ABCDEF122222 容(同样可以写出另外六个试验条件( 到这里,就完成了试验方案的制订工作(我们通过正交表 7L(2),从全体六十四种搭配中选了有规则的八个来做试验,8 这八个试验同时考察了六个因素,并且满足以下两条:(1)任何一个因素的任何一个水平都作了四次试验((2)任何两个因素的任何一种水平搭配都作了两次试验(因此这八个试验条件均衡地分散到全体64个搭配条件中,对全体有较强的代表性( 方案排好了(随后的任务是按照方案中规定的每号条件严格操作,并记录下每号条件的试验结果(至于8个试验的顺序,并无硬性规定,看看怎么方便而定(对于没有参加正交表的因素,最好让它们保持良好的固定状态;如果试验前已知其中某些因素的影响较小,也可以让它们停留在容易操作的自然状态( 4. 试验结果的分析 本例的考察指标是产品的产率和颜色(八个试验的结果填在表10(2的右方( 412 表10(2 试验 试验结果 列 因素 乙醇用量 水合肼用量 温 度 时 间 水合肼纯度 搅拌速度 产ABDEF 号 颜 色 C率% 试验号 1 2 3 4 5 6 1 56 200毫升 2倍 回 流 2小时 粗 品 中 快 桔黄 2 65 0毫升 2倍 60? 2小时 精 品 中 快 紫色,桔黄 3 54 200毫升 1.2倍 60? 2小时 粗 品 快 速 桔黄 4 43 0毫升 1.2倍 回 流 2小时 精 品 快 速 桔黄 5 63 200毫升 2倍 60? 4小时 精 品 快 速 桔黄 6 60 0毫升 2倍 回 流 4小时 粗 品 快 速 桔黄 7 42 200毫升 1.2倍 回 流 4小时 精 品 中 快 紫色,桔黄 8 42 0毫升 1.2倍 60? 4小时 粗 品 中 快 桔黄 ?=水平1四次产率之和 215 244 201 207 213 205 ?=水平2四次产率之和 210 181 224 218 212 220 ?+?=总和 R极差=?、?中的 = 425 5 63 23 11 1 15 大数—小数 413 (2 ) 算一算( 对于正交试验的数量结果,通过简单的计算,往往能由此找出更好的条件,也能粗略地估计一下哪些因素重要,以及各因素的好水平在什么地方(怎么算呢, 在表10(2 每一列的下方,分别列出了I,II与极差,它R们的算法如下: 如第1列的因素是乙醇用量(它的I=215,是由这一列四A 个水平1(A)的产率加在一起得出的(第1列的数码“1”所相应1 的试验号是第1,3,5和7号,所以 (产率和数)I =(1)+(3)+(5)+(7)=56+54+63+42=215 A同样,II=210,是由第1列中四个水平2()的产率加在一2 起得出的,即 (产率和数)II=(2)+(4)+(6)+(8) = 65+43+60+42=210 其它五列的计算I,II的方法跟第一列相同( 为了检查计算是否正确,对每列算得的I和II进行验证: I+II=425(即8次试验产率的总和) 至于各列的极差,由各列I,II两数中,用大数减去小数R 即得( 怎样看待这些计算所得的结果呢, 首先,对于各列,比较其产率和数I和II的大小(若I比II ;若II比I大,则该列的因素的水平1,在产率上通常比水平2好大,则占有该列的因素的水平2比水平1好;比如第4列的II=218,它比I=207大,这大致表明了时间因素以2水平为好,即反应时间2小时优于4小时( 极差的大小用来衡量试验中相应因素作用的大小(极差R 大的因素,意味着它的两个水平对于产率所造成的差别比较大,通常是重要因素,而极差小的因素往往是不重要的因素(在R 本例中,第2列(水合肼用量所占有)的=63 ,比其它各BR 列的极差大(它表明对产率来说,水合肼用量是重要因素,理论量的2倍比1.2倍明显地提高产率(要想再提高产率,可对水合肼用量详加考察,决定在第二批试验中进行(第3,6和4列的R分别是23,15和11,相对来说居中,表明反应温度,搅拌速度和 414 反应时间是二等重要的因素,生产中可采用它们的好水平,本例中为和(第1列的=5,第5列的=1极差值都很C,FDRR222 小,说明两个水平的产率差不多,因而这两个因素次要因素(本着减少工序,节约原料,降低成本和保障供应的要求,选用了不加乙醇(砍掉这道工序)A 和用粗品水合肼E这两个水平(对22 于次要因素,选用哪个水平都可以,应根据节约方便的原则来选用( (3)直接看和算一算的关系( 直接看,第2号的产率65,和第5号的产率63%比做正交试验前的45,提高了许多(但我们毕竟做了八次试验,仅占六 6因素二水平搭配完全的2=64个条件的八分之一,即使不改进水平,也还有继续提高的可能(“算一算”的目的,就是为了展望一下更好的条件(对于大 多数项目,“算一算”的好条件(当它不在已做过的8个条件中时)将会超过“直接看”的好条件(不过,对于少部分项目,“算一算”的好条件却比不上“直接看”的(由此 ABCDEF可见,“算一算”的好条件(本例中为),还只是212222一种可能好配合 如果生产上急需,通常应优先补充试验“算一算”的好条件(经过验证,如果效果真有提高,就可将它交付生产上使用(倘若验证后的效果比不上“直接看”的好条件,就说明该试验的现象比较复杂(还有一种情况是,由于试验的时间较长,等不到验证试验的结果(对于这两种情况,生产上可先使用“直接看”的好条件,也可结合具体情况作些修改;而与此同时,另行安排试验,寻找更好的条件( 5. 第二批正交实验 在第一批实验的基础上,为弄清影响颜色的原因及进一步提高产率,决定再撒个小网,做第二批正交实验( (1) 制定因素水平表( 因 素 水合肼用量 时 间 加料速度 水平1 1.7 倍 2 小时 快 水平2 2.3 倍 4 小时 慢 水合肼是上批实验中最重要的因素,应该详细考察(现决定在好用量2倍的周围,再取1.7倍与2.3倍两个新用量继续试验(另外,在追查出现紫色原因的验证试验后,猜想加料速度可 415 能是影响颜色的重要原因,因此在这批试验中要着重考察这个猜想(关于反应时间,因为第一线的工程技术人员对于用2小时代替4小时特别重视,所以再比较一次( 对于上批试验的其它因素,为了节约与方便,这一批决定砍 0掉中途“加乙醇”这道工序;用药“快速搅拌”;“反应温度60”C 00虽然比回流好,但60难于控制,决定用60~70之间(另CC外,一律采用粗品水合肼( (2) 利用正交表确定试验方案( 3L(2)是两水平的表,最多能安排3个两水平的因素,4 本批实验用它来安排是很合适的(至于填表及确定试验方案的过程,即所谓“因素顺序上列”,“水平对号入座”及列出试验条件的过程已经介绍过,不再细述(现将试验计划与试验结果列于表10(3 (3) 试验结果的分析( 关于颜色,“快速加料”的第1,4号试验都出现紫色不合格品,而且 “慢速加料”的第2,3号试验出现桔黄色的合格品(另外两个因素的各个水平,紫色和桔黄色各出现一次,这说明它们对于颜色不起决定性和影响(由此看出,加料速度是影响颜色的重要因素,应该慢速加料( 表 10(3 试 验 计 划 试验结果 因 列 水合肼用量A 时 间B 加料速度C 颜 产率 素 号 (%) 色 1 2 3 试验号 1 1(1.7倍) 1(2小时) 1(快) 62 不合格 2 2(2.3倍) 1 2(慢) 86 合 格 3 1 2 (4小时) 1 70 合 格 4 2 2 2 70 不合格 I=水平1二次132 148 132 I+II=288 =总产率之和 和 II=水平2二次156 140 156 产率之和 极差R=I,II24 8 24 中大数—小数 416 关于产率,从“直接看”与“算一算”(都是第2号的最高( 最后顺便提一下投产效果(通过正交试验法,决定用下列工艺投产:用工业2,4-二硝基氯代苯与粗品水合肼在乙醇溶剂中合成;水合肼用量为 0理论量2.3倍,反应时间为2小时,温度掌握在60,70之间,采用慢速C 加料与快速搅拌(效果是:平均产率超过80,,从未出现紫色外形,质量达到出口标准(总之,这是一个较优的方案,可以达到优质,高产,低消耗的目的( 例10.2 晶体退火工艺的改进 1( 试验目的与试验考核指标 检查癌细胞,用到一种碘化钠晶体40,要求应力越小越, 好,希望不超过2度(退火工艺是影响质量的一个重要环节(国营261厂经过30多炉试验,其它指标都已合格,只是应力未能低于7度(现在通过正交试验,希望能找到降低应力的工艺条件(考核指标是应力(度)( 2( 挑因素,选水平,制定因素水平表 考察升温速度,恒温温度,恒温时间和降温速度共四个因素(每个因素取3个水平,因素水平表如下: 因 素 升温速度 恒温速度 恒温时间 降温速度 ABDC 00水平1 6 小时 1.5 安培 30/小时 600 CC 00水平2 2 小时 1.7 安培 50/小时 450 CC 000水平3 4 小时 100/小时 500 15/小时 CCC 0关于升温速度,除了原工艺的每小时50外,在它周围看一个CA 00慢速升温 “每小时30”,和一个快速升温“每小时100”;关于恒温CC 0,原工艺的恒温速度600是从国外资料中借鉴的,现在增添两个较CB 00低的温度500C与450C,看看行不行,关于恒温时间,原工艺为6C小时,现在看看缩短些是否更好,关于降温速度,原工艺是通过1.5安D 培的电流降温,现在加一1.7安培慢速降温(另外,虽然过去的经验表明 0等速降温不好,这次还是安排了一个每小时15的等速降温;三个降温C 0的水平,都是下降到250后断电而自然降温C( 3( 确定试验方案 4L(3)表最多能安排四个三水平的因素 ,本例中四个三水9 417 4L(3)平的因素,因此,用来安排试验,正是恰到好处(这时9 只要安排9次试验,就可以反映全面的情况(这9次试验不仅可以代表全面的81次试验的结果,而且要比简单地比较81个结果的大小还提供出更多的信息(它能明确回答下面几个问题: (1)因素的主次, 即各因子对指标的影响的大小顺序( (2)因素与指标的关系, 即每个因素各水平不同时,指标 是怎样变化的( (3)什么是较好的生产条件或工艺条件( (4)进一步试验的方向( 至于填表过程与试验条件的列出手续与上例同,综合于表10(4中 ( 表10(4 因 素 升温速度 恒温温度恒温时间 应力 降温速度 00 列 (小时) (小时) () C/C(度) 试验号 号 1 2 3 4 1 1(30) 1(600) 3(4) 2(1.7安培) 6 2 2(50) 1(600) 1(6) 7 1(1.5安培) 03 3(100) 1(600) 2(2) 15 3(15小时) C/ 4 1(30) 2(450) 2(2) 1(1.5安培) 8 05 2(50) 2(450) 3(4) 0.5 3(15小时) C/ 6 3(100) 2(450) 1(6) 2(1.7安培) 7 07 1(30) 3(500) 1(6) 1 3(15小时) C/ 8 2(50) 3(500) 2(2) 2(1.7安培) 6 9 3(100) 3(500) 3(4) 1(1.5安培) 13 ?= 水平1的 15 28 15 28 三次应力之和 九次应 力之和?= 水平2的 13.5 15.5 29 19 =63.5度 三次应力之和 ?= 水平3的 35 20 19.5 16.5 三次应力之和 R极差 = (?、?、? 中) 21.5 12.5 14 11.5 最大数—最小数 4( 试验结果的分析 418 每号条件做一炉试验 ,应力结果记在表8.4相应的右边 (1) 直接看( ABCDABCD第5试验的0.5度最好,第七号的12'2331313度次之(这两号试验的具体条件是: 升温速度 恒温速度 恒温时间 降温速度 000第5号: 50/小时 450 4小时 15小CCC/时 000第7号 :30/小时 500 6小时 15/小CCC时 2) 算一算( ( 01对于各因素列,算出各个水平相应的三次应力之和(如第三列恒温时间: I = 水平1三应力之和 = 第2,6,7号应力之和 = 7+7+1 =15度; II = 第3,4,8号应力之和 =15+8+6 = 29度; III = 第1,5,9号应力之和 =6+0.5+13 = 19.5度( 同样,算出另外三列的I,II,III( 对于每列,比较各自I,II和III的大小,因为应力越小越好, A所以应力之和小的水平较好.第1列(列)II小,故较好,第A2 BC2列(列)II小,故较好;C列I小,故较好,D列III小,B21 DCDAB故较好(把这四个好水平结合在一起,称为全体31322 配合(本例有四个因素每个有三个水平,因此全体配合有81个)中关于应力的可能好配合( 02 计算各列的级差( R = 相应列的I,II,III的最大数-相应列的I,II,IIIR 中的最小数( 如第3列恒温时间,它的I=15,II=29,III=19.5它们的最大数是29,最小数是15(因此按公式 =29-15=14 度 R 四个极差记在表10(4的最下一行,极差大的因素通常意味着该因素三个水平相应的应力差别大,是重要因素;极差小的因素是不是重要的因素( 419 (3)画趋势图( 计算完极差后,对于数量性水平的三水平因素,应该画出用量与试验结果之和的关系图,以便从图形上直接看出试验结果随各因素用量变化的大体关系(具体来说,对于每个因素,以实际用量(而不是水平号码的大小)作为横坐标,试验结果之和作为纵坐标,画出三个点,得出该因素的趋势图( 图10 —1 (1中: 本例中,前三个定量因素的趋势图合并在图10(4)可能好配合与大范围可能好配合( 0ABCD1通过“算一算”得到为81个配合中的可能好2213 配合( 02 可能好水平与大范围可能好配合( 对于分两个水平的因素,能看出用量谁好谁差,但看不出继续提高效果的好用量的方向;对于分三个水平的因素,情况起了变化,请注意恒温温度的趋势图(见图10.1)( B 恒温温度的三个高度逐步上升,一个合乎理想的猜测是,如温度继续下降,应力将还能降低(这意味着原来的三个水平都选00高了,不仅国外资料中的600C,就是最低的450C也偏高了(下批试验中还应降低恒温温度,如能成功,则即省电,又缩 0B短生产时间(因此,展望的好用量不停在= 450C,而应取2 420 0作= 400C( B4 恒温时间的三个高度逐步下降(这也证实了过去“时间长应力低”的看法是正确的(但考虑到首批低应力已经降到0.5度,更主要是延长时间不利于节约电力和提高工效,因此展望的好用 C量作= 4小时( 3 发现有用量选偏的因素(在本例中是恒温温度B),是认识上的重大收获(下批试验中把用量选准后,常能取得明显的进展( 0升温速度的变化范围没有估偏,好水平是A =50C; 20降温温度的水平是=15C/小时( D3 最后,把展望的四个好水平结合到一起,得,它称ABCD2433为大范围可能好配合,又称为“算一算”的好条件(具体是: 0升温速度 50C/小时 0恒温温度 400C 恒温时间 4小时 0降温速度 15C/小时 注:过去的经验认为等速降温不好,这次为什么效果又很好呢,原因 0在于,过去用的恒温温度600C太高,因而等速降温不好(如第3号试验, 0在恒温600C的情况下,等速降温的应力还是最差(这次突破了国外资料记载,降低了恒温温度,等速降温又变成好办法了(由本例的讨论也清楚地看出,对于较复杂的情况,只有做多因素试验,才能找到产生好效果的条件( 5( 第二批正交试验 由恒温温度的趋势图看出,还有潜力(为进一步降低应力,决定再做第二批正交试验( (1) 制定因素水平表( 0A关于升温温度,上批试验中,升温快的=100C/小时第3,3 0A6,9号试验应力都很坏,不能再用;速度慢=30C/小时,不10愿再用;所以在这批试验中均用50C/小时,不再试验其它速 0度(换句话说,在这批中,升温速度保持在良好的固定—50C/小时,而不再作为要考察的因素(另外三个因素,以算一算的好 421 水平,,为主,即以大范围的可能好配合为主,即以大范BCD433 围的可能好配合为主,参看“直接看”好水平,各取两个水平(其因素水平表如下: 因 素 恒温温度 恒温时间 降温速度 00水平1 3小时 C/小时 15450 C 00水平2 5小时 C/小时 25400C 0(降温速度的两个水平表都是下降到250C时停电,然后自然降温() 3L(2)(2) 用正交表,确定试验方案(见表10(5). 4 (5 表10 列 因 应力 恒温温度 恒温时间 等速降温 号 素 1 2 3 (度) 试验号 001 0 1(3小时) C/小时) 1(151(450C) 002 1(3小时) 0.2 2(400C) 2(25C/小时) 003 2(5小时) 0.4 1(450C) 2(25C/小时) 004 2(5小时) 0 C/小时) 1(152(400C) I 0.4 0.2 0 II 0.2 0.4 0.6 I+II=0.6 R 0.2 0.2 0.6 (3) 试验结果( 由表10(5右方看出,这批四个试验基本消除了应力( 用正交表安排试验,试验次数虽然不多,但考察的因素多,每种因素的水平个数也不少(正交表条件均衡地分散在排列完全的水平组合之中,如同一个编织得很好的一个鱼网,往往能直接捕捞到“大鱼”(自然,在得到好条件的同时,也会有较差的条件,这是正常现象,不必气 和惊奇,因为我们关心的是能否找到好条件)(通过水平的指标和(I,II,III)??的计算及极差R大小的比较,以及趋势图的变化情况,可以得到重要的信息(本例在第一批正交试验的基础上,看准苗头,又撒了一个小网,结果是硕果累累,更上一层楼( 例10.3 V的配方试验 c 422 1( 试验目的与考核指标 维生素丙(简称 V)是一种人体必不可少的营养素,对c 多种疾病有治疗作用,是一种常用的药品(为了提高 V的氧c化率、降低成本,做了以下的正交试验(考核指标是氧化率( 6( 确定试验方案 (1) 因素水平表 尿 素 山梨糖玉米浆 葡萄糖 KHPOCaCOMgSO3424因素 (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) CP 0.7 1 0.4 0 0.25 水平1 7 0.15 CP1.1 1.5 0.2 0.01 0 水平2 9 0.05 CP 1.5 2 0 0.02 0.5 水平3 11 0.10 水平4 工业0.7 水平5 工业1.1 水平6 工业1.5 关于尿素,希望能用工业 尿素代替CP(化学纯)尿素,所以把CP尿素和工业 尿素都安排了三个水平,共六个水平,比较一下它们的效果;关于山梨糖,因为它是主要原料,原生产的浓度为7%,作试验的主要目的是要增加这的浓度,以提高生产效率;至于CaCO,MgSO,葡萄糖这三个因素,我们希望在新34 配方中能去掉它们中的一个或两面个,所以对它们,都有一个加入量为0的水平( (2)利用正交表,确定试验方案( 在试验中常有这种情况,对某些因素需要详了解,因此要比其它因素多排水平,这时要用混合水平的正交表(本例要考察一个六水平和六个水平的因素,我们可用混合水平正交表 3636L(6,3)L(6,3)来安排(正交表有18横行为直列(第1818 一列为“1”,“2”,“3”,“4”,“5”,“6”各三个,后面六列是“1”,“2”,“3”各六个(第一列和后面任一列组成的18个数字对为(1,1),(1,2),(1,3),(2,1),(2,2),(2,3),(3,1),(3,2),(3,3),(4,1),(4,2),(4,3),(5,1),(5,2),(5,3),(6,1),(6,2),(6,3)各出现一次,后面任两列组成的18个数字对为(1,1),(1,2),(1,3),(2,1),(2,2),(2,3),(3,1),(3,2),(3,3)各出现两次(现将试验方案、试验结 423 果与计算结果一并列表10(6,由于试验误差大,每号条件的氧 化率,都是按常规标准,通过三次试验来确定的( 表10(6 列 因 尿 素 山梨糖 玉米浆 号 素 A(%) B(%) C(%) 试 验 号 1 1(CP0.7) 1(7) 3(2) 2 1 2(9) 1(1) 3 1 3(11) 2(1.5) 4 2(CP1.1) 1 2 5 2 2 3 6 2 3 1 7 3(CP1.5) 1 1 8 3 2 2 9 3 3 3 10 1 1 4(工业0.7) 11 4 2 2 12 4 3 3 13 1 3 5(工业1.1) 14 5 2 1 15 5 3 2 16 1 2 6(工业1.5) 17 6 2 3 18 6 3 1 142 380.1 306.3 I=水平1氧化率之和 179.6 362.6 340.7 II=水平2氧化率之和 187.3 275.2 370.9 III=水平3氧化率之和 144.1 IV=水平4氧化率之和 181.9 V=水平5氧化率之和 183 VI=水平6氧化率之和 104.9 64.6 R极差=最大数-最小数 45(3 424 MgSOKHPO葡萄糖 CaCO2443氧化率 G(%) D(%) E F(%) (%) 4 5 6 7 2(0.2) 1(0) 2(0) 65.1 2(0.05) 1(0.15) 1(0.4) 2(0.01) 1(0.25) 47.8 3(0.1) 3(0) 3(0.02) 3(0.5) 29.1 1 2 3 1 70 3 1 1 3 68.1 2 3 2 2 41.5 3 1 3 2 63 2 3 1 1 65.3 1 2 2 3 59 1 3 1 3 45.7 3 2 2 2 56.4 2 1 3 1 42 3 3 2 1 70 2 2 3 3 58.3 1 1 1 2 53.6 2 1 2 3 66.3 1 3 3 2 66.7 3 2 1 1 50 342.8 340.8 347.8 345.1 338.5 358.8 341 346.3 336.6 318.3 329.1 326.5 总和 等于 1017(9 6.2 40.5 18.7 19.8 425 1( 试验结果的分析 (1)直接看( 第17号试验的氧化率为66.7%(它用的是工业尿素,山梨糖用量也高于7%,这是个好条件(它具体配方是: 尿素 山梨糖 玉米浆 CaCOKHPO243 工业1.5% 9% 2% 0.15% 0 葡萄糖 MgSO4 0.02% 0 (2) 算一算( 01计算氧化率之和( 第1列的尿素分六个水平,I,II,III,IV,V,VI分别是水平1,2,3,4,5,6各三次氧化率之和(后面的六列因素都分三个水平,I,II,III分别是水平1,2,3,各六次氧化率之和( 02 计算极差. R II,III,IV,V,VI的最大数减第一列的 R=第1列的I, 去第1列的I,II, I V,V,VI的最小数字= 187.3-142 = 45.3(其余各列均为三水平因素(极差的计算和例2相同(通常大RR的因素是重要因素,小的不重要,由七列的大小看出: RR 山梨糖(B)是重要因素玉米浆(C)、尿素(A)和CaCO(E),3也是比较重要的因素,而葡萄糖(,)、和MgSO(F)KHPO(D)424是影响较小的因素( (,)画趋势图( 化学纯和工业尿素是性质不同的两个品种,应分别画它们的趋势图( 图中,由于尿素的氧化率之和是三个数据的和,而10,2 其它因素的氧化率之和都是六个数据之和(为了合并在一个图形中,共同使用一根纵作标轴,把尿素的氧化率之和都乘以二倍( 426 图 10―2 (,)展望配方 由上面的分析讨论,我们看出以下几点: ;1 主料三梨糖的用量可由,,往上提,但是,,,已知不好,决定提到,,( ;2 可用工业尿素,由于图形上升,用量不能过低,可取 之间,也可再稍提高( 1.1~1.5 ; 玉米浆图形明显上升,还可以考虑浓度超过2%后,溶3 液过稠,因此定为2%( 以上三个因素,按极差R,都是重要与较重要的因素,且与直接看所得到的第17号实验条件相同(至于另一个较重要的因 则不然( 素CaCO3 ;4在第17号条件中,CaCO加入量为0;而趋势图中呈中3 间高两边低,最好(经讨论,大家认为,需要保证Ca盐0.2% 的供应,算一算的结果是值得重视的( ;5 葡萄糖和MgSO的极差很小(图形上体现为三个水平的4 高度不大)(这表明它们的水平可在各自的三个水平中随便取定;且加入量为0的水平都是好水平(因此决定不加葡萄糖与MgSO( 4 ;6KHPO的极差最小(它的三个水平24 427 (,可随意取(考虑到玉米浆要加大到0.1%和0.15%)0.05% 2%,而玉米浆中含有盐,因此还可以探索一下在培养基中PO4 不加( KHPO24 综合以上,从直接看得到的好配方—第17号条件,结合算一算及以上具体分析,下列展望配方是值得一试: CaCO工业尿素玉米浆山利糖3 0.2%1.1~1.5%2%9% 葡萄糖MgSOKHPO424 000 对与这个配方,重复了十多次小试验,效果都好(北京制药厂在大罐上试生产,氧化率超过80%,与生产上原配方相比,不仅提高了主料山梨糖的浓度,还减少了三种成分,达到了节约成本、简化工艺和提高生产效率的目的( 16L(6,3)正交表的特点 1816L(6,3)是一张颇有特色的正交表(它不仅可安排众多的三水平18 因素;而且还可以安排一个六水平的因素,使得用它安排的试验既照顾了一般又突出重点,不少难度较大的项目(如北京化工三厂的抗氧剂1076, 16KL(6,3)北京化工厂的荧光粉及成色剂等等),用了之后,都有很1811 大进展(因此,当试验难度较大,试验次数受很大限制,而且要考察的因素又较多时,采用该表来安排是十分相宜的( ?10.3 小 结 1. 正交试验法的一般步骤 在这里,我们把正交试验法的一般步骤小结一下( 第一步:明确试验目的,确定考核指标( 第二步:挑因素,选择合适的正交表,选水平,制定因素水平表,确定试验方案( 第三步:对试验结果进行直观的极差分析,其中有 (1) 直接看; (2) 算一算; 428 各水平的指标和与极差的计算,对于多于两个水平的(,) 因素画出趋势图( 区分因素的主次及水平的优劣,得出可能好配合或大(,,) 范围的可能好配合( (3) 综合直接看和算一算这两步的结果,并参照实际经验与理论上的认识,提出展望( 上节介绍的极差分析法简便易行,计算量小,因此是一种常用的方法(但极差分析法没有把试验过程中试验条件改变所引起的数据波动,与由度验误差引起的数据波动区分开来,也没有提供一个标准用来判断所考察的因子的作用是否显著(为了克服这些不足,人们常用正交表的方差分析法( 关于第一步和第三步,前面三个例子,已经说得比较清楚(下面只对第二步作些补充( 2. 关于挑选因素 先把试验过程中有关的因素排排队,分一下类: 一类是由于测试技术未臻完善,测不出因素的数值(或者得不到定性的了解)(这样就无法看出因素的不同水平的差别,也就是说看不出因素的作用,所以不能列为被考察的因素( 一类是虽然能测出因素的量,但由于控制手段还不具备,不能把因素控制在指定的用量上,那那么也不能作为正交表考察的因素,因为正交表每列的水平,都具有指定的用量(当然,所谓用量能否控制也是相对的(一方面,尽可能加强控制的准确性;另一方面,经过努力后,只要大体上控制得住,误差不是很大,能区分开不同的水平,还是可以当作正交试验考察的因素(对于这类因素,在试验过程中,应随时记录它的实际观测数据( 除去以上两类正交表难以考察的因素外,在能控制住用量的各因素中,要考察哪些因素呢,这自然由试验工作者决定(但是,考察到(?)如果漏掉重要因素,可能大大降低试验效果;(?)正交表是安排多因素试验的得力工具,不怕因素多;(?)有时增加一、二个因素,并不增加试验次数(因此,一般倾向于多考察些因素,除了事先能肯定作用很小的因素不安排以外,凡是可能起作用或情况不明或意见有分歧的因素都值得考察(有时,为了减小工作量或简化手续层次,减少些次要因素是可以的;另外, 429 也有些试验,费用很高或单个试验花费的时间过长,不可能多作试验(这时,选一些重要因素先考察也是可以的,但我们不提倡这样办( 3. 选择合用的正交表及其它 (1) 水平个数的确定( 对于某些因素,如“品种”,“次序”等待,其水平个数自然 2例10.1的2,4 — 二硝基苯肼试验中,关于形成(例如在?10. 水合肼的纯度,只有“精品”和“粗品”两个水平(又如某试验要考虑甲、乙两种原料的加入次序,分为“甲先加”、“乙先加”和“同时加”三个水平,它们都是自然形成的(但是,很多因素的用量是连续变化的,如温度、时间、加入量和配比等(对于它们,只有用量范围的限制,并无水平个数的约束(对于这种因素,究竟该选几个水平呢,这由做试验的目的及性质来定(但这也和选用哪个正交表有密切连系,因为一旦正交表定后,每列因素的水平数就随之而定了( (2) 正交表的选择( 选择合用的正交表,主要须考虑三个方面的情况:?考察因素的个数;?一批允许作试验的次数;?有无重点因素要详细考察( 实际上正交表的选择又和考察因素的水平个数有关,也就是说,水平数的确定与正交表的选择这两个问题是互相牵扯的,要经常放在一起考虑(下面举例说明( ?10.2 例10.1中2,4 — 二硝基苯及?10.2 例10.3中Vc的试验中,考察因的个数是6个和7个,它们既可以采用正交表 716(2)LL(6,3),也可以采用正交表(但在2,4 — 二硝基818 苯肼的试验中,为了缩短作试验的时间、加快试验进度,又由于 7L(2)该试验很容易分批作,所以第一批就采用了,而 发Vc8 酵的试验则不同(由于这种生物化学试验的误差较大,分两个水平不易看清好坏,又由于尿素这个因素要详加考察,更重要的是该试验一批多作几个(例如18个)没有困难,所以就选用了16L(6,3) (在?10.2 例10.2晶体退火试验中,考察的因素18 4L(3)有四个,各分三个水平,选用了正交表安排试验,试验9 430 效果很好(这种安排是有一般性的(如果某试验要考察的因素只有三、四个,只要允许作九个试验时,建议采用三水平的正交表 4L(3)来安排(因为用它可以看出不同水平的变化趋势,常常9 是通过做一批试验就解决了问题(当然,当试验费用高或很容易分批试验时,三因素的情况,也可以各分两个水平用最小的正交 3表来安排( L(2)4 正交表的选择虽然是比较灵活的,并且常用的正交表也有几十张(本章的附表列出了21张)(但是,某一项试验该采用哪一张表,只要综合考虑以上三方面的情况,对具体问题进行具体分析,还是不难确定的( (3) 水平用量的选取( 随着正交表的选定,各因素的水平个数就随之而定,对于连续变化的因素,应该把它们对应上哪些用量呢,首先要估计一下因素取值的变化范围,其次用均分法或类似的方法确定水平的用量(一般来说,范围可以放宽些,以不漏掉合理值为原则(例如在?10.2 例10.2的晶体退火试验中,考虑恒温时间这个因素,它的最小值可定为0,经商议最大值定为8小时(否则时间太长,生产效率过低),所以范围是(0,8)(范围确定以后,如果采用两水平,可将范围三等分;如果采用三水平,可将范围四等分,取中间的分点作为水平的用量(晶体退火的试验采用了三水平,所以将范围(0,8)四等分,中间的三个分点是,,,和,,于是恒温时间的三个水平定为,小时,,小时和6小时( 当我们根据试验目的,确定所要考虑的因子时,如果对事物的变化规律了解较多,对可能主要的因子判断较为准确,这时所选的因子就可能少些;反之,选出的因子个数就会多些(若因子 13L(3)个数超过4个,各因子取三个水平,这时就只能用表了,27这就要作27个试验,使试验和分析的工作量都成倍增长(这时, 7L(2)若把各因子的水平数定为2,使用表就会使试验次数大大8 减少( 当然,也可以不采用均分法,如?10.2例10.,的,,,,二硝基苯肼的试验中,水合肼用量的范围原订为(,倍,倍),2.5但我们采用了倍和,倍两个水平,是为了考察一下能否节约1.2 431 一些水合肼又能保证收率(由此可知,水平的选择同样是由实际问题决定的,它也不是按照什么一定的法则来安排的(但是,必须注意不同水平要适当拉开,才能看出差别( (,)制定因素水平表( 因素及其不同水平的用量都选定以后,下一步就是制定因素水平表(对于各个因素,用哪个水平号码对应上哪个用量,这可以任意规定(但是,一经选定以后,试验过程中就不许再变了(一般来说,最好是打乱次序来安排(如?10.2例10.3的发酵的Vc试验中,的用量:水平,是,水平,是,水KHPO0.050.0524 平,是( 0.01 (,)确定试验方案( 因素水平表制定好以后,就可以在预先选好的正交表上填表,确定试验方案了(这在前面三个实例中已讲得很多,不赘述了( (6) 重复试验、重复取样 有时为了提高统计分析的可靠性,适当做重复试验也是必要的,特别有些试验一次做出的试件不只一个,我们只要多取几个试件来测量其数据就可以了(这又称为重复取样)(在条件允许时,常常做重复试验或重复取样(重复试验是指把用正交表安排的每一个试验条件都重复作几次试验,而重复取样是指在每次试验中同时取几个试样( 不论是重复试验,还是重复取样,都是为了同一试验条件下获得多个数据,以便更加客观的反映试验条件的优劣( 重复试验和重复取样的极差分析是一致的(一般是,分别计算各号试验条件下的数据平均值,然后,将各个平均值当作各号试验条件下的试验数据,进行极差分析(如果各号试验条件重复的次数都一样多,还可以将各号的试验条件下的数据和当成该号试验的数据进行极差分析(重复试验、重复取样的方差分析,在此就不赘述了( (7)交互作用 在多因素对比试验中,某些因子对试验指标的影响往往有互相制约、互相联系的现象(这样,在处理多因素对比试验时,就不仅需分别研究各因子水平的改变对试验指标的影响,而且需要 4 32 考察这些因子各水平间如何搭配的问题,这正是因子间的交互作用效应( 在多因素试验中,因素间的交互作用可以很多,全面考虑一切可能的交互作用会使问题大大复杂化,实践中某些因子间的作用根据经验和专业知识可以判断它们是很小的,这时设计试验中如把它们忽略不计会使问题简化,并有利于对主要因素及因素间交互作用的考察,减少试验次数(今后我们将接受这种处理问题的原则( 在正交试验中由于正交表的正交性,考察因素间交互作用可以象考察主因素一样地进行,若因素与因素之间的交互作AB 用视为,在,用正交表中确定的列代表的条件下,A,BAB 可以象,一样用正交表的其它的列代表,但列的位A,BAB 置不能任意选择,而用交互作用列表来确定,当交互作用所在列确定之后,分析可以将交互作用与主因素同等对待,并作出方差分析( 由于实践中发现,有时不仅因素的水平变化对指标有影响,而且有些因素间各水平的联合搭配对指标也产生影响,这种联合搭配作用称为交互作用(利用正交设计来安排试验,分析因素间的交互作用要方便得多( 正交表中,每个因子的离差平方和正好就是该因子所占的那列的列变动平方和,而每两个因子的交互作用的离差平方和也正好是另一些列的离差平方和,那些那就称为这两个因子所在列的交互作用列(对于二水平正交表来说,任何两列的交互作用列为另一列;对于三水平正交表来说,任何两列的交互作用列为别二列;四水平正交表来说,任何两列的交互作用列为另三列„„等等(许多正交表都附有一张交互作用列表,利用这张表就可以 7L(2)找出表中任意两列的交互作用列(表10.7就是的“两列8 间的交互作用列表”,表上所有的数字,都是列号(如需查第1列和第4列的交互作用列,就从(1)横着向右看,从(4)竖着向上看,它们交叉点为5,即第5列为第1列和第4列的交互用列(如第1列排因子,第4列排列因子,则第5列将反映AB 它们的交互作用,若要考察,那么在安排试验时,A,BA,B 第5列就不能再排其它因子了(称为不能混杂)(在分析时可把 433 看作一个单独的因子,类似地计算它的极差、列变动平方A,B 和,并进行极差分析或方差分析( 7L(2)表10.7 二列间的交互作用列表 8 1 2 3 4 5 6 7 (1) 3 2 5 4 7 6 (2) 1 6 7 4 5 (3) 7 6 5 4 1 2 3 (4) (5) 3 2 (6) 1 (7) 交互作用列表的用处在于:如果估计到某些因子间交互作有不能忽略而必须考虑时,就要用这张表来作为表头设计的依据(这时不能再象例10.1、例10.2那样把各个因子随便填在表头上就得了,而把考虑交互作用的这两个因子排在某两列之后,就要查交互作用列表找出这两列的交互作用列,并在其上填该两因子的交互用用项,这一列决不能再排其它因子,否则在这列上就发生了“混杂”(这样,当该列的变动平方和较大时,就不能区分是交互作用引起的呢,还是第三者因子引起的呢,因此,这时的表头设计就比较费事了(比如有A,B,C,D四个因子及交互 7L(2)作用的二水平试验(选用来进行表头设计, 这时A,C8 应先填上考虑交互作用的两上因子A,C,例如将因子填第2A列,填在第4列,则由交互作用列表查到第6列应填上,CA,C最后将无需考虑交互作用的因子,填在余下的四列的二列BD 上,我们将填在第5列,D填在第3列,即得: B 因子 CA,C ABD 列号 1 2 3 4 5 6 7 这样便完成了表头设计(假若还要考虑交互作用,则B,D在剩下的四列中与就无法安排了,若在第1列,在第BDBD3列,则应在第4列,又与混杂了,„,实在无法避免B,DC 15L(2)混杂时,就只能选更大的表,这时就要做16次试验了( 16 434 在正交表上作表头设计时,应避免同一列被两个以上的因子或交互作用所占领,即要避免“混杂”的出现,这是一条基本的原则( 4. 均衡分散性和整齐可比性 在正交表的任意两列中,各种水平字码搭配的出现次数都一样多(这叫作正交性,这也是正交表名称的来由(由于正交性:(,)保证了试验条件均衡地分散在配合完全的水平组合之中,因而代表性强,容易出现好条件(这是均衡分散性((,)对于每列因素,各个水平的结果之和中,其它因素各个水平的出现次数都是相同的(这保证了在各个水平的效果中,最大限度地排除了其它因素的干扰,因而能很有效地进行比较,为我们提供有参考价值的展望(这是整齐可比性(正交试验法效率高的原因主要在于这两种特性(本书限于篇幅,不详细叙述了( 以上只介绍了正交试验法的基本内容,没有去谈各种灵活运用的方法(例如,活动水平法和综合评分法就没有介绍(有关的详细内容可以参阅北京大学数学力学系概率统计组编《正交设计法》( 第十章 习题 1. 安排试验方案: (1)扬州轴承厂为了提高轴承圈退火的质量,制定因素水平表如下: 因 素 上升温度 保温时间 出炉温度 00水平1 6小时 800 400 CC 00水平2 8小时 820 500 CC 3L(2)用正交表安排试验,并写出第3号试验条件( 4 (2)高州县良种繁殖场为了提高水稻产量,制定因素水平表如下: 因素 品种 密度(万株/亩) 施肥量(斤/亩) 30 水平1 窄叶青8号 纯氮10 25 水平2 南二矮5号 纯氮5 435 20 水平3 珍珠矮11号 纯氮15 4用正交表 安排试验,并写出第 8号试验条件( L(3)9 (3)北京化工厂为了处理含有毒性物质锌和镉的废水,摸索沉淀法条件,制定因素水平表如下: CaCl因素 PH值 凝聚剂 沉淀剂 废水浓度 3水平1 7,8 加 不加 稀 NaOH NaCO水平2 8,9 不加 加 浓 23 水平3 9,10 水平4 10,11 14用正交表 L(4,2) 安排试验,并写出第6号试验条件( 8 2. 试验结果的计算: 现将第一题的三组试验结果列在下表中: 试验号 (1)硬度合格率(%) (2)亩产(斤) (3)综合评分 1 100 839 40 2 45 761 70 3 85 688 55 4 70 734 65 5 774 85 6 754 95 7 843 90 8 676 100 9 720 此处(3)中的综合评分,是根据八个试验去锌去镉的效果,综合给出的,实用中常利用综合评分的方法来处理多指标的试验(在每个小题所列出的试验方案右边,填上试验结果,通过表格化计算,求出可能好的配合及各因素的极差对于水平个数R 的因素作出试验结果之和与水平用量之间的趋势图( ,3 436 第十章 附表 常用正交表 437 438 439 440 441 442 443 444 445 446 447
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