RP—HPLC法测定酚酞片中酚酞的含量[精品资料]

RP—HPLC法测定酚酞片中酚酞的含量[精品资料] RP—HPLC法测定酚酞片中酚酞的含量-精品资料 本文档格式为WORD,感谢你的阅读。 最新最全的 学术论文 期刊文献 年终 年终 个人总结 实习报告 单位总结 [摘要] 目的 建立RP-HPLC法测定酚酞片的含量。 方法 采用 Agilent C18色谱柱(5 μm，4.6 mm×150 mm)，柱温为25?，以甲醇-0.05 mol/L NH4H2PO4(用磷酸调pH至3.31)(70:30)为流动相，流速为1 mL/min，检测波长为275 nm。 结果 酚酞在(19.968,139.776) μg/mL的范围内线性关系良好(r = 0.9999，n = 5)，测得平均回收率为100.87%，RSD = 0.88% (n = 9)。 结论 该方法稳定可靠，重现性好，可有效控制酚酞片的质量。 [关键词] RP-HPLC;酚酞片;含量测定 [] R927 [] B [] 1673-9701(2013)23-0081-02 酚酞片为刺激性泻药，口服后在肠内碱性环境中形成可溶性钠盐，刺激结肠而产生导泻作用，作用温和，服药后4,8 h可排除软便[1]。止泻药及镇吐药，用于治疗习惯性顽固性便秘。2010年版《中国药典》[2]采用UV-Vis分光光度法对酚酞原料和其片剂测定含量。本文参阅相关文献[3-8]采用RP-HPLC法测定酚酞片的含量，与UV-Vis分光光度法测得结果一致，RP-HPLC法亦可准确测定出酚酞片中酚酞的含量。 1 仪器与试药 高效液相色谱仪(沃特斯Waters 2695)，二极管阵列检测器(DAD 检测器);BS 110S(d=0.1mg)、AB135-S(d=0.01 mg)、电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);酚酞对照品(批号:100091-199601，含量为100.0%);酚酞片 (批号:1202731、120302、120103);所用试剂均符合色谱条件要求。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱:沃特斯Waters C18柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)， 柱温:25?;流动相:甲醇-0.05 mol/L NH4H2PO4 (用磷酸调pH至3.31)(70:30);流速:1 mL/min;检测波长:275 nm;进样量:10 μL。 2.2 溶液制备 2.2.1 对照品溶液 精密称取酚酞对照品适量，用乙醇作溶剂，配置成浓度为0.5 mg/mL的对照品储备液;精密量取储备液适量，用流动相定量稀释成0.05 mg/mL的对照品溶液。 2.2.2 供试品溶液 取供试品适量，加乙醇溶解后，用流动相定量稀释成0.05 mg/mL的供试品溶液。 2.2.3 空白样品溶液 按处方比例称取辅料适量，按供试品溶液制备方法，制备成与供试品溶液相当的空白溶液。 分别吸取2.2.1、2.2.2与2.2.3项下溶液按2.1项下色谱条件进行检测。记录色谱图，酚酞的保留时间约为1.9 min，理论板数为3123，与相邻杂质峰的分离度>1.5，在空白样品溶液色图谱中，酚酞峰位置上无峰出现，表明辅料无干扰。 2.3 曲线制备 精密量取上述对照品储备液1.0、2.0、3.0、5.0、7.0 mL，分别置25 mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，经0.22 μm滤膜滤过后备用。取上述不同浓度对照品溶液，按2.1项下色谱条件，分别注入色谱仪，记录色谱图与峰面积。峰面积分别为171375、333980、501665、828292、1161787。以对照品浓度C(μg/mL)为横坐标，峰面积A为纵坐标，绘制线性方程，回归方程为A = 8264.82C + 5304.57(r =0.999 9)。结果表明，酚酞在(19.968,139.776)μg/mL的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系。 2.4 精密度试验 取对照品溶液，按2.1项下色谱条件，连续进样5次，峰面积依次为411039、411522、411646、410551、410676，RSD为0.12%。 2.5 稳定性试验 取供试品溶液(批号:120103)，按2.1项下色谱条件，分别于0、4、7、13、24 h进样，记录色谱图与峰面积，峰面积分别为414224、411818、414028、413951、414033，RSD为0.24%，表明酚酞溶液在24 h内稳定。 2.6 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品细粉适量(批号:120103)(约相当于酚酞50 mg)9份，分别用乙醇溶解稀释至浓度为0.5 mg/mL供试品储备液;精密称取酚酞对照品25.67 mg，用乙醇作溶剂，配置成浓度为0.5 mg/mL的对照品储备液;精密量取供试品储备液5 mL 9份，分别置9个100 mL容量瓶中，再精密量取对照品储备液3.0、5.0、7.0 mL各三份加入上述容量瓶中，混匀后用流动相稀释至刻度，摇匀，经0.22 μm滤膜滤过。按2.1项下色谱条件，按低、中、高浓度分别进样。依据酚酞峰面积，考察本方法的准确度，见表1。 2.7 样品测定 分别吸取对照品溶液和供试品溶液，按2.1项下色谱条件进样。依据对照品和供试品溶液的酚酞峰面积，按外标方法计算酚酞标示量的百分含量。见表2。 3 讨论 3.1 测定波长的检测 对酚酞对照品溶液在210,400 nm波长范围内用DAD检测器进行图谱扫描，扫描所得的光谱图结果:酚酞在229 nm和275 nm波长处有最大吸收，考虑到流动相在紫外短波段的 吸收对测定组分的影响，因此选择275 nm作为本次试验的测定波长。 3.2 流动相的选择 3.3 溶剂的选择 酚酞难溶于水，易溶于甲醇、乙醇，参考中国药典[1]方法采用乙醇作溶剂能得到稳定的溶液，故用乙醇溶解样品，稀释时用流动相作溶剂。 [参考文献] [1] 陈燕红，黄羽. 口服酚酞片预防化疗中便秘临床观察[J]. 中国社区医师:医学专业，2010，12(5):58. [2] 国家药典委员会. 中国药典(二部)[S]. 北京:中国医药科技出版社，2010:882. [3] 孙银华. 酚酞片中荧光母素的HPLC法限量检查[J]. 安徽医药，2012， 16(3):312-313. [4] 吴红英. 高效液相色谱法测定酚酞片中酚酞含量的研究[J]. 山西医药杂质，2010，39(2):161-162. [5] 王枚，曹霞. HPLC法测定酚酞片的含量探讨[J]. 黑龙江医药，2009， 22(3):260-261. [6] 董艳. 高效液相色谱法测定酚酞栓的含量[J]. 安徽医药，2010，14(3):299-300. [7] 梁选革，伍国怡. 高效液相色谱法测定酚酞溶液与酚酞片中荧光母素含量[J]. 医药导报，2006，25(11):1210-1211. [8] 黄弈滨，黄诺嘉，杨文红. HPLC法测定减肥类保健食品中非法添加酚酞的研究[J]. 齐鲁药事，2011，30(1):12-14. (收稿日期:2013-04-12) 阅读相关文档:阿托伐他汀联合丹红注射液治疗不稳定型心绞痛疗效观察 顺铂联合多西他赛治疗晚期食管癌临床疗效和安全性观察 影响胃癌预后的相关因素研究 不同剂量瑞舒伐他汀辅助治疗急性冠脉综合征的疗效及安全 性观察 贝那普利联合瑞格列奈治疗早期糖尿病肾病的疗效观察 FIB、PLT、PT水平与缺血性进展型卒中关系的研究 降钙素原对指导慢性阻塞性肺疾病急性加重期抗菌治疗的价值 药物性肝病312例临床分析 替米沙坦对男性高血压患者性功能的影响 妊娠期糖尿病游离脂肪酸与血糖、血脂代谢的关系研究 56例退行性腰椎滑脱后路手术临床研究 球帽联合冠外附着体修复老年患者全口覆盖义齿的疗效评价 宫腔镜与腹腔镜联 最新最全【学术论文】【总结报告】 【演讲致辞】【领导讲话】 【心得体会】 【党建材料】 【常用范文】【分析报告】 【应用文档】 免费阅读下载 *本文收集于因特网，所有权为原作者所有。若侵犯了您的权益，请留言。我将尽快处理，多谢。*