卡巴氧残留

卡巴氧残留 中华人民共和国进出口商品检验行业 SN 0194.1-93出口肉中卡巴氧残留量检验 Method for determination of carbadoxresiduse in meat for export ??????????????????????????????????????? 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口肉中卡巴氧残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。 本标准适用于出口鸡肉、猪肉、羊肉、兔肉中卡巴氧残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过2 500件商品为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同特征,如:包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量,件, 最低抽样数,件, 1，25 1 26，100 5 1 101，250 10 251，500 15 501，1 000 17 1 001，2 500 20 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数,随机抽取,逐件开启。从每件内取一袋作为原始样品,其总量 不少于2kg,放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送交实验室。 如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者,则可用锋利刀,用酒精灭菌后, 在抽出的包件中,每件割取不少于100g,混合后置于清洁容器内,作为混合原始样。混合 原始样的重量不少于2kg。加封后,标明标记,及时送交实验室。 2.4 试样的制备 从所取全部样品中分取出约1kg,充分绞碎混匀,装入清洁的容器内,作为试样,加封 并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于,18?冷冻保存。 注:在抽样和制样的过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 2 3 测定方法 3.1 方法提要 样品中残留的卡巴氧经乙腈提取后,以正己烷净化,用C18柱反相分离,液相色谱法, 紫外检测器测定。 3.2 试剂和材料 3.2.1 无水硫酸钠:分析纯,经650?灼烧4h,置于干燥器内备用。 3.2.2 无水甲醇:分析纯。 3.2.3 乙腈:色谱纯,经正己烷饱和。 3.2.4 正己烷:分析纯,经乙腈饱和。 3.2.5 二甲基甲酰胺:分析纯。 3.2.6 卡巴氧标准品:含量99,以上。 3.2.7 标准溶液配制:称取卡巴氧标准品0.010g,溶于少量二甲基甲酰胺,再以无水甲醇 定容于100mL棕色容量瓶中,浓度为100μg/mL,此溶液为标准储备溶液。吸取上述储备液 5mL,用无水甲醇定容于100mL棕色容量瓶中,浓度为5μg/mL,此溶液为标准工作溶液。 3.3 仪器和设备 3.3.1 液相色谱仪:Spectra-Physics高效液相色谱系统,包括: a. Spectra FOCUS光学扫描检测器, b. SP 8800三元梯度泵, 3 c. SP 8875自动进样器, d. Spectra FOCUS色谱工作站, e. RP-18柱,10μm,4.6×250mm。 3.3.2 均质器。 3.3.3 往复式振荡器。 3.3.4 离心机。 3.3.5 旋转蒸发器并配150mL茄形蒸发瓶。 3.3.6 玻璃抽滤器。 3.3.7 过滤膜:0.45μm。 3.3.8 微孔滤膜过滤器:MF-O型(0.5μm)。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取绞碎混匀的试样约20g(精确到0.1g)于研钵中,加入40g无水硫酸钠,研磨至粉末 状。全部转移至250mL三角瓶中,加入乙腈80mL,在振荡器上振荡提取30min。将提取液于 3 000r/min离心5min。 3.4.2 净化 取上清液40 mL于125mL分液漏斗中,加入正己烷40 mL,用力振摇,静置分层后,将乙 腈层放入150mL茄形蒸发瓶。再向分液漏斗中加入乙腈20mL, 重复上述操作。合并乙腈溶液 4 于同一茄形蒸发瓶,用旋转蒸发器在50?水浴中将溶剂蒸发浓缩至干。用2mL无水甲醇溶解 残渣,样液通过微孔滤膜过滤器收集于进样瓶,滤液供HPLC分析。 3.4.3 测定 3.4.3.1 色谱条件 a. 流动相:乙腈，水(30，70),配制后,经0.45μm滤膜抽滤,脱气, b. 流速:1.0mL/min, c. 检测波长:380nm, d. 进样方式:以20μL定量管自动进样。 3.4.3.2 色谱测定 分别将样液及适宜浓度的标准工作溶液,以20μL等体积进样,进行色谱分析。在上述 色谱条件下,卡巴氧保留时间为4.70min。 3.5 空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。 3.6 结果的计算和述 用Spectra FOCUS系统工作站以外标法按相关程序计算卡巴氧残留量,或按下式进行计 算, h?c?V X=????- 5 hs?m 式中:X——样品中卡巴氧含量,mg/kg, h——样液中卡巴氧峰高,mm, hs——标准工作溶液中卡巴氧峰高,mm, c——标准工作溶液中卡巴氧浓度,μg/mL, m——注入样液所代表的样品重量,g, V——标准工作溶液,也是样液,进样体积,mL。 注:计算结果需扣除空白值。 全部操作应注意避光。 4 方法的测定低限和回收率 4.1 测定低限 本方法的测定低限为0.020mg/kg。 4.2 回收率 回收率实验数据,卡巴氧添加浓度在0.020，0.100mg/kg范围内, 回收率为73.0,， 96.2,。 ????????? 附加说明: 6 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人郑洪生、唐翊、张洪卫。 参考文献: 《畜水产食品中の残留物质检查法》,厚生省生活卫生局乳肉卫生课编集。25,ヵル パドッケス,改良法,,194，195。 ??????????????????????????????????????? 中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施 7