藿香正气软胶囊含量测定方法的改进

藿香正气软胶囊含量测定方法的改进 ? 124?茔现代中医学杂志JournalofChineseModernTraditionalChineseMedicine2010 年第6卷第2 ? 药学园地? 藿香正气软胶囊含量测定方法的改进 崔晓丽,郑晓英,许立锋 [关键词]藿香正气软胶囊;含量测定;高效液相色谱法;方法改进 [中图分类号]R284.2[文献标识码]B[文章编号]1681-2476(2010)02-0124-03 《中国药典>>2005年版一部收载的藿香正气软 胶囊质量是在《卫生部药品标准》新药转正第 五册的基础上提升而来,二者比较,现行版增加了苍 术和橙皮苷的薄层色谱鉴别,但含量测定方法没有 改进.实验发现,用高效液相色谱法测定厚朴含量, 部分条件需要改进.药典方法:(1)进样量:对 照品溶液6pA,供试品溶液10,20txl,不一致,易造 成进样误差.(2)和厚朴酚与厚朴酚对照品溶液浓 度分别为80~g/ml和lO01~g/ml,均偏高,应调整至 与供试品溶液浓度相近.(3)流动相为甲醇,水 (75:25),欠佳,因其保留时间长,分离效果差,理论 板数难达规定要求.笔者对以上三个条件进行改 进,用改进后的条件进行实验,取得了良好的实验效 果. 1仪器与试药 岛津LC一10ATvp高效液相色谱仪.厚朴酚, 和厚朴酚对照品(购自中国药品生物制品检定所). 乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯.藿香正气软胶 囊为抽验样品(石家庄神威药业生产). 2实验方法与结果 2.1色谱条件色谱柱:Diamons(钻石)C (5m,200×4.6txm);流动相:乙腈一水一冰醋酸 (60:38:2);流速:1.0ml/rain;检测波长:294nm; 进样量:10l. 2.2对照品溶液制备精密称取和厚朴酚,厚朴酚 对照品,分别加甲醇制成每lml各含40~xg,50p~g的 溶液. 2.3供试品溶液的制备取本品装量差异项下的 内容物,混匀,取约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶 中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,超声提 取10min,放冷,称定重量,用稀乙醇补足减失的重 量,摇匀,滤过,取续滤液,即得.色谱图见图1. 作者单位:067000河北承德,承德市药品检验所 —— f,...一.L'???--'? l234567891011121314151617 时间(rain) a.和厚朴酚对照品 m 卜 l2345678910l1121314l516l7 时间(rain) b.厚朴酚对照品 l234567891011121314151617 时间(rain) C.供试品(藿香正气软胶囊) 图1藿香正气软胶囊HPLC色谱图 现代中医学杂志JournalofChineseModernTmditise皇竺生箜鱼鲞箜塑 2.4线性关系考察(按厚朴酚峰计)精密吸取不 同浓度的厚朴酚对照品溶液,注入高效液相色谱仪, 测定峰面积,以峰面积为纵坐标,对照品进样量 (g)为横坐标,绘制标准曲线,结果明厚朴酚在 0.0501,1.6032~g范围内呈良好的线性关系,回 归方程为Y=1887.216+616437.465X,r=0.9999 ,见表1. 表1线性关系考察结果 对照品进样量(g)峰面积 0.0501 0.1002 0.2505 0.5010 1.0020 1.6032 311O8.804 62506.325 155673.463 312730.149 624460.298 986690.447 2.5精密度试验(按厚朴酚峰计)精密吸取同一 厚朴酚对照品溶液,连续进样6次,测定峰面积,其 RSD为0.35%,表明精密度良好,见表2. 2.6重现性试验取同一批号的样品5份,精密称 定,按供试品溶液制备方法制成供试品溶液,照上述 色谱条件测定,供试品中厚朴酚与和厚朴酚总含量 的RSD为0.26%,表明重现性良好,见表3. 表2精密度试验结果 ? 125? 2.7加样回收率试验精密称取已知含量为 0.9636%的同一样品约0.13g,共5份,每份均精密 加入厚朴酚1.O020mg,和厚朴酚0.8025mg,按供试 品溶液制备方法制备,照上述色谱条件测定,计算加 样回收率,结果见表4. 表4回收率试验结果(%) 3小结 3.1在基层药检所,用HPLC法测定含量,除少量 自动进样外,多采用定量环进样,所以统一对照品和 供试品溶液的进样量,一方面消除进样误差,另一方 面不必更换定量环,简化操作.同时降低对照品溶 液浓度,使之与供试品溶液浓度接近,测定结果更准 确. 3.2改进流动相,大大缩短了保留时间,既节约试 剂,又减少了试剂的污染和对人体的危害.流动相 改变后,经方法学验证证明,方法可行.另外厚朴酚 与和厚朴酚为同分异构体,在做线性关系等考察时 考察其一即可. 3.3实验对比知,改进后的色谱图分离效果好,理 论板数(按厚朴酚峰计)由原来的不足5000(标准规 定不低于5600)上升至9000以上.建议在以后的 标准提升时可做参考. ? 126?中华现代中医学杂志 JournalofChineseModernTraditionalChineseMedicine2010年第6卷第2期 [参考文献] 1国家药典委员会.中国药典(一部).北京:化学工业出版社 中药配方中外观相似药材饮片鉴定 段丽琴,崔宝华,刘树峰 (编辑:余强) [摘要]目的加强外观相似药材饮片鉴定,完善中药配方,使患者用药安全可靠.方法 通过对山药与天花粉,柴胡与前 胡等十几组外观相似中药饮片的来源,性状,功能的阐述,中药配方.结果与结 论外观相似药材饮片鉴定在中药配方 中至关重要. [关键词】中药配方;外观相似;药材饮片;鉴定 [中图分类号】R286.0[文献标识码]B[文章编号]1681-2476(2010)02-0126-02 中药饮片作为直接供中医配方使用的药材炮制 品而言,炮制后的饮片常失去原药材的性状,特别是 颜色相似的药材,稍不注意极易混淆,可能造成配方 的错误.为保证处方药味的准确性和安全性,方便 药剂人员处方调配,笔者就中药调配中外观相似,极 易混淆的几组中药饮片从外观色泽,来源,性状鉴 别,功效等方面进行介绍. 1外观类白色药材饮片鉴别 1.1山药与天花粉二者均为圆形切片,色泽洁 白. 1.1.1山药饮片来源:为薯蓣科植物薯蓣根茎的 切片.主要鉴定特征:为类圆形薄片,洁白色,粉性 强,指甲刻划易出细粉,手捻有滑腻感.味微酸,嚼 之发粘.其功效补脾胃,益肺肾. 1.1.2天花粉饮片来源:葫芦科植物栝楼双边栝 楼根的切片.主要鉴定特征:类圆形薄片,类白色, 近边缘处有淡黄色导管小孔,略呈放射状排列. 味微苦.其功效有生津止渴,消肿排脓. 1.2白芷与白芍二者均为圆形片状,表面类白 色. 1.2.1白芷饮片来源:伞形科植物白芷或杭白芷 的根切片,呈圆形片状.主要鉴定特征:圆形薄片, 断面白色或灰白色,形成层环棕色,近方形或近圆 形,环外散有多数棕色油点.具特异的芳香气味,味 辛,微苦.其功效为祛风除湿,止痛. 作者单位:010300内蒙古准格尔,准格尔旗中心医院 1.2.2白芍饮片来源:毛茛科植物芍药的切片. 主要鉴定特征:圆形薄片,断面类白色或微带粉色, 角质样,平滑,同心环明显,导管微凸起径向排列,呈 放射状.昧微苦,酸.其功效为平肝止痛,养血通 经,敛阴止汗. 1.3牡丹皮与白鲜皮二者均为圆形片状,表面类 白色. 1.3.1牡丹皮饮片来源:毛茛科植物牡丹的干燥 根皮.主要鉴定特征:呈筒状薄片.有纵剖开的裂 缝,向内或张开,外表面白色或淡粉色,淡红棕色. 内表面淡黄色或淡棕色,细纵纹理明显,有白色发亮 小结晶.质硬脆,断面较平坦,粉性,灰白至粉红色, 有特殊香气,味苦涩.其功效为清热凉血,活血化 瘀. 1.3.2白鲜皮饮片来源:芸香科植物白鲜的干燥 根皮.主要鉴定特征:呈筒状薄片,外表面灰白色或 淡灰黄色.内表面类白色有细纵纹,质脆,折断时有 粉层飞扬,断面不平坦,略呈层片状,剥去外层,可见 小亮点.有羊膻气,味微苦.其功效为清热燥湿,祛 风解毒. 2外观类黄棕色药材饮片 2.1防风与板蓝根二者均为根切片,呈圆形厚 片.. 2.1.1防风饮片来源:伞形科植物防风的干燥根 切片.主要鉴定特征:圆形厚片,断面黄色,皮部浅 棕色,有裂隙,本部浅黄色,皮,木部均占i/2,形成 层环明显,呈棕红色.气特异,味微甘.其功效有: