水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定 (邻菲罗啉分光光度法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。 1、 原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合 离子，此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟 胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2、 试剂 2.1、HAc-NaAc缓冲溶液(pH?5.0):称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。 2.2 、HCl溶液(1+1)。 2.3、盐酸羟胺溶液(10%):新鲜配制。 2.4、邻二氮菲溶液(0.15%):新鲜配制 5、铁标准溶液的配制 2. 铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O], 溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液 每毫升含铁0.1mg. 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度， 此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。 3、 仪器 3.1、分光光度计 4、 步骤 4.1标准曲线的绘制 分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动;加入2.0mL 0.15%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 4.2水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，pH,3， 刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加 10%盐酸羟胺溶液1mL(测二价铁时不加)，摇匀，1分钟后再加0.15% 邻菲罗琳溶液2mL，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10 分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5、 分析结果的计算 水样中总铁离子含量X(mg/L)，按下式计算: X=A/V×1000 式中:A----从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克; V----水样体积，毫升。 6、注释 6.1、循环冷却水中铁含量常以三氧化铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使其溶解。 6.2、测二价铁时水样不加10%盐酸羟胺溶液，测三价铁时以总铁减去二价铁 7、允许差 水中总铁离子含量小于1mg/L时，平行测定两结果差不大于0.03mg/L。 8、结果示 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总铁离子含量。