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醋酸去氨加压素原料药质量标准1

2017-09-26 13页 doc 47KB 49阅读

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醋酸去氨加压素原料药质量标准1醋酸去氨加压素原料药质量标准1 页 码: 1/1 甘肃生物医药有限公司 文件编码:TS-YL-003 质量 标 准 版 本 号: 00 题 目:醋酸去氨加压原料质量标准 制 定 人: 审 核 人: 批 准 人: 拷 贝 号: 制定日期: 审核日期: 批准日期: 生效日期: 文件编写/修订历史:本文件为首次制定。 分发部门: 档案室, , 总经办, , 综合办, , 质量部, , 研发部, , 生物车间, , 物供部, , 工程部, , 质监科, , 质检科, , 商贸部, , 多肽车间, , 多肽生产管理部, ...
醋酸去氨加压素原料药质量标准1
醋酸去氨加压素原料药质量标准1 页 码: 1/1 甘肃生物医药有限公司 文件编码:TS-YL-003 质量 标 准 版 本 号: 00 题 目:醋酸去氨加压原料质量标准 制 定 人: 审 核 人: 批 准 人: 拷 贝 号: 制定日期: 审核日期: 批准日期: 生效日期: 文件编写/修订历史:本文件为首次制定。 分发部门: 档案室, , 总经办, , 综合办, , 质量部, , 研发部, , 生物车间, , 物供部, , 工程部, , 质监科, , 质检科, , 商贸部, , 多肽车间, , 多肽生产管理部, , 1:目的:建立醋酸去氨加压素原料药质量标准,确保产品质量。 2:范围:醋酸去氨加压素原料药要的质量检测。 3:依据:中国药典:2015 年版。 4:生产厂家:甘肃生物医药有限公司。 页 码:2/7 甘肃生物医药有限公司 文件编码:JSDT005 质 量 标 准 版 本 号: 00 醋酸去氨加压素原料药质量标准 醋酸去氨加压素 Cusuan Qu’anjiayasu DesmopressinAcetate C H N O S 106946 64 14 12 2 本品系化学合成的环状肽,为巯基丙酰-L-酪氨酰-L-苯丙氨酰-L-谷氨酰氨酰-L- 天冬酰氨酰-L-半胱氨酰-L-脯氨酰-1>精氨酰-L-甘氨酰胺醋酸盐(1-6-二硫环)。 按无水、无醋酸物计算,含去氨加压素( C H N O S ) 应为 95.0%? 105.0% 。 46 64 14 12 2 o o 【性状】本品为白色或类白色疏松粉末。 本品在水、乙醇和冰醋酸(1?100)中溶解。 【比旋度】取本品,精密称定加冰醋酸溶液(1?100)溶解并定量稀释制成每 lml 中约含 2mg 的溶液,依法测定(中国药典 2015 年版通则 0621) 5 按无水、无醋酸 物计算,比旋度为-72.0 至-82.0 。 【鉴别】(1)取本品约 lmg,加水 1ml 溶解,加双缩脲试剂(取硫酸铜 0.15g,加 酒石酸钾钠 0.6g,加水 50ml,搅拌下加人 10%氢氧化钠溶液 30ml,加水至 100ml) lml,即显蓝紫色。 (2)取本品约 1mg,加水 1ml 溶解,加三氯化铁试液数滴,加热煮沸,溶液呈深红色, 页 码:3/7 甘肃生物医药有限公司 文件编码:JSDT005 质 量 标 准 版 本 号: 00 醋酸去氨加压素原料药质量标准 趁热加入稀盐酸数滴,红色即消失。 (3)在含量测定项下的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液 主峰的保留时间一致。 (4)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典 2015 年版通则 0402)。 【检查】酸度取本品,加水制成每 1ml 中含醋酸去氨加压素 2.5mg 的溶液,依法 测定(中国药典 2015 年版第三部通则 0631),pH 值应为 5.0,7.0。 溶液的澄清度与颜色取本品 25mg,加水 10ml 溶解;依法检查(中国药典 2015 年 版通则 0901 第一法);(中国药典 2015 年版通则 0902 第一法)溶液应澄清无色。 有关物质取本品适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每 1ml 中约含 0.5mg 的溶 液,作为供试品溶液;精密量 1ml 供试品溶液,置 100ml 容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀,做为对照品溶液。照高效液相色谱法(中国药典 2015 年版第三部 通则 0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐溶液(0.067mol/L 磷酸氢二钠与 0.067mol/L 磷酸二氢钾等体积混合,调节 p H 值至 7.0)为流动相 A ,以流动相 A 与乙腈(50:50)混合作为流动相 B;流速为每分钟 1.0ml,按下 表进行线性梯度洗脱;检测波长为 220nm。取对照溶液 20μl 注入液相色谱仪, 调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的 20%,30%;再精密量取供试 品溶液和对照溶液各 20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液色 谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.5 倍 页 码:4/7 甘肃生物医药有限公司 文件编码:JSDT005 质 量 标 准 版 本 号: 00 醋酸去氨加压素原料药质量标准 (0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 1.5 倍(1.5%)。 时间(分钟) 流动相 A% 流动相 B% 0 76 24 4 76 24 18 58 42 35 48 52 40 76 24 50 76 24 醋酸取本品适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每 1ml 中约含 5mg 的溶液,作 为供试品溶液;另精密称取冰醋酸对照品适量,加水稀释制成每 1ml 中含醋酸约 为 0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(中国药典 2015 年版通 则 0872)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以 0.05mol/L 磷酸盐缓冲液 (取磷酸二氢钾 6.8g,加水约 900ml 溶解后,用磷酸调节 pH 值至 2.5,用水 稀释至 1000ml)甲醇(95:)为流动相;流速为每分钟 1.0ml;检测波长为 210nm; 理论板数按醋酸峰计算应不低于 5000。精密量取对照品溶液和供试品溶液各 20 μl,分别注入液相色谱仪中,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。含醋酸不得 过 3.0,8.0%。 氨基酸比值取本品 10mg5 置硬质安瓿瓶中,加 6mol/L 盐酸溶液 3ml 充氮后封口, 页 码:5/7 甘肃生物医药有限公司 文件编码:JSDT005 质 量 标 准 版 本 号: 00 醋酸去氨加压素原料药质量标准 置 110?C 水解 20 小时,冷却,启封,蒸发近干,加水适量使溶解,作为供试品溶 液;另取酪氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、脯氨酸、精氨酸及甘 氨酸对照品,制成与供试品中各氨基酸相当的浓度,作为对照品溶液。照适宜的 氨基酸方法测定。以苯丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、脯氨酸、精氨酸及甘氨 酸的总摩尔数的六分之一作为 1 计算各氨基酸的相对比值,天冬氨酸、谷氨酸、 脯氨酸、甘氨酸、精氨酸、苯丙氨酸均应为 0.9? 1.0,酪氨酸应为 0.7? 1.05; 半胱氨酸应为 0.3? 1.05。 溶解残留甲取本品约 0.1g ,精密称定,置顶空瓶中,精密加水 lml 使溶解,密封, 作为供试品溶液;精密称取二氯甲烷、乙醚和乙腈各适量,加 50%二甲基亚砜 5ml 溶解后,用水定量稀释制成每 lml 中约含乙醚 0.5mg 和乙腈 0.041mg 的混合溶液, 精密量取 1ml 置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(中国药典 2015 年版通则 0861 第一法)测定,以 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性 o o 相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为 60 C;进样口温度为 200 C;检测器温 o o 度为 250 C;顶空瓶平衡温度为 85 C 平衡时间为 40 分钟。取对照品溶液顶空进样, 乙醚峰与乙腈峰之间的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空 进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,二氯甲烷、乙醚和乙腈的残留量不得 过乙醚 0.5%,二氯甲烷不得过 0.06%,乙腈不得过 0.041%。 N, N-二甲基甲酰胺取本品适量,精密称定,用内标溶液(取吡啶适量,用二甲基 亚砜制成每 1ml 中约含 40μg 的溶液)制成每 1ml 中约含 50mg 的溶液,作为供 页 码:6/7 甘肃生物医药有限公司 文件编码:JSDT005 质 量 标 准 版 本 号: 00 醋酸去氨加压素原料药质量标准 试品溶液;另取 N, N-二甲基甲酰胺适量,精密称定,用内标溶液制成每 1ml 中 约含 88μg 的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(中国药典 2015 版通则 0861)试验,用 5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管色 谱柱(SE-54,50m×0.53mm×0.6μm),采用氢火焰离子化检测器(FID),检测 器温度为 260?,进样口温度为 160?,柱温 80?,各溶剂峰之间的分离度应符 合规定。精密量取对照品溶液与供试品溶液各 1ul,分别注入气相色谱仪,记录 色谱图。按内标法以峰面积计算,含 N, N-二甲基甲酰胺不得过 0.088%。 水分取本品,照水分测定法(中国药典 2015 年版通则 0832 第一法 2)测定,含 水分不得过 6.0%。 细菌内毒素取本品,依法检查(中国药典 2015 年版通则 1143),每 1mg 醋酸去 氨加压素中含内毒素的量应小于 0.5EU。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典 2015 年版第三部通则 0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐溶液 (0.067mol/L 磷酸氢二钠与 0.067mol/L 磷酸二氢钾等体积混合,调节 p H 值至 7.0)为流动相 A ,以流动相 A 与乙腈(50:50)混合作为流动相 B;检测波长为 220nm。流动相洗脱比例为(60:40)。理论板数按醋酸去氨加压素峰计算应不低 于 2000。 测定法取本品适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每 1ml 中约含 0.5mg 的溶液, 作为供试品溶液,精密量取 20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。另取醋酸去 页 码:7/7 甘肃生物医药有限公司 文件编码:JSDT005 质 量 标 准 版 本 号: 00 醋酸去氨加压素原料药质量标准 氨加压素对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】抗利尿类药。 【贮藏】遮光,密封,冷冻 2? 8?以下保存。
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