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物理化学实验 氢氧化铁溶胶的制备与纯化

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物理化学实验 氢氧化铁溶胶的制备与纯化物理化学实验 氢氧化铁溶胶的制备与纯化 实验二 氢氧化铁溶胶的制备与纯化 一.实验目的 1.掌握Fe(OH)溶胶的制备方法及纯化 3 2.理解渗透原理及学会半透膜的制备 二.实验原理 溶胶系指极细的固体颗粒分散在液体介质中的分散体系,其颗拉大小约在1nm至1mm之间,若颗粒再大则称之为悬浮液。要制备出比较稳定的溶胶或悬浮液一般须满足两个条件:?固体分散相的质点大小必须在胶体分散度的范围内;?固体分散质点在液体介质中要保持分散不聚结,为此,一般需加稳定剂。 制备溶胶或悬浮液原则上有两种方法:?特大块固体分割到胶体分散...
物理化学实验  氢氧化铁溶胶的制备与纯化
物理化学实验 氢氧化铁溶胶的制备与纯化 实验二 氢氧化铁溶胶的制备与纯化 一.实验目的 1.掌握Fe(OH)溶胶的制备及纯化 3 2.理解渗透原理及学会半透膜的制备 二.实验原理 溶胶系指极细的固体颗粒分散在液体介质中的分散体系,其颗拉大小约在1nm至1mm之间,若颗粒再大则称之为悬浮液。要制备出比较稳定的溶胶或悬浮液一般须满足两个条件:?固体分散相的质点大小必须在胶体分散度的范围内;?固体分散质点在液体介质中要保持分散不聚结,为此,一般需加稳定剂。 制备溶胶或悬浮液原则上有两种方法:?特大块固体分割到胶体分散度的大小,此法称分散法;?使小分子或离子聚集成胶体大小,此法称为凝聚法。 影响聚沉的主要因素有反离子的价数、离子的大小及同号离子的作用等。一般来说,反离子价数越高,聚沉效率越高,聚沉值越小,聚沉值大致与反离子价数的6次方成反比。同价无机小离子的聚沉能力常随其水比半径增大而减小,这一顺序称为感胶离子序。与胶体质点带有同号电荷的2价或高价离子对胶体体系常有稳定作用,即使该体系的聚沉值有所增加。此外,当使用高价或大离子聚沉时,少量的电解质可使溶胶聚沉;电解质浓度大时,聚沉形成的沉淀物又重新分散;浓度再提高时,又可使溶胶聚沉。这种现象称为不聚沉。不规则聚沉的原因是,低浓度的高价反离子使溶胶聚沉后,增大反离子浓度,它们在质点上强烈吸附使其带有反离子符号的电荷而重新稳定;继续增大电解质浓度,重新稳定的胶体质点的反离子又可使其聚沉。 (3) 溶胶的稳定性 ?聚沉值的测定 测定聚沉值的溶胶一般都应经渗析纯化。根据使溶胶刚发生聚沉时所需电解质溶液的体积V、电解质溶液的浓度c和溶胶的体积V可计算出聚沉值 12 cV1 V1,V2聚沉值= Fe(OH)溶胶聚沉值的测定。用移液管向3个干净并烘干的100ml锥形瓶中各移人10ml3 .-1.-1经过渗析的Fe(OH)溶胶,然后分别以NaCl溶液(0.2moll)、NaSO溶液(0.2moll)及324 .-1K[Fe(CN)]溶液(0.001moll)滴定锥形瓶中的Fe(OH)溶胶。每滴1滴电解质溶液,都必须63 充分搅动,直到溶胶刚刚产生浑浊为止。记下此时所需各电解质溶液的体积数,计算聚沉值。 1. FeCl+3HO= Fe(OH)+3HCl 323 2.半透膜只允许离子或小分子通过,胶体不能通过 1 三.仪器与试剂 玻璃仪器气流烘干器 O 6%的火棉胶 FeCl?6H32 四.实验步骤 1.用水解法制备Fe(OH)胶体 3 (1)配250ml20%的FeCl溶液 3 (2)取100ml蒸馏水在250ml烧杯中加热至沸,向其中慢慢滴加5-10ml20%的FeCl3 溶液,不断搅拌,继续沸腾5min,即得溶胶 2.渗析半透膜的制备。 )500ml锥形瓶洗净,烘干,冷却后; (1 (2)倒入6%胶棉溶液30ml(溶剂为1:3乙醇—乙醚液; (3)小心转动锥形瓶,使胶棉液均匀粘附在锥形瓶内壁上形成薄层; (4)锥形瓶倒置,旋转,倾出多余胶棉液等待15`(乙醚挥发); (5)放正锥形瓶,注满水(乙醇溶解),浸泡10`; (6)倒去水,揭开瓶口薄膜,慢慢将水注入夹层,使膜脱离瓶壁,轻轻取出即成半透膜; (7)将膜袋灌水悬空,袋中之水能逐渐渗出,4ml/h; (8)半透膜不用时应在水中保存。 3.纯化Fe(OH)溶胶。 3 (1)将水解法制得的Fe(OH)溶胶置于半透膜袋中,用线扎着袋口,置于800ml烧杯内。 3 (2)热渗析:在烧杯中加300ml蒸馏水,60?--70?。 -3+(3)每半小时换一次水,取1ml水检查有无Cl及Fe。(1%AgNO1%KCNS溶液检查)直至3, -3+无Cl及Fe检出。 (4)将纯化过的Fe(OH)溶胶置于250ml清洁干燥试剂瓶中,放置一段时间进行老化,3 老化后的Fe(OH)可供电泳实验使用。 3 4、Fe(OH)溶胶聚沉值的测定 3 用移液管向3个干净并烘干的100ml锥形瓶中各移人10ml经过渗析的Fe(OH)溶胶,然3 .-1.-1.-1后分别以NaCl溶液(0.2moll)、NaSO溶液(0.2moll)及K[Fe(CN)]溶液(0.001moll)246滴定锥形瓶中的Fe(OH)溶胶。每滴1滴电解质溶液,都必须充分搅动,直到溶胶刚刚产生3 浑浊为止。记下此时所需各电解质溶液的体积数,计算聚沉值。 2 五.注意事项 1.吹风时间不宜过长 2.制好的半透膜不用时需在水中保存 3. Fe(OH)水解要尽量完全 3 3
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