土壤有机质的测定

土壤有机质的测定 一、目的和意义 土壤有机质含量是衡量土壤肥力高低的重要指标之一，它能促使土壤形成结构，改善土壤物理、化学及生物学过程的条件，提高土壤的吸收性能和缓冲性能，同时它本身又含有植物所需要的各种养分，如碳、氮、磷、硫等。因此，要了解土壤的肥力状况，必须进行土壤有机质含量的测定。 本实验所指的有机质是土壤有机质的总量，包括半分解的动植物残体、微生物生命活动的各种产物及腐殖质，另外还包括少量能通过0.25毫米筛孔的未分解的动植物残体。如果要测定土壤腐殖质含量，则样品中的植物根系及其它有机残体应尽可能地去除。 二、方法原理 在加热条件下，用一定量的氧化剂(重铬酸钾—硫酸溶液)氧化土壤中的有机碳，剩余的氧化剂用还原剂(硫酸亚铁铵或硫酸亚铁)滴定，这样，可从所消耗的氧化剂数量计算出有机碳的含量。 氧化及滴定时的化学反应如下: 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4?2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4?2K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 三、主要试剂 1(0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液:称取化学纯重铬酸钾20.00克，溶于500毫升蒸馏水中(必要时可加热溶解)，冷却后，缓缓加入化学纯硫酸500毫升于重铬酸钾溶液中，并不断搅动，冷却后定容至1000毫升，贮于棕色试剂瓶中。 2、0.2mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液:称取化学纯硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O]80克或硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)56克，溶于500毫升蒸馏水中，加6mol/L(1/2 H2SO )30毫升搅拌至溶解，然后再加蒸馏水稀释至1升，贮于棕色瓶中，此溶液的准确浓度用0.1000mol/L(1/6 K2Cr2O7)的溶液标定。 3(0.1000 mol/L(1/6 K2Cr2O7)准溶液:准确称取分析纯重铬酸钾(在130?下烘3小时)4.9033克,以少量蒸馏水溶解，然后慢慢加入浓硫酸70毫升，冷却后入1升容量瓶，定容至刻度，摇匀备用(其中含硫酸的浓度约2. 5 mol/L(1/2 H2SO ))。 0.2 mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液的标定: 准确吸取20毫升0.1000 mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液三份于干燥的150毫升三角瓶中，加4滴邻啡罗啉指示剂，用0.2 mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液滴定，三角瓶中溶液的颜色由橙黄色经兰绿色突变到砖红色为终点。根据所消耗的硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液的毫升数和重铬酸钾的毫升数和浓度，就可算出该溶液的准确浓度。 4.邻啡罗啉指示剂:称取邻啡罗啉(GB1293-77，分析纯)1.485g与FeSO47H2O0.695g，溶于100ml水中。 四、操作步骤 准确称取通过0.25毫米筛孔的土样0.1000—0.5000克，土样数量视有机质含量多少而定。有机质含量大于5%的称土样0.2克以下，4—5%的称0.3—0.2克，3—4%的称0.4—0.3克，2—3%的称0.5—0.4克，小于2%则称0.5克以上。由于土样数量少，为了减少称样误差，最好用减重法。将称好的土样放入干燥的硬质试管中，用滴定管或移液管准确加入0.4 mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液10毫升(先加入3毫升，摇动试管，使溶液与土混匀，然后再加其余的7毫升)，在试管口套一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽，把试管放入铁丝笼中。 将装有8—10个试管的铁丝笼(每笼应有1—2个试管做空白试验，用灼烧过的土壤代替土样，其他手续均相同)放入温度为185—190?的油浴锅中(也可用石腊油、磷酸代替菜油或用多孔铝锭代替油浴)，要求放入油浴锅温度下降至170—180?左右，以后必须控制温度在170—180?，当试管内液体开始沸腾(溶液面开始翻动，有较大的气泡发生)时记时，缓缓煮沸5分钟，取出铁丝笼，稍冷，用纸擦净试管外部的油液。 等试管冷却后，将试管内溶液倒信150毫升三角瓶中，用蒸馏水少量多次地洗净试管内部及小漏斗的内外，洗涤液均冲洗至三角瓶中，最后总的体积约60—70毫升。滴加加4滴邻啡罗啉指示剂，用0.2 mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液滴定，三角瓶中溶液的颜色由橙黄色经兰绿色突变到砖红色为终点。 五、结果计算 土壤有机质 式中V1—滴定空白时用去的还原剂毫升数 V2—滴定土壤样品时用去的还原剂毫升数 3—1/4碳原子的摩尔质量 C—还原剂的摩尔浓度 10-3___将ml换算为L 1.1—是因有机碳只能被氧化90%而需乘的校正系数 1.724—是按有机质平均含碳58%，由碳含量换算成有机质含量的系数 六 注意事项 1、在消煮后，溶液仍为黄棕色或黄中稍带绿色，如颜色变绿，则表明样品用量过多，重铬酸钾用量不足，有机碳的氧化不完全，需重做。 2、对于水稻土及一些长期渍水的土壤，由于土壤中含有亚铁，会使测定结果偏高，因为在这种情况下，重铬酸钾不仅氧化了有机碳，而且也氧化了土壤中的亚铁，须将土磨碎后摊平风干10天，使亚铁充分氧化为高铁后再测定。 3、在含氯化物的盐渍土中，测定结果也较高，因氯离子被氧化成氯分子。可加入硫酸银0.1克，使氯离子沉淀为氯化银，避免氯离子的干扰作用。