乙酰水杨酸的制备

乙酰水杨酸的制备 乙酰水杨酸的制备 实验目的: 1. 学习酚羟基酰化反应的原理及乙酰水杨酸的制备方法; 2. 掌握重结晶的操作。 实验原理: 主反应: O OHCHCOOH3+(CHCO)O22HCOOHCH+3+COHCOCO OHOHOH 副反应: OOOCOOH OHCOHOCC OH++2 OHOHOH 实验内容: 1. 合成乙酰水杨酸粗品 干燥锥形瓶 浓硫酸6滴 水浴加热70~80? 水杨酸3.1g 乙酸酐6ml 振摇 维持30min,不时振摇 冷却 抽滤 乙酰水杨酸粗品 倒入60ml冷水中 洗涤沉淀 2. 用重结晶法进行纯化 乙醇5ml 70?使溶解 蒸馏水15ml 乙酰水杨酸粗品 冷却 抽滤 80?烘干 结晶 乙酰水杨酸 洗涤沉淀 3. 检验纯度 讲解: 1. 讲解合成原理 2. 讲解重结晶原理及溶剂选择原则 示教: 抽滤操作。 注意事项: 1.反应温度不宜过高，应控制在70,80?。 2.重结晶时，蒸馏水要滴加至出现浑浊，再加几滴乙醇。 3.用冰水冷却时要充分，使结晶析出完全。 4.抽滤时要防止倒吸。 主备教师:许 昭 实验准备:刘养浩