重铬酸钾法

重铬酸钾法 重铬酸钾滴定法测定矿样中的碲 一、原理: 利用硫酸和重铬酸钾水溶液混合时产生的稀释热，促使有机质中的碳氧化为二氧化碳，而重铬酸钾中的六价铬被还原成三价铬，剩余的重铬酸钾再用硫酸亚铁铵溶液滴定，然后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化，就可算得有机质的含量 二、试剂: 重铬酸钾标准溶液:0.1mol/L，称取经105?烘干2h 的4.9031g 重铬酸钾(KCrO，精确至0.0001g，加400mL水，加热溶解，冷却后，)227 加水稀释至1000mL。 硫酸亚铁铵溶液:0.1mol/L，称取40g硫酸亚铁铵 (Fe(NH)(SO)?6HO)，溶解于水，加15mL硫酸(ρ=1.84g/mL)，42422 再加水稀释至1000mL。 邻菲啰啉指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(CHN?HO)和0.695g硫12822 酸亚铁(FeSO?7HO)，溶于100mL水中，形成的红棕色络合物贮42 于棕色瓶中。 二苯胺磺酸钠指示剂:1 g/L 标定:吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入40mL水和10mL硫酸(1+1)，再加3~4滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。同时做空白试验。 硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算: ×VC11 C = V, V2 0 V2 —V0 C —— 硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L; C —— 重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L; 1 V —— 重铬酸钾标准溶液体积，mL; 1 V—— 硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL; 2 V —— 空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积， 0 实验步骤:称取0.2000 , 0.5000 g试样于300 mL 烧杯中，加 15 mL HCl、5 mL HNO加热溶解，低温蒸至近干，加入10 mL (1+1) HSO ，324蒸至冒浓烟，取下，冷却，加10 mL HCl加热溶解后，用水稀释至100 mL (如果有沉淀，过滤于500 mL 锥形瓶中，用HCl (1+19 )洗涤)。准确加入一定量且过量的C (1/6KCrO ) = 0.1 mol/L标准溶液, 放置227 30min，然后加入 20 mL (1+1) HSO、3mL HPO ,用 2434 C ( (NH)Fe(SO))? 0.1 mol/L标准溶液滴至淡黄色，加5滴1 g/L二4242 苯胺磺酸钠，继续滴至紫色消失，再用C (1 /6KCrO) = 0.1mol/L标227 准溶液滴定至溶液呈紫色，即为终点。 随同试样一起做K值: 加入10 mL HCl，10 mLC (1/6KCrO ) = 0.1 227mol/L，放置30 min后，加入20 mL HSO( 1+1 )、3 mL HPO , 用 2 434C ( (NH ) Fe ( SO ) )? 0.1 mol/L标准溶液滴至淡黄色，加5滴1g/L4242 二苯胺磺酸钠，继续滴至紫色消失，再用C (1/6KCrO ) = 0.1 mol/L227 标准溶液滴至溶液呈紫色,即为终点( K值为K CrO标准溶液与 227 (NH) Fe( SO )标准溶液等摩尔比值) 。 4242