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高锰酸钾的制备

2017-10-10 3页 doc 13KB 70阅读

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高锰酸钾的制备高锰酸钾的制备 高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法 08化学34号郭雄群 1.实验目的: 学习碱熔法由二氧化锰制备锰甲酸,再有锰甲酸采取酸溶浸取法制取高锰酸钾的基本原理和操作方法。熟悉熔融,浸取。巩固过滤,结晶和重结晶等基本操作。掌握锰的各种氧化态之间相互转化关系。 2.实验原理: 软锰矿的主要成分是二氧化锰。二氧化锰在较强氧化剂(氯酸钾)存在下与碱共熔时,可被氧化成为锰酸钾: 3MnO+KClO+6KOH ,3KMnO+KCl+3HO 23422-熔块由水浸取后,随着溶液碱性降低,水溶液中的MnO4 不稳定,发生...
高锰酸钾的制备
高锰酸钾的制备 高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法 08化学34号郭雄群 1.实验目的: 学习碱熔法由二氧化锰制备锰甲酸,再有锰甲酸采取酸溶浸取法制取高锰酸钾的基本原理和操作方法。熟悉熔融,浸取。巩固过滤,结晶和重结晶等基本操作。掌握锰的各种氧化态之间相互转化关系。 2.实验原理: 软锰矿的主要成分是二氧化锰。二氧化锰在较强氧化剂(氯酸钾)存在下与碱共熔时,可被氧化成为锰酸钾: 3MnO+KClO+6KOH ,3KMnO+KCl+3HO 23422-熔块由水浸取后,随着溶液碱性降低,水溶液中的MnO4 不稳定,发生歧化反应。一般在弱碱性或近中性介质中,歧化反应趋势较小,反应速率也-比较慢。但在弱酸性介质中,MnO4 2-易发生歧化反应,生成MnO和MnO2。4如向含有锰酸钾的溶液中通CO气体,可发生如下反应: 2 3KMnO+2CO=2KMnO+MnO+2KCO 2424223 3.实验用品: 仪器:铁坩埚、启普发生器、坩埚钳、泥三角、布氏漏斗、烘箱、蒸发皿、 250mL)、面皿 烧杯( 固体药品:二氧化锰、氢氧化钾、氯酸钾、碳酸钙、亚硫酸钠 液体药品:工业盐酸 材料:8号铁丝 4.实验内容 一、二氧化锰的熔融氧化 称取2.5g氯酸钾固体和5.2氢氧化钾固体,放入铁坩埚内,用铁棒将物料混合均匀。将铁坩埚放在泥三角上,用坩埚钳夹紧,小火加热,边加热边用铁棒搅拌,待混合物熔融后,将3g二氧化锰固体分多次,小加入铁坩埚中,防止火星外溅。随着熔融物的粘度增大,用力加快搅拌以防结或粘在坩埚壁上。待反应物干涸后,提高温度,强热5min,得到墨绿色锰酸钾熔融物。用铁棒尽量捣碎。 二、浸取 待盛有熔融物的铁坩埚冷却后,用铁棒尽量将熔块捣碎,并将其侧放于盛有100mL蒸馏水的250mL烧杯中以小火共煮,直到熔融物全部溶解为止,小心用坩埚钳取出坩埚。 三、锰酸钾的歧化 趁热向浸取液中通二氧化碳气体至锰酸钾全部歧化为止(可用玻璃棒沾取溶液于滤纸上,如果滤纸上只有紫红色而无绿色痕迹,即表示锰酸钾已歧化完全,pH在10,11之间),然后静止片刻,抽滤。 四、滤液的蒸发结晶 将滤液倒入蒸发皿中,蒸发浓缩至表面开始析出KMnO晶膜为止,自然冷4 却晶体,然后抽滤,将高锰酸钾晶体抽干。 五、高锰酸钾晶体的干燥 将晶体转移到已知质量的表面皿中,用玻璃棒将其分开。放入烘箱中(80?为宜,不能超过240?)干燥0.5h,冷却后称量,计算产率。 六、纯度 准确称取1.5800g KMnO倒入200ml的烧瓶中加100ml蒸馏水使其溶解.4 准确称取0.7500g草酸固体3份,将其中的一份倒入250ml的锥形瓶中加100ml蒸馏水使其溶解,后再加1ml硫酸充分摇匀待用,用50.00ml酸式滴定管取KMnO滴定草酸溶液,边摇边缓慢的滴定,当溶液有无色变成紫红色4 且不褪色时即到终点,记下滴定管的读数,重复以上操作3次,由读数的平均值计算KMnO的纯度。 4 +2+-2- 2MnO+5CO+16H=10CO+2Mn+8HO 42422 m (KMnO )=n(KMnO )×M(KMnO ) 444 =C(KMnO ) ×V(KMnO ) ×158 44 m21草酸 =×××0.1×158×1000 5MV草酸平均 0.750021 =×××15800 590V平均 1 =52.67×(g) V平均 m133.331高锰酸钾 W%=×100%=52.67×××100%=×100% 1.5800VVm平均平均总
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