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气相色谱法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量

2017-12-13 7页 doc 37KB 33阅读

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气相色谱法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量气相色谱法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量 苯甲酸与水杨酸含量 胡家元, 乔秀明, 李贤均 () 四川大学化学学院, 四川 成都 610064 关键词: 苯甲酸; 水杨酸; 丁酯; 气相色谱 中图分类号: 657171 文献标识码: O A ( ) 复方苯甲酸水杨酸制剂或软膏被广泛用作外防 化 学 院 实 验 工 厂, , 含 量 > 99% ; 水 杨 酸 C P (( ) 用杀菌或消毒药。 近年报导的测定方法主要有薄 上海化学试剂一厂, 1碘丁烷 上海化学试 ; A R 1 2 () 剂 一厂, ; 二甲基...
气相色谱法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量
气相色谱法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量 苯甲酸与水杨酸含量 胡家元, 乔秀明, 李贤均 () 四川大学化学学院, 四川 成都 610064 关键词: 苯甲酸; 水杨酸; 丁酯; 气相色谱 中图分类号: 657171 文献标识码: O A ( ) 复方苯甲酸水杨酸制剂或软膏被广泛用作外防 化 学 院 实 验 工 厂, , 含 量 > 99% ; 水 杨 酸 C P (( ) 用杀菌或消毒药。 近年报导的测定方法主要有薄 上海化学试剂一厂, 1碘丁烷 上海化学试 ; A R 1 2 () 剂 一厂, ; 二甲基甲酰胺 , 上海试剂三 层法, 卡尔曼滤波分光光度法与气相色谱分 C P DM F 3 ( ) 析法。 用气相色谱法测定苯甲酸或水杨酸等芳 厂, ; 四甲基氢氧化铵 上海试剂一厂, 1,C P A R ) 香酸或取代芳香酸, 多将这些酸先经各种衍生反 25% 的分析纯试剂稀释至 0. 1ƒ。m lL 4, 5 应转变为相应的酯再进行气相色谱测定。所采 113 样品处理与衍生反应 2 用的酯化衍生反应有些较为繁琐, 有些反应不够 按文献配制复方苯甲酸软膏: 苯甲酸 6100 完全或引入了某些衍生试剂, 给分离系统或 克, 水杨酸 3100 克, 羊毛脂 5100 克, 医用凡士林GC 8610 克, 充分拌匀后准确称取 01200 克置于 10分离带来一些不利影响。 本文提出了一种新的丁 m l 具塞试管中, 加入适量内标苯乙酸, 之后加入 2酯衍生化前处理法。 用本法测定医用苯甲酸软膏 m l ( ) 75% 的热乙醇溶液 约 50?, 以下同, 盖塞, 充分 中的苯甲酸与水杨酸含量, 先以 75% 的热乙醇溶 液充分溶解软膏基质, 之后用冰水骤冷使基质从 振荡溶解, 冰浴上冷却后倾出下层清液。上层软膏 乙醇溶液中析出, 然后将溶液中的待测酸转变为 基质用同法处理 4 次, 合并处理液于瓷蒸发皿中, 以四甲基氢氧化铵溶液中和至 , 10, 蒸发 = 9相应丁酯并选择 102 硅烷化白色载体涂渍 5% 的pH 230 填充柱对各酸丁酯进行 分离。 本法定 皿于沸水浴上蒸干, 冷却后以少量 分次溶SE GC DM F 解剩余残渣, 溶液合并于一洁净的具塞试管中, 加量准确, 操作也较简便。 () 入 5 倍四甲基氢氧化铵用量 物质的量比的碘丁 烷, 紧塞, 试管于 50?水浴放置 15, 取上层清 m in 1 实验部分液进行 分离测定, 分离结果见图 1。GC 111 仪器与分析条件 () 102气相色谱仪 上海分析仪器厂, 检 G F ID 2 结果与讨论 ( 测器, 2921 色谱数据处理机 上海三方仪器仪SSC ) 211 衍生反应条件 厂。 色谱柱: 2× 3 不锈钢螺旋柱, 内填m mm 脂肪酸盐或芳香酸盐在偶极非质子溶剂中用 5% 的 230ƒ102 硅烷化白色载体ƒ802100 目。温 SE 度: 层析室 170?, 汽化室 270?, 200?。气体 过量的 12卤代烷使酸盐转变为对应的酯, 文献 6 F ID () 流速: 载 气 30氢 气 30空 气ƒ, ƒ, , 8 报道, 酯化产率可达 95% —97% , 有些甚至N 2 m lm in m lm in 400ƒ。可达 100% 。 室温下衍生反应完成时间一般仅需m lm in 10。本文选择在中以过量 5 倍的碘丁烷112 试剂m inDM F () 苯甲酸 武汉医药集团试剂厂, 1苯乙酸; A R 收稿日期: 1999210221; 修回日期: 2000202221 样品处理与衍生反应中和后步骤处理, 分析 GC 后测得苯甲酸与水杨酸校正因子结果见表 1。 213 样品测定与精密度 准确称取软膏样品 5 份, 分别准确加入适量 内 标 苯 乙 酸, 按 前 述 样 品 处 理 与 衍 生 反 应 制 备 分析试液, 测定结果见表 2。GC 214 回收率 称取适量软膏样品 5 份, 按前述样品处理方 法以 75% 的热乙醇溶液提取 5 次, 合并处理液, 并准确加入适量苯乙酸内标溶液, 同法酯化后测 定苯甲酸与水杨酸的回收率, 结果见表 3。 3 结论 本文以 75% 的热乙醇溶液分次提取软膏基 图 1 丁酯衍生物色谱图 质 5 次, 表 3 结果表明, 苯甲酸与水杨酸回收率可 . 1 F igC h rom a to g ram fo r de r iva t ized a rom a t ic ac id s 达 94% 以上。 峰 1: + 碘丁烷; 峰 2: 苯甲酸 DM F 峰 3: 苯乙酸; 峰 4: 水杨酸 本 文 选 择 在 中 以 12碘 代 丁 烷 与 苯 甲 DM F 与示各酸及内标苯乙酸的四甲基铵盐反应获取 酸, 水杨酸的四甲基铵盐反应以获得相应酸的丁 相应酸的丁酯, 结果表明, 苯甲酸与苯乙酸室温下 酯, 反应中还生成了不溶于 的碘化四甲基 DM F 加入碘丁烷 10可获得稳定产率的丁酯。水杨 m in 铵, 因而酯化反应速率快。选择 102 硅烷化白色担 酸则需在 50?反应 15方可获得稳定产率的 m in 丁酯。 体涂渍 5% 的 230 填充柱进行 分离, 出峰 SE GC 快, 分离效果好, 大量 与过量碘丁烷不干扰212 定量校正因子DM F 分离与测定。准确称取适量苯甲酸, 苯乙酸及水杨酸, 以 本文提出的丁酯衍生化前处理法也适用于气 50% 的乙醇溶液溶解后, 取此液 5 份, 分别按前述 相色谱测定其它芳香酸或取代芳香酸的含量。 ()校正因子的测定 = 5 n 表 1 () 1 = 5 T ab le D e te rm in a t io n re su lt s o f co r rec t io n fac to r n 1( ) SD 1% 组分测定值平均值C V 0. 941 0. 917 0. 934 0. 925 0. 908 0. 925 0. 013 1. 41 苯甲酸 水杨酸 1. 67 1. 74 1. 71 1. 77 1. 78 1. 73 0. 037 2. 14 () 表 2精密度的测定 = 5 n () 2 = 5 T ab le A n a ly t ica l re su lt s o f th e p rec is io n n 1 ( )组分测定值平均值SD 1% C V 5. 95 6. 18 5. 61 5. 90 5. 84 5. 90 0. 25 3. 48 苯甲酸 水杨酸 3. 08 3. 21 2. 86 3. 17 3. 22 3. 11 0. 140 4. 53 ()表 3 苯甲酸与水杨酸的回收率测定 = 5 n () 3 = 5 T ab le R eco ve ry o f b en zo ic an d sa licy lic ac id s in o in tm en t n ( ) 组分测定值平均值回收率 % 5. 65 5. 83 5. 91 5. 41 5. 39 5. 64 94. 0 苯甲酸 水杨酸 3. 01 2. 91 2. 81 2. 79 2. 69 2. 84 94. 7 李培光, 时铁国, 宋根萍 1 中国医药工业杂志, 1991, 22 1 5 C h em ica l m e th od s in g as B e rezk in V G. () , , 10: 4591 ch rom a tog rap hy E lsev ie r Sc ience P ub lish e r s B V 蒋 万 银, 冯 克 敏, 石 兴 华 1 药 物 分 析 杂 志, 1992, 12 , 1983: 49.N ew Yo rk 2 () 11: 351 , , . ,6 J am e s E D enn is C J am e s JT e t rah ed ron L e t te rs () 刘复清, 谢亚芝, 李春颖 1 中国药学杂志, 1992, 27 5: 1973, 9: 689. 3 2841 马奇?著, 陶慎熹等译 1 高等有机化学, 反应、机理 J 7 ( ) 和 结 构 上, 第 一 版, 北 京: 人 民 教 育 出 版 社, 1981: 2. 19, . D ro ned JJ ou rna l of C h rom a tog rap hy L ibra ry V 4 3131 , C h em ica l d e r iv a t iz a t ion in g as ch rom a tog rap hy () 胡家元 1 食品与发酵工业, 1992, 1 103: 191 , 1981: 63.E lsev ie r Sc ience P ub lish ing Com p any 8 D E T ERM IN A T IO N O F B EN ZO IC A N D SA L IC YL IC A C ID S IN B EN ZO IC O IN TM EN T B Y CH ROM A TO GRA PH Y 222, , HU J iayu an Q IA O X iu m in gL I X ian ju n (), , 610064, Co llege o f C h em ist ryS ich uan un ive r sityC h engdu C h ina A bstra c t: B en zo ic an d sa licy lic ac id s in o in tm en t sam p le w e re ex t rac ted w ith a 75% teh ano l so lu t io n. 2. T h e ex t rac t s a re n eu t ra lized w ith te t ram e th y lamm o n ium h yd ro x ide so lu t io nT e t ram e th y lamm o n ium 122 , sa lt s o f b en zo ic an d sa licy lic ac id s fo rm ed fu r th e r reac t w ith io do b u tan e d irec t ly in N N . d im e th y lfo rm am ide so lu t io n to fo rm b u ty l e ste r s o f th e co r re spo n d in g ac id sT h e sep a ra t io n o f th e 5% 230102 . ƒb u ty l e ste r s w a s ca r r ied o u t o n co lum n p ack ed w ith SE S ilan ized w h ite suppo r tT h is .m e tho d is sim p le an d accu ra te Key word s: ga s ch rom a to g rap h y; e ste r if ica t io n; sa licy lic ac id; b en zo ic ac id; o in tm en t () 责任编辑 李 方
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