【word】 紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱的含量

【word】 紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱的含量 紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星、盐酸小 檗碱预混剂中盐酸小檗碱的含量 2007,41(6):17,18/刘小艳,等中国兽药杂志 紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星,盐酸小檗碱 预混剂中盐酸小檗碱的含量 刘小艳,方炳虎,陈瑞爱,邱电,吴广辉 (1.广东大华农动物保健品有限公司,广东新兴527400;2.华南农业大学兽医学院,广东广州510642) [收稿日期]2006—08—29[文献标识码]A[文章编号]1002—1280(2007)06—0017—02[中图分类号]TQ460.72 [摘要]以0.05mol/L硫酸作对照液,用紫外分光光度法在421nm测定了盐酸环丙沙星,盐 酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱的含量.结果表明,盐酸小檗碱在8-56p,g/mL范围内,吸光度与 浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,平均回收率为101.32%,RSD20.94%(n=5).本 简便,快速,结果准确,适用于该制剂中盐酸小檗碱的质量分析检验. [关键词]盐酸环丙沙星,盐酸小檗碱预混剂;盐酸小檗碱;紫外分光光度法;含量 DeterminationofBerberineHydrochlorideinCiprofloxacinHydrochloride andBerberineHydrochloridePremixbyUVSpectrophotometry LIUXiao—yan,FANGBing—hu,CHENRui—ai,QIUDian,WUGuang— hui (1.GuandongDahuahongAnimalHealthProductsCo.Ltd,Xinxlng,Guandong,527400; 2.SouthofChinaAgriculturalUniversity,Cot~geofVeterinary,Gnanzhou,Guandong,510642;China) Abstract:AnUVspectrophotometrymethodforthedeterminationofberberinehydrochlorideinciprofloxacin hydrochlofideandberberinehydrochloridepremixwasestablishedwith0.05mol/Lsulfuricacidasreferencesolu— tionat421nm.Thecalibrationcurveforberberinehydrochloridewaslinearwithintheconcentrationrangeof8, 56I.~g/mL(r=0.9992).Theaveragerecoverywas101.32%,andtheRSDWas0.94%(n=5).Thismethod wasprovedtobesimple,precise,reproducible,andespeciallypracticableforthequali~analysis. Keywords:ciprofloxacinhydroehlorideandberberinehydrochloridepremix;berberinehydrochloride;UVspec— trophotometry;content 盐酸环丙沙星,盐酸小檗碱预混剂(盐酸环丙 沙星含量为10%,盐酸小檗碱含量为4%)在《兽药 质量标准》二OO三版已有收载…,对治疗顽固性 细菌性疾病有很好的疗效.盐酸小檗碱为该制剂 的主要成分之一,但质量标准中只有定性检测而没 有定量检测.为进一步提高产品质量,笔者对盐酸 小檗碱的含量测定进行了探讨. 1仪器与试剂 UV一2450型紫外可见分光光度计,日本岛津; CP225D一电子天平,德国赛多利斯有限公司;硫酸 和无水乙醇,广州化学试剂厂;盐酸小檗碱对照品, 批号Z220600,中国兽医药品监察所;盐酸环丙沙 星,盐酸小檗碱预混剂,广东大华农动物保健品有 限公司生产,配制成标识量的80%,100%,120%, 批号为060801,060802,060803. 2方法与结果 2.1测定波长的选择精密称取盐酸小檗碱对照品 25n1g,加适量无水乙醇,超声提取15min后过滤至 作者简介:刘小艳(1975年.),女,硕士,从事兽药制剂开发与生产质量管理工作.E—mail:lxy一1003@163.corn 通讯作者:方炳虎,副教授.E—mail:fangbh@scan.edu,cn ? 18?中国兽药杂志2007,41(6):17,18/刘小艳,等 100mL容量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀.精密量 取5mL置50mL容量瓶中,用0.05mol/L硫酸溶液 稀释至刻度,摇匀.分别称取载体,处方量的盐酸环丙 沙星加载体,处方量的盐酸小檗碱加载体,样品适量照 上述方法作相同处理,用0.05mol/L硫酸溶液作参比 液,在200—500nin的波长范围之间扫描,记录吸收图 谱(图1).图谱表明:载体几乎无吸收,盐酸小檗碱在 421nin处有一吸收峰,此峰虽不是最强吸收峰,但其 他组分包括主要成分盐酸环丙沙星无干扰.故选定 421nm波长作为盐酸小檗碱的测定波长. O0 I蚰 1.载体;2.处方量的盐酸环丙沙星加载体;3.盐酸小檗碱对照品; 4.处方量的盐酸小檗碱加载体;5.样品 图1紫外吸收图谱 2.2标准曲线绘制精密称取100?干燥至恒重 的盐酸小檗碱对照品适量,加适量的无水乙醇超声 提取15min后,过滤并稀释成200p~g/mL的溶液, 精密量取上述溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0 mL分别置25mL容量瓶中,加0.05mol/L硫酸溶 液稀释至刻度,摇匀.以0.05mol/L硫酸溶液作参 比液在421nm波长处测定吸光度作为纵坐标(Y), 以浓度()为横坐标,得回归方程:Y=0.013lx+ 0.0074,r=0.9992,在8—56p~g/mL范围内,吸光 度与浓度呈良好的线性关系. 2.3稳定性取25p~g/mL的盐酸小檗碱对照品 溶液在不同时间测定其吸收值,结果显示该溶液的 吸光度在24h内几乎无变化,表明在该条件下其稳 定性良好. 2.4加样回收率试验精密称取100?干燥恒重 的盐酸小檗碱对照品约30mg,再加入与处方量对 应的样品适量,按2.1项下的方法提取,稀释.用 0.05mol/L硫酸溶液作为参比溶液,在421nm波 长处测得吸光度,按回归方程计算,结果见表1. 表1加样回收试验结果 样 /m 含量 g 力吸收值测 / 得量mg 回 /Vo 平均 / 率 //mgv/.v/. 2.5样品含量的测定精密称取按标示量80%, 100%,120%配制的3批样品适量(约相当于盐酸 小檗碱30mg),按2.1项下的方法提取,稀释.以 0.05mol/L硫酸溶液为参比溶液,在421nm处测 得吸光度,按回归方程计算浓度计算盐酸小檗碱含 量.每批样品平行测定2次,结果见表2. 表2样品含量测定 3结语 本文采用紫外分光光度法测定样品中盐酸小 檗碱的含量,所用仪器较普遍,无其他成分干扰且 操作简便,结果准确,方法稳定,回收率和重现性均 较好,为盐酸环丙沙星,盐酸小檗碱预混剂中主要 成分之一的盐酸小檗碱的质量控制提供了切实可 行的方法. 参考文献: [1]中华人民共和国农业部.兽药质量标准Z.Oo三年版[S] 舛 O 2 O 脚瑚 m 跎 卯卯鼹 98O64 1O11333333 m 1OOOO ? 8893O 勰勰勰?