萃取分离和分液漏斗的使用

萃取分离和分液漏斗的使用 时 月 日 课 实验五 萃取分离和分液漏斗的使用 星期 题 间 教 学 1.了解萃取分离的基本原理， 目 标 2..熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。 教 学 萃取分离的基本原理,分液漏斗的使用 重 点 教 学 分液漏斗的使用 难 点 课 型 综 合 型 教学媒体 教 法 讲 授 + 指 导 选 择 教 学 过 程 板书要点 【基本原理】 萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比 的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。 例:将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物 标题及要点 就在两液相之间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机 相中和在水相中的浓度之比为一常数，即所谓“分配定律”。 (x在溶剂A中的浓度/x在溶剂B中的浓度)=K(分配系数) n Mn=M[KV/(KV+V)] 0B 【仪器和药品】 仪器: 烧杯 分液漏斗(150ml) 药品: 乙酸 乙醚 【分液漏斗的使用】 1.在使用分液漏斗前必须仔细检查:玻璃塞和活塞是否紧密配套。 此表2学时填写一份,“教学过程”栏不足者可附页 然后在活塞孔两边轻轻地抹上一层凡士林，插上活塞旋转一下，再看是否漏水。 2、将漏斗放于固定在铁架上的铁圈中，关好活塞，将要萃取的水溶液和萃取剂(一般为溶液体积的1,3)依次从上口倒入漏斗中，塞紧塞子。 3、取下分液漏斗，用右手撑顶住漏斗顶塞并握漏斗，左手握住漏斗活塞 处，大拇指压紧活塞，把漏斗放平，旋转振摇，振摇几次后，将漏斗 的上口向下倾斜，下部的支管指向斜上方(朝无人处)，左手仍握在活 塞支管处，用拇指和食指旋开活塞放气(释放漏斗内的压力)，如此重 复几次，将漏斗放回铁圈中静置，待两层液体完全分开后，打开上面 的玻璃塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，然后将上层液 体从分液漏斗的上口倒出(切记～)将水溶液倒回分波漏斗，再用新的 萃取剂萃取。如此重复3,5次。 【实验步骤】 本实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸为例来说明实验步骤。 1.一次萃取法 ?用移液管准确量取10ml冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中，用30ml乙醚萃取。 ?用右手食指将漏斗上端玻塞顶住，用大拇指及食指中指握住漏斗，转动左手的食指和中指蜷握在活塞柄上，使正当过程中，玻塞和活塞均夹紧，上下轻轻正当分液漏斗，每隔几秒针放气。 ?将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于50ml三角烧瓶内。 ?加入3-4滴酚酞作指示剂，用0.2mol/LnaOH溶液滴定，记录NaOH体积。 计算:a.留在水中醋酸量及质量分数。b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。 2.多次萃取法 ?准确量取10ml冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用10ml乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。 ?将水溶液再用10ml乙醚萃取，分出乙醚溶液。 留在乙醚中醋酸量及质量分数。 ?将第二次剩余水溶液再用10ml乙醚萃取，如此共三次。 用0.2mol/LnaOH溶液滴定水溶液。 计算a. 留在水中醋酸量及质量分数。 b.比较萃取效果。 【注意事项】 (1)分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现一些絮状物， 也应同时放去(下层)。 (2)要弄清哪一层是水溶液。若搞不清，可任取一层的少量液体，置于试 管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水 后不分层则是水溶液。 (3)在萃取时，可利用“盐析效应”，即在水溶液中加入一定量的电解质 (如氯化钠)，以降低有机物在水中的溶解度，提高萃取效果。水洗操 作时，不加水而加饱和食盐水也是这个道理。 (4)在萃取时，特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象。这样很难 将它们完全分离，所以要进行破乳，可加些酸。 4、萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要 易于和溶质分离开。所以最好用低沸点的溶剂。一般水溶性较小的物 质可用石油醚萃取。水溶性大的物质可用苯或乙醚;水溶性极大的物 质可用乙酸乙酯。 5、分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞 回去。 【实验思考题】 1、影响萃取法的萃取效率因素有哪些,怎样才能选择好溶剂, 2、使用分液漏斗的目的何在,使用分液漏斗时要注意哪些事项, 3、乙醚作为一种常用的萃取剂，其优缺点是什么,