【精品】真空紫外光谱仪操作说明书

【精品】真空紫外光谱仪操作说明书 真空紫外光谱仪操作说明书 北京航天宏达光电技术有限公司 2002年3月18日 前 言 紫外光,UV,是由近紫外线、远紫外线和真空紫外线三个波段的光组成～其波长一般都在380 nm以下～如果UV的波长在200 nm 以下～在大气中极易被空气所吸收～所以该波段的紫外光只有在真空中才能存在～才能进行较长距离的传播～因此通常把200nm ~ 30nm这一波段的紫外光称为真空紫外光。 一般的光谱仪是在正常的大气条件下工作～由于空气的吸收作用～就不能测试这一波段的紫外光。而真空紫外光谱仪是在真空室抽真空的条件下工作的～满足了真空紫外光传播的条件～可以进行该波段的UV光谱和相关光学材料有关性能的测试。 该真空紫外光谱仪是在真空紫外单色仪的基础上～采用微机控制步进电机驱动光栅扫描机构～在真空条件下实现从50nm ~ 300nm波长UV光的测试～并能自动打印出测试结果和测试的光谱曲线。如果 测试光学玻璃对真空紫外线的透射率～微机也可以直接计算出结果、打印出数据。该仪器备有附加灯室～可以测试不同规格的紫外光源。 1 主要技术指标 工作波段 50nm~300nm , 光谱分辨率 0.05nm , 波长重复性 0.05nm , 波长精度 0.05nm 。 1 2 光谱仪的工作原理及组成 真空紫外线在大气中能与空气中的氧气起光化学反应～生成臭氧和原子氧～而臭氧又能吸收远紫外线,波长为253.7nm,～生成氧气和活性原子氧～从而使真空紫外线在通过大气层时被吸收～并且紫外线的波长越短通过空气的距离越长～被吸收的就越多～这就是阳光中的波长为200 nm 以下的真空紫外线在到达地面时～已基本上没有辐射强度了的原因。根据这一原理～真空紫外光谱仪是设计在真空室内进行UV的测试～并且随着被测光的波长越短而真空室的真空度要求越高。 真空紫外光谱仪由30W的氟化镁窗口氘灯光源、一米真空紫外光栅单色仪、样品室、水扬酸钠荧光屏、EMI19558QB光电倍增管及其高压电原组成～其中一米真空紫外光栅单色仪包括入射狭缝、出射狭缝、凹面光栅,刻线密度1200g/mm、曲率半径1m,、光栅扫描驱动机构、主真空室、超高真空阀、扩散泵、真空阀及前级机械泵。光 2 的出入路径及机械结构如图1、图2所示。 氘灯由直流电源供电～电压约70伏～电流300毫安～电流稳定度好于0. 1% h。氘灯辐射经单色仪的入射狭缝投射到凹面光栅～由凹面光栅色散变为单色光～并以会聚光的形式投射到出射狭缝。光栅转动时～不同波长的单色光就依次经出射狭缝和待测样品投射到光电倍增管并转变为光电信号～形成氘灯光源的真空紫外光电光谱。光电倍增管最高工作电压为1800伏～最佳工作电压为1200~1400伏～由 2 电压稳定度好于0.05% h的直流高压稳压电源供电 ,由于光电倍增管只对可见光响应～因而在光电倍增管的前面加一个水扬酸钠荧光屏～将真空紫外辐射转变为可见光～便于光电倍增管接收～把光信号转变为电压信号输入数字电压表～显示出的电压表示测试的真空紫外线强度的大小～同时将该电压信号通过IEEE 488接口输入计算机进行处理～可以打印出被测的真空紫外线的光谱曲线～以及分析出被测样品的透射率等光学特性。 3 控制面板操作程序 3.1 先装好待测光源和待测材料,在主真空室的左侧入射接口装光源～右侧测量接口装待测材料,～再装好光电倍增管的暗盒。 3.2 按测试说明接好所有测试议器的电源接口～合上主真空室～上紧三个大螺栓～合上机内配电盘上的空气开关～按总电源按钮S11,指示灯,1,、,2,、,3,亮～如有指示灯不亮～应检查空气开关是否跳闸～或者是机外电源缺相～排除故障后再开电源。 3 3.3 打开主真空室的真空阀F1,把手向左,和机械泵的真空阀F4 ,向左旋,。 3.4 关闭主真空室的充气阀和面板上的充气阀F2,向右旋紧,～和灯室的入射插板阀及灯室阀F3,向右旋紧,。 3.5 按机械泵起启动按钮S12～指示灯,4,、,5,、,6,亮～机械泵开始工作。 3.6 预抽真空5分钟后～检查主真空室的三个锁紧的螺栓～如果有松动应继续旋紧后开启复合真空计的电源～按真空计操作说明加热灯丝、调整发射电流、调整零点～将仪器调整好后等待测量。 3.7 按步进电机控制板电源按钮S16 ～指示灯,20,、,21,、,22,亮～再分别打开其他仪器的电源。 3.8 预抽真空15分后～打开真空计按其操作说明测量真空度直至达到〈13Pa时～缓慢打开主真空室与灯室之间的插板阀和灯室阀门F3,向左旋转,～这时真空度略有下降～再继续抽几分钟后真空度又慢慢地上升达到12Pa~10Pa时～可以按测量方法打开灯的电源开关S15或者是氘灯开关,应先打开氘灯罩上的风扇,～当灯点亮几分钟待发光稳定后继续下步操作。 3.9 按测量方法选择手工操作或计算机控制电机驱动光扫描机构～调整真空室的光入射和出射狭缝,由小到大缓慢地开,～并按操作说明调整光电倍增管的输出电压～转动手轮变换不同的波长进行测量。 3.10 如果被测光的波长〈200nm时～应在真空度高于10Pa后～按S14按钮并调节旋钮WR～使电炉的电流表A的指示为适当值～开启 4 扩散泵,予先打开冷却水的开关,～抽至真空度高于8Pa时～按测量方法进行相应的测量。 3.11 测试结束后～先关灯开关S15或氘灯电源开关、光电倍增管的电源、数字电压表电源以及真空计和计算机电源～然后关上真空阀门F4～调节旋钮WR使电流表A的指示值为零～再关上电炉开关S14、驱动控制板的电源开关S16、机械泵开关S13和总电源开关S11。十分钟后关上扩散泵的冷却水开关。 3.12 缓慢地打开充气阀门F2～这时可听到嘶嘶的进气声音～当听不到进气声后充气结束～关闭光的出、入射狭缝及灯室和光电倍增管的插板阀以及灯室阀F3。最后再关上充气阀。 3.13 卸下灯室和样品室～取出光源,或被测灯,和被测样品～整理记录、清理现场～关掉总电源。 , 测量方法 ,.,氘灯紫外光谱的测量 ,, 先打开数字多用表按其说明书选好电压量程～再打开高压电源和C95高压表～调节高压为,,,,伏左右～光电倍增管正常工作后～调解入射和出射狭缝的宽度～使光电倍增管输出信号适中～但不能超过2伏～在没有被测光源的情况下先测量光电倍增管的输出电压～以消除系统的误差; ,, 在系统的真空度高于,,Pa后～打开氘灯冷却风扇及电源; ？, 用手转动波长手轮或用微机控制步进电机驱动光扫描系统～选择一系列的预定波长～分别读出光电倍增管相应的输出～形成氘灯的 5 光谱数组～或者按微机的驱动软件操作程序打印出光谱曲线。 4.2 光源,灯,的紫外光谱测量 1,先将光源替代氘灯装入灯室～再接到光谱仪的光入射窗口上～按4.1的方法测量光谱～若其光谱符合标准光源的谱线～则说明光谱仪已经校准。 2,将待测灯装入灯室～把灯的镇流器接入控制电路中～再将灯室装在光入射窗口上～抽真空达到10Pa后～按与4.1测量氘灯紫外光谱相同的方法～测量待测光源的光谱 4.？ 样品透射率测量 ,, 在完成4.,或4.,的步骤后～将光电倍增管暗盒下面的旋钮旋转,,度～将样品室中的待测样品推入光路, ,, 重复4.,中的步骤？)～得到加入样品的氘灯或其他灯的光谱数组～再将其与未加入样品前的同一种光的光谱数组相比～即为与样品对应的光透射率。 4., 水扬酸钠荧光屏的制备 ,, 取水扬酸钠,约1 g,～用研钵研细～倒入喉头喷雾器并加入40ml无水乙醇将其溶解, ,,用吹风机将清洗干净的玻璃基片吹干烘热, ？, 将水扬酸钠的无水乙醇溶液均匀地喷向基片～直至在玻 璃上形成一层白色不透明的薄膜～晾干后即可使用。 4., 复合真空计的使用 1,按仪器说明书将热偶规管和电离规管封接在被测量的真空系统中～ 6 并接好规管的连接电缆, 2,接通仪器的电源～予热,,分钟后～将热偶计的波段开关旋钮指向加热位置～调节电流旋钮使表头上的指示电流为规管说明书上注明的电流值,表头上最下方的刻度,～一分钟后将波段旋钮转到测量位置上～可以进行低真空的测量,读中间刻度的读数,, ？, 当系统的真空度已达到0.,3Pa以下时～热偶计无法测量～再开启电离计予热十分钟后～将〈发射,零点,测量〉开关放在发射位置上～〈去气,测量〉开关放在〈测量〉位置～接通〈规管灯丝〉开关～调节发射电流旋钮～使发射电流为,毫安。 ,, 将〈发射,零点,测量〉开关放在〈零点〉位置～调节〈零点调节〉旋钮～使表针指零。 ,, 将量程的倍加器开关放在〈校准〉位置～〈发射,零点,测量〉开关放在〈测量〉位置～调节〈校准〉旋钮～使电表指针指满刻度,,处。 -2-5,, 将量程的倍加器开关移到,,~,0即可以测量系统的真空度。 ,, 〈去气,测量〉开关一般放在〈测量〉位置～在电离规管需要去气时～按步骤3,将发射流调整为5毫安～然后将〈去气/测量〉开关放在,去气,位置～将〈发射/零点/测量〉开关放在,零点,位置即可去气。去气时间不宜过长一般约10~15分钟左右～去气时电离规管的栅极红热～在真空度低于0.013Pa时～不可进行去气。 ,, 当真空度低于0.13Pa时～不能接通电离计～电离规管暂时不 7 用时～只需断开〈规管灯丝〉开关即可。 ,, 测量完成以后～将电离计的发射电流旋钮调节到零位～关断电 离计电源～再将热偶计的〈加热/测量〉旋钮旋至“断”的位置～最 后关闭电源。 8