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高效液相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量

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高效液相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量高效液相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量 高效液相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚 的含量 泰山医学院 JOURNALOFTAISHANMEDICALCOU正GEVoL28Nn92oo7 高效液相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量 冯蕾,冀海伟. (I.泰山医学院生物科学系,山东泰安271000;2.泰山医学院化学与化学工程学院,山 东泰安271000) 摘要:目的建立用高效液相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚含量的方法.方法采用 高效液相色谱法,C18 柱,流动相为甲醇一水(60:40),流速1.0ml/min,紫...
高效液相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量
高效液相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量 高效液相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚 的含量 泰山医学院 JOURNALOFTAISHANMEDICALCOU正GEVoL28Nn92oo7 高效液相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量 冯蕾,冀海伟. (I.泰山医学院生物科学系,山东泰安271000;2.泰山医学院化学与化学学院,山 东泰安271000) 摘要:目的建立用高效液相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚含量的方法.方法采用 高效液相色谱法,C18 柱,流动相为甲醇一水(60:40),流速1.0ml/min,紫外检测波长为274nm.结果丹皮酚 在0.112—1.12I,zg之 间呈良好的线性关系(r=O.9997).平均回收率为97.05%(RSD=1.35%,n=6).结论所 建立的方法稳定可 靠灵敏,准确,简便,可用于丹皮酚软膏的质量控制. 关键词:丹皮酚软膏;丹皮酚;HPLC 中图分类号:0657.7文献标识码:A文章编号:1004-7115(2007)09-0688-02 DeterminationofpaeonolinpaeonolOintmentbyHPLC FENGLei,JlHai—we: (1.Dept.ofBiologicalSciences,TaishanmedicalUniversity,Taian271000,China; 2.FacultyofChemistryandChemicalEngineering,TaishanMedicalUniversity,Taian2710 00,China) Abstract:Objective:ToestablishallHPLCmethodfordeterminationofPaeonolcontentinPa eonolOintment.Meth- ods:ThecontentwasdeterminedbyHPLC.TheanalysiswascarriedoutonC18column;them obilephaseconsistedof methanol—water(60:40);Theflowratewas1.0ml/min,andtheultravioletdetectionwavelengthWasat2 74nm.Re- suits:ThelinearregressionforPaeonolrangedfrom0.112to1.12p,g(r=0.9997).Theaverage recoveryrateWas 97.05%withRSD1.35%.Conclusion:ThismethodWassensitive,accurate,reproduciblean dexclusive.Itcallbeused forqualitycontrolofPaeonolinPaeonolOintment. Keywords:PaeonolOintment;paeonol;HPLC 丹皮酚软膏主要成份为丹皮酚和丁香油,收载 于中药部颁标准….该药为抗过敏药,有消炎止痒 作用.用于各种湿疹,皮炎,皮肤瘙痒,蚊臭虫叮咬 红肿等各种皮肤疾患.对过敏性鼻炎和防治感冒也 有一定效果.为了更好控制其内在质量,本实验研 究高效液相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含 量,作为控制该制剂质量的一个指标. 1仪器与试药 1.1仪器 Agilendl00型高效液相色谱仪. 1.2试药 丹皮酚对照品(中国药品生物制品鉴定所),供 试样品(长春英平药业有限公司),甲醇(色谱纯), 其它试剂均为分析纯. 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱:ZORBAXEdipseXDB—C18(150mm ×4.6mm,5m);流动相:甲醇一水(60:40);检 测波长为274nm;流速:1.0ml/min;柱温:室温;进 样量:20l.在此条件下,丹皮酚和样品中的其它 作者简介:冯蕾(1978一),女,山东聊城人,助教,硕士,主要从事中药的分离与分析. 泰山医学院 JOURNALOFTAIS;HANMEDICALCOLLEGEV0L28Nn92007 物质可以得到良好的分离,丹皮酚对照品的保留时 间为5.3min,丹皮酚及样品的色谱图见图1. 2.2对照品溶液的制备 精密称取丹皮酚对照品1.4mg,置25Hd容量 瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成对照品 储备液(每1ml含丹皮酚56). 2.3供试品溶液的制备 取本品0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密 加人甲醇50m1,密塞,摇匀,称定重量,超声处理 (功率300w,频率5OHz)3O分钟,放冷,再称定重 量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续 滤液1ml,置1Om1量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇 匀,即得. 样品约0.1g,精密加人丹皮酚对照品适量,再按"2. 3"项下方法制备,进样,测定,计算回收率,结果见 表1.平均回收率为97.05%,RSD为1.35. 表1回收率试验结果 2.9样品测定] 分别取3批样品按本文选定的色谱条件测定, 记录色谱图,用外标法计算样品中丹皮酚的含量,结 果见表2. 表2样品测定结果(,l=3) .... tfmIn .. A', A.丹皮酚对照品B.样品1.丹皮酚 图l丹皮酚色谱图3讨论 2.4线性关系的考察 精密量取对照品溶液1.0,2.0,4.0,6.0,8.0 Hd,置1OHd容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀. 分别进样2O1,注人液相色谱仪,记录峰面积,以进 样量X(g)与峰面积Y回归,得回归方程为:Y= 6693.6X+40.448,r=0.9997,结果表明进样量在 0.112,1.12g范围内呈良好的线性关系. 2.5精密度考察 取同一浓度的对照品溶液,连续进样6次,测得 其色谱峰面积的相对标准偏差为1.14%,表明其精 密度良好. 2.6稳定性试验 取批号为20060702的供试品溶液,在0,2,4, 6,8小时分别进样测定,记录峰面积,RSD为0. 84%.供试品溶液在8小时内稳定. 2.7重复性试验 取批号20060702的样品,按"2.3"项下方法制 备,依法进样测定.结果,丹皮酚含量为:41.98 mg/g,RSD为1.23%,说明本方法重复性良好. 2.8加样回收率 采用加样回收法,精密称取已知丹皮酚含量的 3.1在供试品溶液的制备过程中,为了保证样品中 丹皮酚充分提取,采用同一批样品分别对提取溶剂, 方法,时间进行了选择试验,结果表明加甲醇适量, 超声3O分钟,提取效果最佳;将流动相甲醇一水比 例分别调整为(7O:30),(65:35),(60:40),(55 :45),(50:50),(45:55),(40:60)进行实验,结 果以甲醇一水(60:40)分离效果最好. 3.2中药部颁标准采用分光光度法测定丹皮酚软 膏中丹皮酚的含量,本文建立用高效液相色谱法测 定丹皮酚的含量方法,具有简便,快速,灵敏,重复性 好等特点,能有效地控制本品质量,可作为本品的质 量控制方法. 参考文献: [1]中华人民共和国卫生部药品标准.中药成方制剂[M].第十 册.1995.30. [2]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].北京:化学工业出 版社,20o5.119. (收稿日期2007一o7—07)
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