高效液相色谱法测定氯洁霜中丙酸氯倍他索的含量

高效液相色谱法测定氯洁霜中丙酸氯倍他索的含量 高效液相色谱法测定氯洁霜中丙酸氯倍他 索的含量 江苏药学与临床研究2006年第14卷第1期 表1回收率试验结果 良投入量(?mlI1)测定笪一测得量(-I1) …替硝唑己烯雌酚A3l2l皿A2替硝唑己烯雌酚—— 旦些璺一…一 替硝唑己烯雌酚 替硝唑的平均回收率(%)为99.8,RSD(%)为0.38;已烯雌酚的平均回收率(%)为 100.4,RSD(%)为0.16. 2.7样品测定 取处方比例醑剂溶液3份,于293n/rl,312rl/rl波 长处测定吸收度,计算结果见表2. 表2样品测定结果 于颜面部,有碍美容,往往给患者造成较大的心理压 力,因此研制一种有效,安全,经济及使用方便的制 剂是有意义的. 3.2实验观察到替硝唑在75%乙醇中溶解较慢, 可用水浴加热使溶解,放冷至室温不再析出. 3.3系数倍率法原理简单,计算简便,结果准确,能 不经分离直接测定本品的两种主要组分的含量,因 而操作方便快速,有利于控制药品的质量. 3讨论 3.1青春痘是青少年的常见病和多发病,由于常发 参考文献 安登魁主编.药物[M].济南:济南出版社,1992:4. (收稿日期:2005.09.01) 高效液相色谱法测定氯洁霜中丙酸氯倍他索的含量 刘源.张林松 镇江市药品检验所(镇江212003) 摘要:目的建立I-IPI~法测定氯洁霜中丙酸氯倍他索的含量.方法采用 KromasilC18(150nllll×4.6nllll,5tan),以甲 醇一水(74:26)为流动相,波长240nrn.结果丙酸氯倍他索在9.02, 54.15,ug-mlI1范围内线性关系良好;回归方程C: 1.357×10一A一5.371×10(r=O.9999),平均回收率为101.2%,RSD为0.69%(,l=12). 结论该方法稳定,可靠,可用于测 定氯洁霜中丙酸氯倍他索的含量,控制该制剂质量. 关键词:丙酸氯倍他索;氯洁霜;高效液相色谱法 中图分类号R927.2文献标识码A文章编号1007.306(2006)01.33.03 氯洁霜是由丙酸氯倍他索加基质制成,为皮肤 外用制剂,临床主要用于治疗皮炎,湿疹,瘙痒及银 屑等病症.处方中丙酸氯倍他索为方中主药,故将 其作为定量指标进行质量控制.关于丙酸氯倍他索 的含量测定,文献报道有紫外法l1]和高效液相色谱 法【2J.我们采用高效液相色谱法对氯洁霜中丙酸氯 ?【通讯作者】Tel:0511-.4423651 倍他索进行了含量测定,取得了满意的效果. 1仪器与试药,试剂 LC.6A高效液相色谱仪,SPD.6VA紫外检测器, C.R6A积分仪(日本岛津). 丙酸氯倍他索原药(上海华联制药有限公司生 - 33- 江苏药学与临床研究2OO6年第14卷第1期 产,批号:040514,含量100.0%);氯洁霜(镇江皮肤 病防治所提供,批号:040105,O4O4O6,041115). 甲醇为色谱纯;其余试剂均为分析纯. 2方法与结果 2.1对照品溶液的制备 取丙酸氯倍他索对照品适量,精密称定,用无水 乙醇配制成90g?ml-1的对照品溶液. 2.2供试品溶液的制备 精密称取氯洁霜2g(相当于丙酸氯倍他索1 mg),置烧杯中,加无水乙醇l0ml,水浴80cI=加热, 不断搅拌使基质分散液化.转移至25Inl量瓶中, 用无水乙醇数次洗涤烧杯,洗液并人量瓶中,用无水 乙醇稀释至刻度,摇匀.置冰浴中冷却过夜,取出迅 速滤过,取续滤液作为供试品溶液. 2.3检测波长的选择 取一定浓度的丙酸氯倍他索对照品溶液(18肚g ? ml),在Uv.2401分光光度计上进行光谱扫描,结 果在24OnlTl波长处有最大吸收,故选择24OnlTl波 长作为检测波长. 2.4流动相的选择 采用甲醇.水不同比例对空白基质和丙酸氯倍 他索进行色谱行为考察,确定甲醇.水(74:26)为妥, 在丙酸氯倍他索出峰处无其它峰干扰,且分离度较 好. 2.5色谱条件 KromasilC18(150nlTl×4.6lnin,5)色谱柱;流 动相为甲醇.水(74:26);流量为1ml?rain;进样体 积1O.理论塔板数以丙酸氯倍他索计算不低于 2500,其余色谱条件符合《中国药典》规定.见图1. ? 34? b t/min 图1氯沽霜高效液相色谱图 a:对照品;b:样品;c:空白基质 2.6线性试验 精密量取丙酸氯倍他索对照品溶液1,2,3,4, 5,6ml,分别置10ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻 度,摇匀.分别取10进样测定,结果表明在9.02 — 54.15腭?ml-1范围内,丙酸氯倍他索的色谱峰面 积()与浓度呈良好线性关系;色谱图,以峰面 积()为纵坐标,溶液浓度(C)为横坐标,作曲 线,求得回归方程为: C=1.357×10一A一5.371×10一,r=0.9999(n=5). 2.7进样精密度试验 取某一批号浓度的供试品溶液连续进样6次, 记录色谱图,求得丙酸氯倍他索峰面积的RSD= 0.28%,说明进样精密度良好. 2.8供试液稳定性试验 取某一批号浓度的供试品溶液,分别于2,4,6, 24h测定丙酸氯倍他索峰面积,求得RSD=0.15%, 说明供试品溶液在24h内稳定. 2.9重复性实验 精密称取同一批号药品约5mg,5份,照含量测 定方法测定,结果表明重复性良好,求得RSD= 0.13%. 2.10空白样品测定 除去丙酸氯倍他索,按处方工艺配制空白样品, 照样品测定方法测定,结果在丙酸氯倍他索出峰处 无其它峰出现,且相关峰与丙酸氯倍他索分离度较 好.证明基质中其它组分和辅料对测定无干扰. 2.11回收率测定 分别称取空白基质2g,按处方中丙酸氯倍他索 量的80%,100%,120%分别精密加入丙酸氯倍他索 对照品溶液,加无水乙醇适量,按供试品含量方法测 定,计算回收率.结果见表1. 表1丙酸氯倍他索回收率实验结果(n=12) 江苏药学与临床研究2OO6年第14卷第1期 ? 中药与天然药物? 女贞子的蒸制工艺探讨 熊赣平王艳伟杨中林. 中国药科大学中药学院(南京210038) 摘要:目的筛选女贞子的蒸制工艺参数.方法比色法测定女贞子蒸制品中齐墩果酸 的含量,采用正交设计对蒸制 工艺进行优选.结果用黄酒,酒量为20%,110?温度下,蒸制4h为最佳工艺参数.结 论所得工艺参数有实际应用价值. 关键词:蒸女贞子;齐墩果酸;比色法;正交设计 中图分类号B931.4文献标识码A文章编号1(X)7-306(2006)01-35?03 女贞子系木犀科女贞仇肌luc/dumAit.的 干燥成熟果实,能补益肝肾,清虚热,明目,是临床常 用中药.现代研究表明,女贞子中主要含有齐墩果 酸,具有保肝,抗癌,延缓衰老,促毛囊生长,抑制血 小板聚集等作用J.女贞子入药有生品,酒蒸品或 酒炖品等,2005版《中国药典》收载了洒蒸品及酒炖 品.据文献报道,女贞子经蒸制后,齐墩果酸等成分 易溶出,所以女贞子蒸制有其合理性J.目前女贞 子蒸制方法主要是酒蒸,其蒸制有九蒸九晒,蒸制 2,3,4,8,12h不等,甚至3d[3J,有蒸透,蒸至黑润J 等要求,蒸制的辅料有黄酒和白洒,同时也有不加辅 料的清蒸品J.因此建立规范的女贞子炮制方法是 亟待解决的问题.我们以正交试验设计考察了蒸制 时间,酒的种类,酒的用量,蒸制温度4个因素及其 不同水平,用比色法J测定齐墩果酸的含量变化,以 [通讯作者]Tel:025.85322508 得出最佳的酒蒸工艺参数. 1仪器和药品 1.1仪器 721型紫外.可见分光光度计(上海第三仪器 厂);RF_52CS.2型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器 厂);IA204型电子天平(常熟市衡器厂);LXJ2型离 心机(上海医用分析仪器厂). 1.2药品 齐墩果酸(中国药品生物制品检验所);无水乙 醇(分析纯);黄酒(江苏丹阳产,酒精度?11.0%,/ );白酒(四川绵竹产,酒精度:52%,v/v);女贞子 (购于南昌开心人大药房,经专家鉴定为木犀科女贞 L/gustmmluck/urnAit.的干燥成熟的果实). 2.12样品含量测定 分别取供试品溶液和对照品溶液各10l注入 色谱仪,记录色谱图,按外标法计算即得.见表2. 表2氯洁霜中丙酸氯倍他索的含量测定结果(n=3) 中冷却足够时间. 3.2采用流动相甲醇.水不同比例对空白基质和丙 酸氯倍他索进行色谱行为的考察和选择,最后确定 甲醇.水(74:26)为好,随着甲醇比例的增加出峰时 间加快,与相关峰分离度变小. 参考文献 1国家药典委员会编.中华人民共和国药典Is].二部,北京:化学 3讨论工业出版社,2000:101,102.? 2刘海燕.高效液相色谱法测定咪康唑搽剂中硝酸咪康唑和丙酸 3.1根据实验结果,采用的方法可以用于该制剂的氯倍他索的含量[J].天津药学,2OO4,16(1):22,24. 质量控制.在供试液制备中,样品提取液需在冰浴(收稿日期:2005?06-13) ? 35?