活血祛瘀膏制备技术及质量控制.doc

活血祛瘀膏制备技术及质量控制.doc 活血祛瘀膏制备技术及质量控制 活血祛瘀膏具有活血化瘀、行气通络、消肿止痛的作用，临床用于治疗急性软组织损伤、扭伤、骨伤等。方中主要药物为大黄、当归、红花、肉桂等。为控制其制剂质量，我们采用显微鉴别及薄层色谱鉴别，对方中的大黄、当归、红花、肉桂进行了定性鉴别研究，现报道如下。 1、 仪器与试药 仪器:万能粉碎机、显微镜、三用紫外线分析仪、电子天平、毛细管、硅板 G。 试药:活血祛瘀膏由我院制剂室提供，批号:20120306、20120409、20120511。所用中药材均购于山东菏泽泰山饮片厂，经检测鉴定均符合《中国药典》2010 年版规定。大黄、当归、红花、桂皮醛对照品均为中国药品生物制品鉴定所提供。食用植物油，其余试剂均为分析纯。 2、 制备工艺 2.1 处方:活血祛瘀膏由大黄、三棱、莪术、土鳖虫、川芎、当归、红花、乳香、没药、肉桂、海马、血竭、甘草等十三味中药和黑药肉组成。 2.2 制备方法:以上十三味中药粉碎过 120 目筛，备用，然后将炼好的基质置入锅内加热熔化至 70?，再分次放入粉碎后的药粉，每次需搅拌均匀再投下次料，先少量后大量。药物搅拌均匀后，放入水中拔毒，从水池中取出膏药药块揉团，制成 75g/块，待包装。 2.3 工艺图:将处方中的原料→配料→粉碎→过筛→混合均匀→投入熔炼好的基质中→搅拌均匀→水中拔毒→搓成条→制成块状→包装→成品入库3、 质量。 [性 状]本品应乌黑光亮，油润。 [检 查]重量差异，取供试品 5 袋，分别称定重量与标示量相比较不得超出±5%。(应符合中国药典 2010 版膏药项下的 有关的各项规定)[质量要求] (1)外观要求:膏药外观应色泽一致，油润细腻，摊涂均匀。 (2)刺激性:对皮肤无刺激性。 (3)重量差异:不得超过±5%。 (4)粘度要求:加温后能粘贴于皮肤上，不脱落也不移动。 [定性鉴别] 3.1 显微鉴别:草酸钙簇晶多，大型，掌叶大黄草酸钙簇晶棱角大多短钝;单粒类球形或多角圆形淀粉粒，脐点呈星状;导管多为大型网纹(大黄)。粉末橙黄色，长管状分泌细胞，花粉粒类;柱头及花柱上部表皮细胞分化成圆锥形单细胞毛，先端较尖;花冠顶端表皮细胞外壁突起呈短绒毛状(红花)。表面黄棕色或棕褐色，有纵皱纹及横长皮孔;有棕色油点，形成层呈黄棕色环状，木部色较淡，有棕色放射状纹理(当归)。纤维大多单个散在，木栓细胞多角形，含红棕色物(肉桂)。 3.2 薄层色谱鉴别 3.2.1 大黄的薄层色谱鉴别:取本品 6.0g，加甲醇 40mL，超声处理15min，滤过，取上清液作为供试品溶液。另取大黄对照药材 0.2g，同法制成对照药材溶液。按处方工艺去掉大黄制成样品，按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照液。照薄层色谱法(附录?B)试验，吸取上述三种溶液各 6μL、分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚(30?,60?)-甲酸乙酯-甲酸(15?5?2)的上清溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，在供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，显相同橙色斑点。置氨蒸气中熏后，斑点变为红色，阴性样品溶液无相应的斑点，见图 1。 3.2.2 红花的薄层色谱鉴别:取本品粉末 5.0g，加 80,丙酮溶液30mL，密塞，振摇 15min，静置，取上清液作为供试品溶液。取红花对照药材 0.3g，同法制成对照药材溶液。另取缺少红花的制剂 5.0g，同法制成缺少红花的阴性对照液。照薄层色谱法(附 录?B)试验，吸取上述三种溶液各 8μL，分别点于同一硅胶 H 薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(6?1?2?0.3)为展开剂，展开，取出，晾干。在供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。 阴性样品溶液无相应的斑点，见图 2。 3.2.3 当归的薄层色谱鉴别:取本品粉末 4.0g，加乙醚 20mL，超声处理 15min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 1mL 使溶解，作为供试品溶液。取当归对照药材 0.2g，同法制成对照药材溶液。另取缺少当归的制剂 4.0g，同法制成缺少当归的阴性对照液。照薄层色谱法(附录?B)试验，吸取上述三种溶液各 8μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(5?1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性样品溶液无相应的斑点，见图 3。 3.2.4 肉桂的薄层鉴别:取本品 15g，研细，加乙醚 40mL 超声处理15min，滤过，滤液低温挥干，残渣加无水乙醇 1mL 溶解，作为供试品溶液。取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成 1μl/mL 的溶液，作为对照品溶液。取缺肉桂药材的样品，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(附录?B)试验，吸取上述三种溶液各 5μL，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚(60?,90?)-乙酸乙酯(15?3)为展开剂，展开 12cm，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同橙黄色斑点。阴性对照液色谱无此斑点。见图 4。 4、 讨 论 4.1 活血祛瘀膏是由 13 味中草药用食用植物油与其他基质炼制而成的黑膏药，具有活血祛瘀，行气通络、消肿止痛的作用。方中大黄活血祛瘀，清热凉血为君药;当归、红花活血化瘀、养血活血，肉桂舒经通络为臣。以上四味中药在方中均为重要药味，因此对大黄、当归、红花、肉桂进行了显微鉴别及薄层色谱鉴别，作为质量控制标准，经三批产品测定，方法可行。 4.2 通过实验，确定了活血祛瘀膏中大黄、当归、红花、肉桂的薄层色谱方法，阴性明其他成分对本法无干扰，该方法专属性强，操作简便，重复性好，可作为该制剂的定性指标。 4.3 活血祛瘀膏广泛用于我院骨伤科，用本法制备的黑膏药，治疗急性软组织损伤疗效显著、确切，对皮肤无刺激性，无过敏现象，值得进一步推广应用。